CN116376377B - 碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，包括以下重量份的组分：丙烯酸乳液40‑60份、水性环氧乳液4‑8份、碳纳米管包覆的MoS2微球0.01‑5份、多聚磷酸铵15‑20份、三聚氰胺7‑10份、双季戊四醇7‑10份、润湿分散剂0.1‑1份、消泡剂0.3‑3份、有机硅流平剂0.1‑1份、防沉剂0‑3份、成膜助剂2‑5份、水5‑10份。还提供了上述涂料的制备方法。本发明以水性丙烯酸乳液复合少量环氧乳液为主体基料，兼顾了炭层的膨胀倍率和附着力两个关键指标。同时，碳纳米管包覆的MoS2微球，充分发挥MoS2和碳纳米管协同产生的阻隔效应和保温作用，以及膨胀过程产生二氧化碳等不燃气体，提升涂层的耐火性能。本发明的涂料在高温下生成结构稳定、附着力优异、耐火性能突出的炭膨胀隔热层。
Description
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料及制备方法。
背景技术
钢结构因其强度高、抵抗变形能力强等优点已经成为工业、工程的重要组成部分，但当遇到火灾时，由于钢结构良好的导热性，其表面温度会急剧上升，导致钢结构强度丧失(表面温度在600℃左右时，钢材的强度趋于零)，从而引发工业构件、建筑物倒塌等火灾隐患，造成巨大的经济损失和人员伤亡。因此，对其进行充分的防火保护是非常必要的。
膨胀型防火涂料因其装饰性好和性价比高等特点，被广泛应用于工业、工程的防火系统中。其中，水性膨胀型防火涂料因其挥发性有机化合物(VOCs)排放低、环境友好性突出而成为研究热点。一般来说，膨胀型防火涂料主要作用方式为：在发生火灾时，酸源、碳源和发泡剂等活性物质被加热发生化学反应，并逐步膨胀形成炭焦层，使基材与火灾之间形成隔绝层，从而抑制钢结构升温而产生形变和坍塌。然而，水性膨胀型防火涂料仍面临一些难题亟需解决，如形成的炭层附着力小、强度低、隔热保温效果不理想等。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料及制备方法，解决水性膨胀型防火涂料存在形成的炭层附着力小、强度低、隔热保温效果不理想等问题，提高水性膨胀型防火涂料的耐火性能，为工业和工程中钢结构在遇到火灾时提供优异的防护性能。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供了一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料。
在一个可选实施例中，碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，包括以下重量份的组分：丙烯酸乳液40-60份、水性环氧乳液4-8份、碳纳米管包覆的MoS2微球0.01-5份、多聚磷酸铵15-20份、三聚氰胺7-10份、双季戊四醇7-10份、润湿分散剂0.1-1份、消泡剂0.3-3份、有机硅流平剂0.1-1份、防沉剂0-3份、成膜助剂2-5份、水5-10份。
可选地，所述丙烯酸乳液为自干型热塑性水性丙烯酸乳液2AA48W。
可选地，所述水性环氧乳液为水性环氧乳液3EE104W。
可选地，所述碳纳米管包覆的MoS2微球由碳纳米管、表面活性剂、钼源、硫源、水，按比例水热反应制备。
可选地，所述碳纳米管、表面活性剂、钼源、硫源和水的质量比为1-5:1-2:2-4:2-4:30-300。如果上述组份比例超出此范围，制备的碳纳米管包覆的MoS2微球可能存在分散性能差、炭层不均匀等问题。
可选地，所述表面活性剂为十六烷基溴化铵、N-十六烷基乙二胺、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；钼源为四水合钼酸铵或二水合钼酸钠；硫源为硫脲、硫代氨基脲、硫代乙酰胺中的一种或多种。
可选地，所述有机硅流平剂为聚醚改性聚硅氧烷、聚醚改性高分子、氟改性聚丙烯酸酯中的一种或多种。
可选地，所述润湿分散剂为嵌段型高分子聚合物、非离子表面活性剂、聚不饱和酸钠盐中的一种或多种。
可选地，所述防沉剂为有机膨润土、聚酰胺蜡、气相二氧化硅中的一种或多种。
可选地，所述成膜助剂为丙二醇甲醚、乙二醇乙醚、己二醇中的一种或多种。
可选地，所述消泡剂为含疏水粒子的矿物油、乳化型聚硅氧烷、含疏水粒子的聚硅氧烷中的一种或多种。
本发明以水性丙烯酸乳液复合少量环氧乳液为主体基料，避免了单一树脂带来的涂膜缺陷，兼顾了炭层的膨胀倍率和附着力两个关键指标。同时，采用水热反应混合碳纳米管、表面活性剂、钼源、硫源、水，合成碳纳米管包覆的MoS2微球，充分发挥MoS2和碳纳米管协同产生的阻隔效应和保温作用，以及膨胀过程产生的二氧化碳等不燃气体对涂层的耐火性能的提升效果。最后，结合起催化作用的多聚磷酸铵、起膨胀作用的三聚氰胺、起成炭作用的双季戊四醇、润湿分散剂、消泡剂、有机硅流平剂、防沉剂、成膜助剂和水等组分制备碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，在高温下能够发生化学反应生成结构稳定、附着力优异、耐火性能突出的炭膨胀隔热层，提高防火效率。
