CN112708316A - 一种水性室内膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其包括如下重量份的组分：水性聚醋酸乙烯酯乳液22～23份、聚磷酸铵24～26份、季戊四醇8～10份、三聚氰胺8～10份、聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管5～10份、钛白粉8～10份、海泡石0.5～1份、陶瓷纤维1～2份、成膜助剂1～2、润湿分散剂1～2份、防霉剂0.1～0.3份、消泡剂0.1～0.3份、pH调节剂0.1～0.5、增稠剂0.1～0.5和水10～15份。该配方的防火涂料的各项技术指标都达到了GB14907‑2018《钢结构防火涂料》中规定的指标，具有膨胀迅速、炭层密实、中长期隔热效率高、耐水性能优异、绿色环保等优点。

Description

一种水性室内膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防火涂料技术领域，具体涉及一种水性室内膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。
背景技术
钢结构的自重轻、强度高、跨度大、空间大、抗震性能好、吊装施工方便和建设时间短，在现代建筑业中得到了广泛应用。钢材作为一种不燃建筑材料，在火灾高温作用下，其力学性能如屈服强度、抗拉强度及弹性模量等随温度升高而降低，当温度升高到大概500℃时，其机械强度会降低60％，发生弯曲变形，失去承载能力，导致钢柱、钢梁弯曲，建筑坍塌。为延长钢结构在火灾高温下的承载能力，在钢构件上直接喷涂防火涂料最为实用、简捷方便。钢结构防火涂料的防火隔热性能好、施工不受钢结构几何形状的限制，一般不需要添加辅助设施，而且涂层质量轻，还有一定的美观装饰作用。其中，膨胀型防火涂料在高温作用下会发泡膨胀，形成一个厚度为原涂层厚度数十至数百倍的炭质隔热层。未使用膨胀型防火涂料保护的钢结构在15分钟内其温度会迅速升高至500℃。而膨胀型防火涂料形成的炭质隔热层使得钢结构的承载能力最高可维持120分钟，从而为逃生争取更多的时间。
2018年11月19日，国家标准《钢结构防火涂料(GB14907-2018)》发布，该标准是对国家标准《钢结构防火涂料(GB14907-2002)》的全部替代，于2019年6月1日起正式实施。新标准要求更高，如增加了钢结构防火涂料的隔热效率试验、隔热效率偏差性能测试、以及调高了涂料的耐水性能要求。
目前市场上的水性防火涂料产品较少，且性能大多不能满足GB14907-2018标准的要求，存在膨胀炭层不密实、容易脱落，中长期防火隔热效果差，耐水性性能达不到要求等系列缺陷。而溶剂型防火涂料含有大量的挥发性有机物，不符合绿色环保的趋势要求。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种水性室内膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其包括如下重量份的组分：水性聚醋酸乙烯酯乳液22～23份、聚磷酸铵24～26份、季戊四醇8～10份、三聚氰胺8～10份、聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管5～10份、钛白粉8～10份、海泡石0.5～1份、陶瓷纤维1～2份、成膜助剂1～2、润湿分散剂1～2份、防霉剂0.1～0.3份、消泡剂0.1～0.3份、pH调节剂0.1～0.5、增稠剂0.1～0.5和水10～15份。
优选地，所述水性聚醋酸乙烯酯乳液由水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 797和水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 728复配而成。Emultex FR 797在302℃会发生额外的降解反应，使涂料形成更加致密的发泡层。Emultex FR 728的耐水性能好，能快速发泡，膨胀倍率高。发明人经研究发现，将该两种乳液复配用于涂料中，可显著提高涂料涂层的耐水性和耐火性能。另外，该两种乳液复配后的玻璃化转变温度较低，因而涂料配方中只需添加少量的成膜助剂便可成膜。而且，该两种乳液为环保产品，不含APEO和卤素，可购自Synthomer公司。
优选地，所述水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 797与水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 728的质量比值为0.8～1.2。以该配比复配时，涂料的耐水性和耐火性更优。
