CN106084583A - 一种陶瓷溶胶填充的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈 - Google Patents

一种陶瓷溶胶填充的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷溶胶填充的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5‑8份、苯酚8‑10份、对甲基苯甲酸8‑10份、膨润土1‑2份、钛酸锶钡1‑2份、二苯醚5‑8份、钛酸丁酯1‑3份、60‑70%次氯酸钠20‑25份、EDTA 20‑25份、氨水40‑50份、无水乙醇80‑100份、去离子水3‑4份、冰乙酸10‑20份、乙二醇甲醚30‑40份、脱水剂乙酸酐8‑10份、聚乙烯醇3‑4份、硫酸钡3‑5份、二硫化钼1‑2份、硅烷偶联剂kh550 1‑3份、氯化铵9‑10份、尿素30‑35份、水30‑35份。本发明公开的密封圈，耐老化、耐磨损、使用寿命长。

Description

一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用．但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
专利号CN1386792A本发明公开了一种含有碳纳米管的聚四氟乙烯耐磨复合材料。按体积百分比,碳纳米管在复合材料中的含量在1%～40%。碳纳米管增强聚四氟乙烯复合材料虽然对于耐磨性能有所提高，但是易老化，强度和硬度也低。本发明先对碳纳米管进行改性，再以陶瓷溶胶填充，制得碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其不仅具有较高的耐磨性能，并且具有高的硬度、耐冲击、耐磨、耐高温、耐刮伤和优异的不粘性。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，该碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈耐磨损性强、硬度高、使用寿命长。
本发明的另一目的在于提供上述耐磨损、高硬度的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备方法。
一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土1-2份、钛酸锶钡1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、去离子水3-4份、冰乙酸10-20份、乙二醇甲醚30-40份、脱水剂乙酸酐8-10份、聚乙烯醇3-4份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）陶瓷溶胶的制备
将钛酸锶钡粉体加入到由去离子水、冰乙酸与乙二醇甲醚所形成的混合溶剂中，室温下超声1-2h；在剧烈搅拌的条件下，将脱水剂乙酸酐滴加至上述溶液中，再加入稳定剂聚乙烯醇，室温下持续搅拌15-20h；室温下静置2-3天后，得到稳定的陶瓷溶胶。
（4）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与制备的陶瓷溶胶混合混合，超声分散40-50min使聚苯酯修饰碳纳米管在陶瓷溶胶中均匀分散，随后将混合物料在100-120℃条件下热处理1-2h，所得物料研磨30-40min后，与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述钛酸锶钡粉体、硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm；球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μm。
相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的陶瓷溶胶填充的聚四氟乙烯阀门密封圈，具有良好的抗挤出变形能力，优秀的抗磨损性能，很好的安装回弹性，耐冲击，使用寿命能大大提高。
具体实施方式
一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管8份、苯酚10份、对甲基苯甲酸10份、膨润土1份、钛酸锶钡2份、二苯醚8份、钛酸丁酯1份、60-70%次氯酸钠25份、EDTA 25份、氨水50份、无水乙醇100份、去离子水3份、冰乙酸20份、乙二醇甲醚40份、脱水剂乙酸酐8份、聚乙烯醇3份、硫酸钡3份、二硫化钼1份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵10份、尿素30份、水30份。
一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下步骤制备而成：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在50℃真空干燥30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，70℃，PH为6条件下超声2h，静置2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声2h，静置2h，过滤，60℃真空干燥20h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散2h，在加入催化剂钛酸丁酯，80℃酯化9h，加入膨润土，超声分散1h，提高反应温度到200℃进行缩聚，缩聚30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）陶瓷溶胶的制备
将钛酸锶钡粉体加入到由去离子水、冰乙酸与乙二醇甲醚所形成的混合溶剂中，室温下超声2h；在剧烈搅拌的条件下，将脱水剂乙酸酐滴加至上述溶液中，再加入稳定剂聚乙烯醇，室温下持续搅拌20h；室温下静置3天后，得到稳定的陶瓷溶胶。
（4）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与制备的陶瓷溶胶混合混合，超声分散50min使聚苯酯修饰碳纳米管在陶瓷溶胶中均匀分散，随后将混合物料在120℃条件下热处理2h，所得物料研磨40min后，与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在70℃下干燥，将干燥的混合原料在60MPa冷模压成型，加压速率5MPa/min并保压30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
经测试：拉升强度27MPa；断裂伸长率210%；冲击强度20.5KJ/m；弯曲强度27MPa；磨耗4.0mm3（负载250N，线速度2m/s，时间3分钟）。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土1-2份、钛酸锶钡1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、去离子水3-4份、冰乙酸10-20份、乙二醇甲醚30-40份、脱水剂乙酸酐8-10份、聚乙烯醇3-4份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
2.一种陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管；
陶瓷溶胶的制备
将钛酸锶钡粉体加入到由去离子水、冰乙酸与乙二醇甲醚所形成的混合溶剂中，室温下超声1-2h；在剧烈搅拌的条件下，将脱水剂乙酸酐滴加至上述溶液中，再加入稳定剂聚乙烯醇，室温下持续搅拌15-20h；室温下静置2-3天后，得到稳定的陶瓷溶胶；
碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与制备的陶瓷溶胶混合混合，超声分散40-50min使聚苯酯修饰碳纳米管在陶瓷溶胶中均匀分散，随后将混合物料在100-120℃条件下热处理1-2h，所得物料研磨30-40min后，与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的陶瓷溶胶填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
3.一种陶瓷溶胶填充碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述钛酸锶钡粉体、硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm；球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μm。
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