CN106084580A - 一种双疏性的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈 - Google Patents

一种双疏性的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双疏性的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈，包含以下重量份原料：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5‑8份、四氢呋喃60‑80份、1，1‑二苯基乙烯2‑3份、仲丁基锂0.1‑0.3份、己烷2‑3份、甲基丙烯酸(3‑(三异丙氧基硅基))丙撑酯2‑3份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2‑3份、三氟甲苯40‑50份、浓盐酸8‑10份、60‑70%次氯酸钠20‑25份、EDTA 20‑25份、氨水40‑50份、无水乙醇80‑100份、无水甲醇80‑100份、硫酸钡3‑5份、二硫化钼1‑2份、硅烷偶联剂kh550 1‑3份、氯化铵9‑10份等。本发明制得的密封圈，超疏水疏油、耐磨损、使用寿命长。

Description

一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种双疏性的聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用．但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
本发明先制备双疏性共聚物，将碳纳米管表面双疏性处理，而后制得聚苯酯修饰碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其不仅具有较高的疏水疏油性能，并且强度高，韧性好。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，该碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈疏水疏油、耐高温、使用寿命长。
本发明的另一目的在于提供上述双疏性、耐高温、低蠕变碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备方法。
一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、四氢呋喃60-80份、1，1-二苯基乙烯2-3份、仲丁基锂0.1-0.3份、己烷2-3份、甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯2-3份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2-3份、三氟甲苯40-50份、浓盐酸8-10份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、无水甲醇80-100份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水35-80份。
一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30-35份水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
（2）双疏性共聚物的制备
-70至-80℃温度下，往30-40份四氢呋喃中加入1，1-二苯基乙烯，接着加入仲丁基锂的己烷溶液；15-20min后，加入甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯，聚合反应2-3h后加入甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯，聚合反应再持续2-3h后加入0.5-1份无水甲醇终止聚合反应；反应体系升温到20-25℃后减压蒸馏浓缩，倒入剩余无水甲醇中沉淀，过滤并干燥，得到双疏性共聚物：聚甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯-嵌段-聚甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯；
（3）碳纳米管表面双疏性处理
将活化后的碳纳米管和双疏性共聚物置于三氟甲苯中，超声分散得到碳纳米管溶液；倒入剩余的四氢呋喃、浓盐酸盐酸和剩余的水，常温搅拌反应7-12h，得到表面双疏性的碳纳米管；
（4）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将表面双疏性的碳纳米管进行球磨，球磨后表面双疏性的碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述硫酸钡、二硫化钼、的粒径为10～50μm；球磨后表面双疏性的碳纳米管的粒径为10-50μm。
相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的双疏性的聚四氟乙烯阀门密封圈，具有超疏水疏油性能，良好的抗挤出变形能力，优秀的抗磨损性能，很好的安装回弹性，使用寿命能大大提高。
具体实施方式
一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5份、四氢呋喃70份、1，1-二苯基乙烯2份、仲丁基锂0.2份、己烷2份、甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯2份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2份、三氟甲苯45份、浓盐酸8份、60-70%次氯酸钠20份、EDTA 20份、氨水40份、无水乙醇80份、无水甲醇80-份、硫酸钡3份、二硫化钼1份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵10份、尿素30份、水60份。
一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在60℃真空干燥30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，70℃，PH为7条件下超声2h，静置2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30份水的混合液中超声3h，静置2h，过滤，50℃真空干燥30h，的到活性碳纳米管；
（2）双疏性共聚物的制备
-80℃温度下，往40份四氢呋喃中加入1，1-二苯基乙烯，接着加入仲丁基锂的己烷溶液；20min后，加入甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯，聚合反应3h后加入甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯，聚合反应再持续3h后加入0.5份无水甲醇终止聚合反应；反应体系升温到25℃后减压蒸馏浓缩，倒入剩余无水甲醇中沉淀，过滤并干燥，得到双疏性共聚物：聚甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯-嵌段-聚甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯；
（3）碳纳米管表面双疏性处理
将活化后的碳纳米管和双疏性共聚物置于三氟甲苯中，超声分散得到碳纳米管溶液；倒入剩余的四氢呋喃、浓盐酸盐酸和剩余的水，常温搅拌反应12h，得到表面双疏性的碳纳米管；
（4）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将表面双疏性的碳纳米管进行球磨，球磨后表面双疏性的碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在75℃下干燥，将干燥的混合原料在50MPa冷模压成型，加压速率7MPa/min并保压30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
经测试：拉升强度28MPa；断裂伸长率210%；冲击强度21.5KJ/m；弯曲强度28MPa；磨耗4.2mm3（负载250N，线速度2m/s，时间3分钟）。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、四氢呋喃60-80份、1，1-二苯基乙烯2-3份、仲丁基锂0.1-0.3份、己烷2-3份、甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯2-3份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2-3份、三氟甲苯40-50份、浓盐酸8-10份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、无水甲醇80-100份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水35-80份。
2.一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30-35份水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
（2）双疏性共聚物的制备
-70至-80℃温度下，往30-40份四氢呋喃中加入1，1-二苯基乙烯，接着加入仲丁基锂的己烷溶液；15-20min后，加入甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯，聚合反应2-3h后加入甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯，聚合反应再持续2-3h后加入0.5-1份无水甲醇终止聚合反应；反应体系升温到20-25℃后减压蒸馏浓缩，倒入剩余无水甲醇中沉淀，过滤并干燥，得到双疏性共聚物：聚甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯-嵌段-聚甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯；
碳纳米管表面双疏性处理
将活化后的碳纳米管和双疏性共聚物置于三氟甲苯中，超声分散得到碳纳米管溶液；倒入剩余的四氢呋喃、浓盐酸盐酸和剩余的水，常温搅拌反应7-12h，得到表面双疏性的碳纳米管；
（4）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将表面双疏性的碳纳米管进行球磨，球磨后表面双疏性的碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
3.一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述硫酸钡、二硫化钼、的粒径为10～50μm；球磨后表面双疏性的碳纳米管的粒径为10-50μm。
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