优选地，所述水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 797与水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 728的质量比值为1。以该配比复配时，涂料的耐水性和耐火性最优。
优选地，所述聚磷酸铵为聚合度n>1000的多聚磷酸铵，其通过II型晶型转变方式制备而成，分解温度为212℃；可采用Clariant(科莱恩)公司生产的Exolit AP 428聚磷酸铵、或杭州捷尔思阻燃化工有限公司生产的JLS-APP聚磷酸铵。
优选地，所述季戊四醇的粒径小于40μm，其中单季戊四醇的含量约为87％，双季戊四醇的含量约为7％，羟基的含量约为48％～50％，所述季戊四醇的分解温度为280℃。具有上述特性的所述季戊四醇能在多聚磷酸铵分解产生的酸的做用下脱水成炭，最终形成良好的发泡层；可采用Univar Solutions公司提供的Charmor PT-40季戊四醇。
优选地，所述三聚氰胺可选用OCI公司提供的三聚氰胺，该三聚氰胺分解温度大于280℃，升华温度大于354℃，含有丰富的气源。
优选地，所述水性室内膨胀型钢结构防火涂料中，按质量比计，聚磷酸铵:季戊四醇:三聚氰胺＝(2～3):1:1。发明人经过试验研究发现，上述的聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺以上质量比复配作为阻燃剂体系，可使涂料在高温下形成的膨胀炭质隔热层密实而不易脱落，防火隔热效果更好。
优选地，所述钛白粉为金红石型钛白粉，可采用杜邦公司提供的706钛白粉或山东东佳公司提供的237钛白粉。金红石型钛白粉能够明显提高薄涂型钢结构防火涂料的耐火极限，且其在水中容易分散，遮盖力好，折射率高。
优选地，所述海泡石的粒度大于800目，可采用河北宏利海泡石绒有限公司提供的7-20海泡石，其中含有层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物，呈纤维状集合体，具有质轻、隔热、抗辐射及热稳定好等特点。
优选地，所述陶瓷纤维的平均直径为4.5μm，玻璃化转变温度为731℃，软化点为875℃，熔点＞1000℃。具有上述特性的所述陶瓷纤维具有良好的韧性、热稳定性和化学稳定性，低导热率，耐高温，强度高，分散均匀。本发明的陶瓷纤维可采用Lapinus公司提供的CF-10陶瓷纤维或深圳市纤谷科技有限公司提供的XGCF001陶瓷纤维。
发明人经试验研究发现，所述钛白粉、海泡石和陶瓷纤维以本发明配方的用量进行复配，可显著提高涂料的耐火极限。海泡石的层链状结构及陶瓷纤维的线状结构，使膨胀的炭层形成连续固相骨架，而气相则连续存在于纤维材料的骨架间隙之中。这种特殊的结构使炭层能经受火焰和气流的冲击，提高了中长期防火隔热效果。
优选地，所述成膜助剂包括三乙二醇乙醚、三乙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚中的至少一种。所述成膜助剂能够降低乳液的最底成膜温度，使乳液能在较低气温下融合成膜；在成膜完成后，所述成膜助剂会逐渐挥发，使涂膜的力学性能和硬度恢复到原有水平。所述成膜助剂可采用索尔维Rhodiasolv DIB或佛山市昭景环保科技有限公司提供的Reversion2100。
优选地，所述润湿分散剂为非离子型润湿分散剂；更优选为脂肪酸环氧乙烷加成物、聚乙二醇型多元醇、聚乙烯亚酰胺衍生物中的至少一种。所述润湿分散剂可采用Dow美国陶氏罗门哈斯OROTAN公司提供的CA-2500分散剂、或Elementis(海明斯德谦)公司提供的NUOSPERSE FX 365分散剂。
优选地，所述防霉剂为英国索尔公司提供的ACTICIDE RS防霉剂(浅蓝绿色液体)、或耐热性异噻唑啉酮类防霉剂。优选地，所述耐热性异噻唑啉酮类防霉剂为Dow Chemical(陶氏化学)公司提供的BIOBAN CS-1135防霉剂，其活性成分为苯并异噻唑啉酮(BIT)，棕色清液，不含卤素，不释放甲醛。
优选地，所述消泡剂为聚醚硅氧烷共聚物，可采用TegoAirex 901W、DOWSIL 8590、Surfynol DF-62中的至少一种。这几种消泡剂与本发明配方的水性涂料体系的相容性较好，适合较高粘度体系中微泡的消除。
优选地，所述pH调节剂为安格斯公司(Angus)提供的AMP-95(2-氨基-2甲基-1-丙醇)、或巴斯夫(BASF)提供的DMEA(二甲基乙醇胺)。该pH调节剂能保持涂料体系的储存稳定性，防止无机组分再絮凝。
优选地，所述增稠剂为丙烯酸缔合型增稠剂；优选采用宁柏迪(Lamberti)公司提供的115增稠剂，它是一种合成的丙烯酸聚合物，相比纤维素类增稠剂具有更好的抗霉菌性，中和后可减少涂膜对水的敏感性；或者采用Akzo阿克苏诺贝尔公司提供的Alcogum L31增稠剂，它是一种丙烯酸酯乳液共聚物，在高固体含量体系中具有剪切稀化流动特性。
