CN105906998A - 一种二氧化硅填充碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈 - Google Patents

一种二氧化硅填充碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅填充的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5‑8份、苯酚8‑10份、对甲基苯甲酸8‑10份、膨润土1‑2份、二苯醚5‑8份、钛酸丁酯1‑3份、60‑70%次氯酸钠20‑25份、EDTA 20‑25份、氨水40‑50份、无水乙醇80‑100份、钛白粉3‑5份、铁红2‑3份、纳米二氧化硅3‑8份、二硫化钼1‑2份、硅烷偶联剂kh550 1‑3份、氯化铵9‑10份、尿素30‑35份、水30‑35份。本发明公开的二氧化硅填充的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈既具有高耐磨性、良好的抗压缩性和抗蠕变性，又具有优越的材料机械加工性能。

Description

一种二氧化硅填充碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种二氧化硅填充聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用．但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。虽然通过添加各种高硬度的无机粉体填充改性，可以改善上述缺陷，但是高硬度的无机粉体却损害了聚四氟乙烯的机械加工性能。
专利号CN102464845A公开了一种纳米二氧化硅填充改性PTFE类树脂。该纳米二氧化硅填充改性PTFE类树脂由PTFE类树脂、纳米二氧化硅、颜料，经过低、高速混合，模压成型、自由烧结制得。虽然此二氧化硅填充改性PTFE类树脂实现了耐磨性、良好的抗压缩性，又不太影响材料机械加工性，但是该二氧化硅填充改性PTFE类树脂强度不够，抗蠕变性差。
本发明通过以聚苯酯修饰碳纳米管，制备二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。本发明公开的二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈既具有高耐磨性、良好的抗压缩性和抗蠕变性、高强度和硬度，又具有优越的材料机械加工性能。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，该碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈耐高温、耐腐蚀、良好的抗压缩性和抗蠕变性，使用寿命长。
本发明的另一目的在于提供上述耐磨损、机械加工性能优越的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备方法。
一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、钛白粉3-5份、铁红2-3份、纳米二氧化硅3-8份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯树脂、钛白粉、铁红、纳米二氧化硅混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述钛白粉、铁红、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm；所述球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μm。
所述纳米二氧化硅是一种通过化学气相沉积（CAV）法，又称热解法、干法或燃烧法生产的二氧化硅，其粒径分布为15～60μm。
相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈具有优越的材料机械加工性能，耐磨性能好，高熔点，高热稳定性，良好的抗氧化性能和耐腐蚀性能。
具体实施方式
一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管8份、苯酚10份、对甲基苯甲酸10份、膨润土1份、二苯醚8份、钛酸丁酯1份、60-70%次氯酸钠25份、EDTA 25份、氨水50份、无水乙醇100份、钛白粉3份、铁红2份、纳米二氧化硅6份、二硫化钼2份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵10份、尿素35份、水35份。
一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、钛白粉3-5份、铁红2-3份、纳米二氧化硅3-8份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下步骤制备而成：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20min，在60℃真空干燥20h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50℃，PH为5条件下超声1h，静置2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声2h，静置2h，过滤，60℃真空干燥20h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70℃酯化10h，加入膨润土，超声分散1h，提高反应温度到200℃进行缩聚，缩聚20h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯树脂、钛白粉、铁红、纳米二氧化硅混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在60℃下干燥，将干燥的混合原料在50MPa冷模压成型，加压速率5MPa/min并保压30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得的二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
经测试：拉升强度28MPa；断裂伸长率230%；冲击强度22.5KJ/m；弯曲强度27MPa；磨耗4.2mm3（负载250N，线速度2m/s，时间3分钟）。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、钛白粉3-5份、铁红2-3份、纳米二氧化硅3-8份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
2.一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成：
碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管；
碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯树脂、钛白粉、铁红、纳米二氧化硅混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
3.一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述钛白粉、铁红、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm；所述球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μm。
4.一种二氧化硅填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述纳米二氧化硅是一种通过化学气相沉积（CAV）法，又称热解法、干法或燃烧法生产的二氧化硅，其粒径分布为15～60μm。
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