根据本发明实施例的第二方面，提供了一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料的制备方法。
在一个可选实施例中，碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、通过水热反应制备碳纳米管包覆的MoS2微球，便于二硫化钼微球和碳纳米管在乳液中的分散；
步骤S2、将除碳纳米管包覆的MoS2微球外的各组分按照配方比例混合，研磨，得到混合粉末，便于基础配方中填料和乳液相容性的提升；
步骤S3、将碳纳米管包覆的MoS2微球加入步骤S2得到的混合粉末中，分散，得到涂料，便于制备的涂料分散性能良好、涂层强度和结构稳定。
可选地，步骤S1中，通过水热反应制备碳纳米管包覆的MoS2微球的步骤，具体包括：
步骤S11、将碳纳米管、表面活性剂、钼源、硫源、去离子水混合并超声分散，得到混合液；
步骤S12、将步骤S11所得混合液转移至水热反应釜中，进行水热反应；
步骤S13、反应釜冷却至室温后，离心、洗涤、干燥，得到碳纳米管包覆的MoS2微球。
可选地，步骤S11中，碳纳米管、表面活性剂、钼源、硫源和水的质量比为1-5:1-2:2-4:2-4:30-300。
可选地，步骤S12中，所述水热反应的温度为150-180℃，时间为8-12h，便于二硫化钼微球和碳纳米管的充分复合和交织；
步骤S13中，离心速率为3000-6000r/min，离心时间为10-30min，便于碳纳米管包覆的MoS2微球与溶液的充分分离；
步骤S13中，洗涤为采用乙醇和超纯水洗涤3-5次；步骤S2中，研磨速率为1500±500r/min，研磨时间为20-40min，便于碳纳米管包覆的MoS2微球中杂质和未反应组份的去除；
步骤S3中，所述分散速率为2000-3000r/min，分散时间为15-30min，便于涂料浆料的充分分散。
可选地，步骤S2中，所述消泡剂分两次加入，有利于涂料体系中气泡的消除。
根据本发明实施例的第三方面，提供了一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料的应用。
在一个可选实施例中，碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料应用于电力能源变/换流站、大型建筑、车站、核电站、库房、隧道领域钢结构表面的防护，减缓了钢结构在高温下快速屈服失效，增加救援时间，保护生命财产安全。
本发明的有益效果是，
1、丙烯酸乳液复合少量水性环氧乳液是提高炭层附着力的有效途径，解决了水性丙烯酸树脂膨胀型防火涂料膨胀倍率高而附着力差的问题。
2、碳纳米管具有优异的力学性能和热稳定性，其中C-C键的sp2杂化特性是其力学性能优异的原因。此外，碳纳米管在高温下能够形成空心碳层，并释放不燃性二氧化碳气体，可以作为阻燃剂使用以提高防火涂料的耐火性能；MoS2作为一种类似石墨烯的无机纳米材料，具有良好的阻隔性能和保温性能，同时钼原子催化炭焦层形成，可以阻止燃烧过程中未燃烧聚合物基体的稳定降解，提高炭焦层的热稳定性和强度。因此将碳纳米管包覆MoS2上，能有效提升碳纳米管的成炭稳定性和阻隔效应，从而协同增强水性膨胀型防火涂料的耐火性能和防护能力，为工业和工程的发展提供重要保障。
附图说明
图1为本发明一实施例示出的碳纳米管的SEM图；
图2为本发明一实施例示出的碳纳米管包覆的MoS2微球的SEM图；
图3为实施例1中水性膨胀型防火涂料燃烧40min后的形貌；
图4为对比例1中水性膨胀型防火涂料燃烧40min后的形貌；
图5为对比例2中水性膨胀型防火涂料燃烧40min后的形貌；
图6为对比例3中水性膨胀型防火涂料燃烧40min后的形貌；
图7为实施例1中水性膨胀型防火涂料的SEM形貌；
图8为对比例1中水性膨胀型防火涂料的SEM形貌；
图9为对比例2中水性膨胀型防火涂料的SEM形貌；
图10为对比例3中水性膨胀型防火涂料的SEM形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，包括以下重量份的组分：丙烯酸乳液2AA48W 53.5份、水性环氧乳液3EE104W 5份、碳纳米管包覆的MoS2微球1.5份、多聚磷酸铵20份、三聚氰胺10份、双季戊四醇10份、润湿分散剂DW-18 1份、消泡剂DF-681.5份、有机硅流平剂F-26 0.5份、有机膨润土1.5份、丙二醇甲醚3份、水5份。
制备方法为：
步骤S1、通过水热反应制备碳纳米管包覆的MoS2微球；