另一方面，本发明还提供了所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将十二烷基硫酸钠溶于pH＝4～5的缓冲液中，制备浓度为5×10-3～6×10- 3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液；
(2)取碳纳米管，置于球磨机中300～400rpm球磨10～15min，然后加入步骤(1)所得的十二烷基硫酸钠溶液中，超声分散20～30min；
(3)向步骤(2)的体系中加入醋酸乙烯酯单体，1000～2000rpm搅拌12～24h；
(4)向步骤(3)的体系中加入过硫酸铵，升温到80℃反应1～2h，然后破乳，过滤，洗涤，干燥，制得所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管。
本发明中，醋酸乙烯酯单体在使用前先通过减压蒸馏进行提纯。所述碳纳米管为单壁碳纳米管，可选用南京先丰纳米材料科技有限公司提供的单壁碳纳米管，或苏州碳丰石墨烯科技有限公司提供的SWCNT单壁碳纳米管。
优选地，所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法中，缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液。
优选地，所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法中，醋酸乙烯酯单体与十二烷基硫酸钠的摩尔比为，醋酸乙烯酯单体:十二烷基硫酸钠＝1:8～1:10。
优选地，所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法中，过硫酸铵的添加量为醋酸乙烯酯单体含量的30％。
优选地，所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法中，干燥的条件为70℃下干燥12～24h。
碳纳米管是由片层的石墨卷曲而成的纳米级管状结构，其表层不存在官能团，因此溶解性较差，容易团聚，与树脂的相容性也较差。通过本发明的制备方法，可获得聚醋酸乙烯酯包裹碳纳米管的改性产物，即聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管。聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管能有效提高碳纳米管的溶解性，以及改善其与本发明涂料体系的相容性。另外，在成膜阶段，碳纳米管能有效填充钛白粉团聚体间的孔隙，提高涂层的致密性和耐水性，由此可减少成膜助剂的使用量。碳纳米管还可起到连接支撑作用，防止无机膨胀层开裂、坍塌，增加无机膨胀层的膨胀倍率。
另一方面，本发明还提供了所述水性室内膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将水、润湿分散剂、pH调节剂和消泡剂混合并分散均匀；然后
(2)加入聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管、钛白粉、海泡石和陶瓷纤维，分散均匀；然后
(3)加入成膜助剂、水性聚醋酸乙烯酯乳液、季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，分散均匀；然后
(4)加入防霉剂和增稠剂，分散均匀，出料，制得所述水性室内膨胀型钢结构防火涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供的水性室内膨胀型钢结构防火涂料的各项技术指标都达到了GB14907-2018《钢结构防火涂料》中规定的指标，具有优异的成膜性，涂层的粘结强度高、耐水性好、耐火性优异，在高温作用下可迅速膨胀并形成密实的炭层，耐火极限高，绿色环保，产品的挥发性有机含量(VOC)较低，按照GB/T 23986-2009检测结果为未检出；配方中选用的乳液和助剂均不含APEO和卤素等危害成分，毒性低，生产和使用过程中产生的有害物质少。而且，该涂料为水性配方体系，不易燃不易爆，储存运输过程安全，对自然环境的破坏小。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施中所述份，如无特别指明，均为重量份。
实施例和对比例中各原料均为通过商业途径获得，具体来源如下：
Figure BDA0002866971720000061
Figure BDA0002866971720000071
聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管(简称改性碳纳米管)的制备方法为：将十二烷基硫酸钠溶于pH＝4的醋酸-醋酸钠缓冲液中，制备浓度为5×10-3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液。取适量碳纳米管SWCNT，在球磨机中300～400rpm球磨15min，然后加入上述十二烷基硫酸钠溶液中，超声分散30min。然后加入醋酸乙烯酯单体，1000～2000rpm搅拌12h；其中n(单体)：n(十二烷基硫酸钠)＝1：8，单体在使用前减压蒸馏提纯。然后加入过硫酸铵，升温到80℃反应2h，过硫酸铵的添加量为醋酸乙烯酯单体含量的30％。最后破乳，过滤，用去离子水洗涤，70℃干燥12h，得到聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管。
实施例1～9的水性室内膨胀型钢结构防火涂料的配方见表1，制备方法如下：按原料配比称取各组分，将水、润湿分散剂、pH调节剂和消泡剂加入分散罐中，以800～1000r/min中速分散15min。随后，加入聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管、钛白粉、海泡石和陶瓷纤维，以1500～2000r/min中高速分散10～15min。随后，加入成膜助剂、水性聚醋酸乙烯酯乳液(即乳液A和乳液B)、季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，以2000～3000r/min的高速分散10～15min。最后，加入防霉剂和增稠剂，以800～1000r/min中速搅拌30min，出料，即得水性室内膨胀型钢结构防火涂料。
表1
Figure BDA0002866971720000081
对比例1：与实施例3的区别仅在于乳液A和乳液B的添加情况不同，对比例1中添加了22份乳液A，而未添加乳液B，其余组分的添加同实施例1。
对比例2：与实施例3的区别仅在于乳液A和乳液B的添加情况不同，对比例2中添加了22份乳液B，而未添加乳液A，其余组分的添加相同。
对比例3：与实施例3的区别仅在于改性碳纳米管的添加情况不同，对比例3中未添加改性碳纳米管，其余组分的添加相同。
对比例4：与实施例3的区别仅在于改性碳纳米管的添加情况不同，对比例4中将改性碳纳米管更换为未经改性的碳纳米管SWCNT，添加量均为7份，其余组分的添加相同。
对比例5：与实施例3的区别仅在于钛白粉、海泡石和陶瓷纤维的添加情况不同，对比例5中添加了5份钛白粉、3份海泡石和4份陶瓷纤维，其余组分的添加相同。
对比例6：与实施例3的区别仅在于钛白粉、海泡石和陶瓷纤维的添加情况不同，对比例6中添加了10份钛白粉和2份陶瓷纤维，而未添加海泡石，其余组分的添加相同。
对本实施例1～9和对比例1～6制备的涂料的性能按照GB14907-2018进行测试，测试结果如表2-1～表2-3所示。
表2-1
Figure BDA0002866971720000091
Figure BDA0002866971720000101
表2-2
Figure BDA0002866971720000102
Figure BDA0002866971720000111
表2-3
Figure BDA0002866971720000112
从上述表2-1～2-3的测试结果可看出：
实施例1～5的涂料，以实施例3的涂料的耐火极限最高，耐火性能最优，其次为实施例2和实施例3，说明乳液A与乳液B的配比会对乳液的性能产生影响；乳液A与乳液B以质量比值为0.8～1.2的比例复配时，涂料的性能更好；尤其以质量比值为1的比例复配时，涂料的性能最好。
实施例3、实施例6～7的涂料，以实施例3的涂料的耐火性能最好，说明阻燃剂体系(聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺)的组分配比会显著影响涂料的耐火性能，采用实施例3中的配比时效果较好。
比较实施例3和对比例1～2可看出，实施例3的涂料的耐水性和耐火性明显优于对比例1和对比例2的涂料，说明乳液A与乳液B的复配具有协同增效作用，可显著提高涂料的耐水性和耐火性。
比较实施例3和对比例3～4可看出，采用本发明的聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管可有效提高涂料的耐火性，并能解决碳纳米管的分散问题。
