CN106398058A - 一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈 - Google Patents

一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚醚醚酮填充的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份组分制成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5‑8份、苯酚8‑10份、对甲基苯甲酸8‑10份、膨润土1‑2份、二苯砜15‑30份、对苯二酚5‑6份、氢氧化钠或氢氧化钾10‑12份、4，4’‑二氟二苯酮1‑3份、二苯醚5‑8份、钛酸丁酯1‑3份、60‑70%次氯酸钠20‑25份、EDTA 20‑25份、氨水40‑50份、无水乙醇80‑100份、硫酸钡3‑5份、二硫化钼1‑2份、硅烷偶联剂kh550 1‑3份、氯化铵9‑10份、尿素30‑35份、水80‑100份。本发明公开的密封圈，具有优越的机械性，对交变应力下的抗疲劳性非常突出。

Description

一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用．但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
聚醚醚酮(PEEK)是一种芳香线性高分子材料，其典型结构是一种由醚键和酮基连接苯环组成的聚合物，其简式为：-[-O-R-O-Ph-CO-Ph-]n-。
聚醚醚酮具有优良的物理性能和化学稳定性，在许多领域都有着广泛的用途，如航空航天领域、机车制造领域、电子电器领域、医疗领域以及国防军事领域。PEEK具有：(1)良好的耐高温性，其玻璃化转变温度(Tg＝143℃)和熔点(Tm＝334℃)较高，负载热变形温度高达316℃，长期使用温度为260℃，瞬时使用温度可达300℃。(2)突出的机械特性，其具有刚性和柔性，特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出，可与合金材料相媲美。(3)优良的滑动特性，适合于严格要求低摩擦系数和耐磨耗用途的场合。(4)极高的耐腐蚀性，除浓硫酸外，聚醚醚酮不溶于任何溶剂和强酸、强碱，而且耐水解，具有很高的化学稳定性。(5)阻燃性和自熄性，即使不加任何阻燃剂，就可达到UL94标准的V-0级。(6)易加工性，由于PEEK具有高温流动性好，而热分解温度又很高的特点，可采用多种加工方式：注射成型、挤出成型、模压成型、熔融纺丝及机械加工等。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，该碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈具有优越的机械性能，抗疲劳性，耐高温，耐化学药品腐蚀。
本发明的另一目的在于提供上述耐高温，耐化学药品腐蚀的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备方法。
一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土1-2份、二苯砜15-30份、对苯二酚5-6份、氢氧化钠或氢氧化钾10-12份、4，4’-二氟二苯酮1-3份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水80-100份。
一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入30-40份无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30-40份水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）聚醚醚酮的制备
在室温条件下加入二苯砜，加热待二苯砜熔融后，通入氮气保护，控制溶液温度维持在150-270℃，然后加入对苯二酚、氢氧化钠或氢氧化钾，使体系的温度迅速升高至195℃～270℃，在氮气保护的条件下，快速搅拌反应10-30min，加入4，4’-二氟二苯酮，迅速升温至聚合反应温度280℃～300℃，在此温度下反应1-5h，用剩余的无水乙醇与剩余的水洗涤，然后烘干得到聚醚醚酮。
（4）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、聚醚醚酮、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm。
相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的聚醚醚酮填充的聚四氟乙烯阀门密封圈，具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳。
具体实施方式
一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5份、苯酚8份、对甲基苯甲酸10份、膨润土1份、二苯砜20份、对苯二酚5份、氢氧化钠或氢氧化钾10份、4，4’-二氟二苯酮2份、二苯醚8份、钛酸丁酯1份、60-70%次氯酸钠20份、EDTA 25份、氨水40份、无水乙醇80份、硫酸钡3份、二硫化钼1份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵9份、尿素30份、水100份。
一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下步骤制备而成：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在60℃真空干燥20h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50℃，PH为5条件下超声1h，静置2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声2h，静置2h，过滤，60℃真空干燥30h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散3h，在加入催化剂钛酸丁酯，90℃酯化8h，加入膨润土，超声分散1h，提高反应温度到200℃进行缩聚，缩聚20h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）聚醚醚酮的制备
在室温条件下加入二苯砜，加热待二苯砜熔融后，通入氮气保护，控制溶液温度维持在200℃，然后加入对苯二酚、氢氧化钠或氢氧化钾，使体系的温度迅速升高至270℃，在氮气保护的条件下，快速搅拌反应30min，加入4，4’-二氟二苯酮，迅速升温至聚合反应温度300℃，在此温度下反应5h，用剩余的无水乙醇与剩余的水洗涤，然后烘干得到聚醚醚酮。
（4）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、聚醚醚酮、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在100℃下干燥，将干燥的混合原料在60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
经测试：拉升强度30MPa；断裂伸长率240%；冲击强度23.5KJ/m；弯曲强度30MPa；磨耗4.1mm3（负载250N，线速度2m/s，时间3分钟）。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土1-2份、二苯砜15-30份、对苯二酚5-6份、氢氧化钠或氢氧化钾10-12份、4，4’-二氟二苯酮1-3份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh5501-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水80-100份。
2.一种聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成：
碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入30-40份无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30-40份水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管；
聚醚醚酮的制备
在室温条件下加入二苯砜，加热待二苯砜熔融后，通入氮气保护，控制溶液温度维持在150-270℃，然后加入对苯二酚、氢氧化钠或氢氧化钾，使体系的温度迅速升高至195℃～270℃，在氮气保护的条件下，快速搅拌反应10-30min，加入4，4’-二氟二苯酮，迅速升温至聚合反应温度280℃～300℃，在此温度下反应1-5h，用剩余的无水乙醇与剩余的水洗涤，然后烘干得到聚醚醚酮；
碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、聚醚醚酮、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的聚醚醚酮填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
3.一种聚醚醚酮填充碳纳米-聚四氟乙烯注水泵阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm。
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