步骤S11、将1.2g碳纳米管、0.4g十六烷基溴化铵、0.8g四水合钼酸铵、0.8g硫脲、80ml去离子水混合并超声分散15min，得到混合液；
步骤S12、将步骤S11所得混合液转移至水热反应釜中，在170℃的温度下进行水热反应10h；
步骤S13、反应釜冷却至室温后，离心、用乙醇和超纯水洗涤、70℃干燥12h，得到碳纳米管包覆的MoS2微球；
步骤S2、将除碳纳米管包覆的MoS2微球外的各组分按照配方比例混合，在1500±500r/min充分研磨30min，得到混合粉末；
步骤S3、将碳纳米管包覆的MoS2微球加入步骤S2得到的混合粉末中，2500r/min分散15min，得到涂料，倒入储存罐中，即可进行涂装。
实施例2
碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，包括以下重量份的组分：丙烯酸乳液2AA48W 48份、水性环氧乳液3EE104W 6份、碳纳米管包覆的MoS2微球1份、多聚磷酸铵15份、三聚氰胺8份、双季戊四醇8份、润湿分散剂DW-94 0.5份、消泡剂DF-68 1份、有机硅流平剂F-57 1份、聚酰胺蜡1份、丙二醇甲醚5份、水5份。
制备方法为：
步骤S1、通过水热反应制备碳纳米管包覆的MoS2微球；
步骤S11、将2.0g碳纳米管、0.8g N-十六烷基乙二胺、1.6g二水合钼酸钠、1.6g硫代氨基脲、120ml去离子水混合并超声分散15min，得到混合液；
步骤S12、将步骤S11所得混合液转移至水热反应釜中，在175℃的温度下进行水热反应10h；
步骤S13、反应釜冷却至室温后，离心、用乙醇和超纯水洗涤、75℃干燥12h，得到碳纳米管包覆的MoS2微球；
步骤S2、将除碳纳米管包覆的MoS2微球外的各组分按照配方比例混合，在2500±500r/min充分研磨20min，得到混合粉末；
步骤S3、将碳纳米管包覆的MoS2微球加入步骤S2得到的混合粉末中，2500r/min分散15min，得到涂料，倒入储存罐中，即可进行涂装。
实施例3
碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，包括以下重量份的组分：丙烯酸乳液2AA48W 50份、水性环氧乳液3EE104W 5份、碳纳米管包覆的MoS2微球1份、多聚磷酸铵20份、三聚氰胺10份、双季戊四醇10份、润湿分散剂DW-60 1份、消泡剂DF-68B1份、有机硅流平剂F-12W 1份、气相二氧化硅1份、丙二醇甲醚7份、水3份。
制备方法为：
步骤S1、通过水热反应制备碳纳米管包覆的MoS2微球；
步骤S11、将0.4g碳纳米管、0.4g十二烷基苯磺酸钠、0.8g四水合钼酸铵、0.8g硫代乙酰胺、30ml去离子水混合并超声分散15min，得到混合液；
步骤S12、将步骤S11所得混合液转移至水热反应釜中，在170℃的温度下进行水热反应10h；
步骤S13、反应釜冷却至室温后，离心、用乙醇和超纯水洗涤、80℃干燥10h，得到碳纳米管包覆的MoS2微球；
步骤S2、将除碳纳米管包覆的MoS2微球外的各组分按照配方比例混合，在1500±500r/min充分研磨35min，得到混合粉末；
步骤S3、将碳纳米管包覆的MoS2微球加入步骤S2得到的混合粉末中，2000r/min分散20min，得到涂料，倒入储存罐中，即可进行涂装。
实施例1至3制备的防火涂料进行状态、涂层厚度、表干时间、实干时间、膨胀倍率等方面的测试，结果如表1所示。
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 在容器中的状态 | 均匀，不结块 | 均匀，不结块 | 均匀，不结块 |
| 涂层厚度 | 2.53mm | 2.51mm | 2.58mm |
| 表干时间 | 4h | 4h | 4.5h |
| 实干时间 | 48h | 46h | 50h |
| 膨胀倍率 | 8.88 | 8.70 | 8.45 |
| 表面状态 | 完整 | 完整 | 完整 |
对比例1
本对比例1与实施例1相同，区别仅在于不含有碳纳米管包覆的MoS2微球。
对比例2
本对比例2与实施例1相同，区别仅在于将碳纳米管包覆的MoS2微球替换为MoS2微球。
对比例3
本对比例3与实施例1相同，区别仅在于将碳纳米管包覆的MoS2微球替换为碳纳米管。
对比例1至3制备的防火涂料进行状态、涂层厚度、表干时间、实干时间、膨胀倍率等方面的测试，结果如表2所示。
表2