比较实施例3和对比例5～6可看出，实施例3的涂料的耐火性明显优于对比例5和对比例6的涂料，说明钛白粉、海泡石和陶瓷纤维以本发明配方的用量进行复配时才能有效提高涂料的耐火极限。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，包括如下重量份的组分：水性聚醋酸乙烯酯乳液22～23份、聚磷酸铵24～26份、季戊四醇8～10份、三聚氰胺8～10份、聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管5～10份、钛白粉8～10份、海泡石0.5～1份、陶瓷纤维1～2份、成膜助剂1～2、润湿分散剂1～2份、防霉剂0.1～0.3份、消泡剂0.1～0.3份、pH调节剂0.1～0.5、增稠剂0.1～0.5和水10～15份。
2.如权利要求1所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述水性聚醋酸乙烯酯乳液由水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 797和水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 728复配而成；优选地，所述水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 797与水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 728的质量比值为0.8～1.2；优选地，所述水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 797与水性醋酸乙烯共聚物乳液Emultex FR 728的质量比值为1。
3.如权利要求1所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述水性室内膨胀型钢结构防火涂料中，按质量比计，聚磷酸铵:季戊四醇:三聚氰胺＝(2～3):1:1。
4.如权利要求1所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述钛白粉为金红石型钛白粉，所述海泡石的粒度大于800目，所述陶瓷纤维的平均直径为4.5μm。
5.如权利要求1所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述成膜助剂包括三乙二醇乙醚、三乙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚中的至少一种。
6.如权利要求1所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述润湿分散剂为非离子型润湿分散剂，增稠剂为丙烯酸缔合型增稠剂。
7.如权利要求1～6任一项所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法包括如下步骤：
(1)将十二烷基硫酸钠溶于pH＝4～5的缓冲液中，制备浓度为5×10-3～6×10-3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液；
(2)取碳纳米管，置于球磨机中300～400rpm球磨10～15min，然后加入步骤(1)所得的十二烷基硫酸钠溶液中，超声分散20～30min；
(3)向步骤(2)的体系中加入醋酸乙烯酯单体，1000～2000rpm搅拌12～24h；
(4)向步骤(3)的体系中加入过硫酸铵，升温到80℃反应1～2h，然后破乳，过滤，洗涤，干燥，制得所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管。
8.如权利要求7所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法中，醋酸乙烯酯单体与十二烷基硫酸钠的摩尔比为，醋酸乙烯酯单体:十二烷基硫酸钠＝1:8～1:10。
9.如权利要求7所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管的制备方法中，过硫酸铵的添加量为醋酸乙烯酯单体含量的30％。
10.如权利要求1～9任一项所述的水性室内膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水、润湿分散剂、pH调节剂和消泡剂混合并分散均匀；然后
(2)加入聚醋酸乙烯酯改性碳纳米管、钛白粉、海泡石和陶瓷纤维，分散均匀；然后
(3)加入成膜助剂、水性聚醋酸乙烯酯乳液、季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，分散均匀；然后
(4)加入防霉剂和增稠剂，分散均匀，出料，制得所述水性室内膨胀型钢结构防火涂料。
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