对本发明实施例1中的碳纳米管原料和合成的碳纳米管包覆的MoS2微球进行了SEM观察，如图1和图2所示，碳纳米管主要呈现纤维状，合成的碳纳米管包覆的MoS2微球中MoS2微球被很好地包覆在碳纳米管中，碳纳米管促进了微球的成形，这也为增强碳纳米管的分散性提供了良好的载体。图3和图4、图5、图6分别为实施例1和对比例1、2、3获得的水性膨胀型防火涂料燃烧40min后的形貌图，结合表1和表2可以看出，加入碳纳米管包覆的MoS2微球的水性膨胀型防火涂料的膨胀倍率比对比例1、2、3的膨胀倍率更高，而未添加碳纳米管包覆的MoS2微球的涂料和只添加碳纳米管或二硫化钼的涂料具有较低的膨胀倍率和完整性较差的表面。这主要归因于充分发挥了MoS2和碳纳米管协同产生的阻隔效应和保温作用，以及膨胀过程产生的二氧化碳等不燃气体对涂层的耐火性能的提升效果，解决了膨胀层强度低、保温效果不理想等难题。此外，图7-10为实施例1和对比例1、2、3的SEM形貌照片，可以看出实施例1制备的涂料具有更为致密的涂层表面，这也为其优异性能提供了支撑。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，其特征在于，包括以下重量份的组分：丙烯酸乳液40-60份、水性环氧乳液4-8份、碳纳米管包覆的MoS2微球0.01-5份、多聚磷酸铵15-20份、三聚氰胺7-10份、双季戊四醇7-10份、润湿分散剂0.1-1份、消泡剂0.3-3份、有机硅流平剂0.1-1份、防沉剂0-3份、成膜助剂2-5份、水5-10份；
碳纳米管包覆的MoS2微球通过水热反应制备，步骤具体包括：
步骤S11、将碳纳米管、表面活性剂、钼源、硫源、水混合并超声分散，得到混合液；
步骤S12、将步骤S11所得混合液转移至水热反应釜中，进行水热反应；
步骤S13、反应釜冷却至室温后，离心、洗涤、干燥，得到碳纳米管包覆的MoS2微球；
所述碳纳米管、表面活性剂、钼源、硫源和水的质量比为1-5:1-2:2-4:2-4:30-300；
所述水热反应的温度为150-180 ℃，时间为8-12 h；离心速率为3000-6000 r/min，离心时间为10-30 min；洗涤为采用乙醇和超纯水洗涤3-5次。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述丙烯酸乳液为自干型热塑性水性丙烯酸乳液。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基溴化铵、N-十六烷基乙二胺、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；钼源为四水合钼酸铵或二水合钼酸钠；硫源为硫脲、硫代氨基脲、硫代乙酰胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述有机硅流平剂为聚醚改性聚硅氧烷、氟改性聚丙烯酸酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，所述润湿分散剂为嵌段型高分子聚合物、非离子表面活性剂、聚不饱和酸钠盐中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述防沉剂为有机膨润土、聚酰胺蜡、气相二氧化硅中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述成膜助剂为丙二醇甲醚、乙二醇乙醚、己二醇中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述消泡剂为含疏水粒子的矿物油、乳化型聚硅氧烷、含疏水粒子的聚硅氧烷中的一种或多种。
9.一种如权利要求1至8任一项所述的碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、通过水热反应制备碳纳米管包覆的MoS2微球；
步骤S2、将除碳纳米管包覆的MoS2微球外的各组分按照配方比例混合，研磨，得到混合粉末；
步骤S3、将碳纳米管包覆的MoS2微球加入步骤S2得到的混合粉末中，分散，得到涂料。
10.如权利要求9所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，研磨速率为1500±500 r/min，研磨时间为20-40 min；
步骤S3中，所述分散速率为2000-3000 r/min，分散时间为15-30 min。
11.如权利要求9所述的一种碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述消泡剂分两次加入。
12.一种如权利要求1至8任一项所述的碳纳米管包覆的MoS2微球改性水性膨胀型防火涂料的应用，其特征在于，应用于电力能源变/换流站、车站、核电站、库房、隧道领域钢结构表面的防护。
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| GR01 | Patent grant | ||
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