CN113717627B - 一种水性哑光抗静电涂料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性哑光抗静电涂料及其制备方法与应用。所述涂料包含水性脂肪族聚氨酯树脂、水性哑光聚氨酯树脂、磺化石墨烯/PEDOT复合分散液、碳纳米管修饰的膨胀微球分散液、助剂、交联剂、偶联剂和稀释剂等组分。本发明的水性抗静电涂料具有消光效果优异、导电性好、稳定性高、耐溶剂性好、综合力学性能优良等特性，应用场景广泛。

Description

一种水性哑光抗静电涂料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种抗静电涂料，具体涉及一种水性哑光抗静电涂料及其制备方法和应用，属于涂料技术领域。
背景技术
在电子、石油、兵器、纺织、橡胶等领域，静电现象会带来巨大危害，因此防静电技术非常重要。在电子包装和储运等行业中，传统的防静电方式是在塑料基底上涂覆导电聚合物，或者在其中掺入导电剂等，但这些方式均存在一定的缺陷。
另一方面，随着中国老龄化的加速到来，工业4.0的推广，工业生产中对自动化的要求越来越高；而光感是实现自动化不可或缺的传感方式之一，光信号的稳定抓取决定了自动化程度是否能够顺利进行，因此，对产线上材料和设备的消光处理越来越重要。并且，随着电子元器件的精密程度越来越高，减震缓冲要求也成为影响最终性能的重要因素。
本申请人此前提出过一种水性抗静电涂料(参阅CN104893538B)，主要由水性聚氨酯树脂、磺化石墨烯/PEDOT复合分散液、交联剂、偶联剂、稀释剂等组成。其中通过添加磺化石墨烯/PEDOT复合物，使形成的涂层在多个方面呈现出优良性能，特别是抗静电性能，然而这种涂层不具有哑光特性。虽然在该涂料内添加消光剂等能赋予其涂层哑光性质，但是消光剂的引入带来了其它多方面的问题，特别是抗静电性能的大幅下降。此外，该涂层也不具备缓冲性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性哑光防静电涂料制备及其应用的方法，以克服现有技术中的不足，采用了如下技术方案：
本发明的一个方面提供的一种水性哑光抗静电涂料包括按照质量百分比计算的如下组分：
Figure BDA0003311951480000021
其中，所述改性磺化石墨烯/PEDOT复合分散液、碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的固含量分别为1-5wt％、5-10wt％。
进一步的，所述水性哑光抗静电涂料中所有组分的含量之和为100wt％。
在一些实施方式中，所述碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的制备方法包括：
(1)将膨胀微球加热至设定温度，所述设定温度高于Tstart而低于Tmax，Tstart、Tmax分别为所述膨胀微球开始膨胀时的温度、达到最大膨胀度时的温度，之后冷却至室温；
(2)将经步骤(1)处理后的膨胀微球分散于苯胺盐酸溶液中，再在温度为0～5℃的条件下加入氧化剂，并混合反应2-3h，之后将膨胀微球分离出，并以水与乙醇的混合物进行清洗；(3)将经步骤(2)处理后的膨胀微球分散于水中，并加入金属性单壁碳纳米管充分混合，再经超声分散后，分离除去未与膨胀微球结合的金属性单壁碳纳米管，其后将表面结合有金属性单壁碳纳米管的膨胀微球分散于水中，获得碳纳米管修饰的膨胀微球分散液。
进一步的，步骤(1)中所述膨胀微球选自粒径为15～30μm的热塑性膨胀微球。
进一步的，步骤(2)中所述苯胺盐酸溶液的pH值为0.1～5，其中苯胺的浓度为0.01～0.04mol/L。
进一步的，步骤(2)中所述苯胺盐酸溶液还包含15～30wt％乙醇。
进一步的，步骤(2)中所述氧化剂与苯胺的摩尔比为1∶0.5～0.8。
进一步的，步骤(2)中所述水与乙醇的混合物由体积比为1∶0.1～0.3的水与乙醇混合形成。进一步的，步骤(3)中所述金属性单壁碳纳米管是过量加入的。
进一步的，步骤(3)中所述金属性单壁碳纳米管的长度为5～15μm、直径为1～2nm。
进一步的，步骤(3)是在温度为0～30℃的条件下进行。
进一步的，所述水性脂肪族聚氨酯树脂包括脂肪族聚氨酯分散液或乳液等，例如聚醚类/聚酯类/聚碳酸酯类水性聚氨酯水溶液，且不限于此。
进一步的，所述水性哑光聚氨酯树脂包括羧酸根共聚的聚氨酯树脂分散液或乳液，且不限于此。
进一步的，所述交联剂包括氮丙啶、聚碳化二亚胺、氨基树脂中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
进一步的，所述增稠剂选自聚氨酯型增稠剂，如Rheovis PU1331(DSX3100)、Rheovis PU1291(DSX3801)、Rheovis PU1191(DSX3291)等，且不限于此。
进一步的，所述助剂包括流平剂、助溶剂、润湿剂中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
例如，所述流平剂可以为聚醚改性有机硅或者聚酯改性有机硅水性树脂流平剂、氟类表面活性剂，优选为BYK331、BYK333、BYK378、FSN100，且不限于此。
所述助溶剂可以为乙二醇、丙三醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃等的任意一种和组合，且不限于此。
所述润湿剂可以为水性润湿剂，优选为BYK191、BYK192、BYK193、BYK180、BYK181、BYK183、BYK194等，且不限于此。
进一步的，所述偶联剂选自塑料基底用偶联剂，以促进与塑料基体附着力，优选为伊斯曼CP153-2、赢创德固赛EP2325等，且不限于此。
进一步的，所述稀释剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中任意两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述磺化石墨烯/PEDOT复合分散液是参照CN104893538B的方法制备，具体可以包括：在温度为20～50℃的条件下，将磺化石墨烯、3，4-乙烯二氧噻吩单体与聚乙二醇分散在去离子水中，使形成的混合体系中所含聚乙二醇的浓度为0.001～1wt％，且磺化石墨烯与3，4-乙烯二氧噻吩单体的质量比为0.1∶1～1∶0.1，再将该混合体系的pH值调节至0.5～4.5，并以500-1000r/min的速度搅拌混合，同时分批加入氧化剂和催化剂，其中氧化剂与EDOT的质量比是0.5∶1～2.5∶1，催化剂与EDOT的质量比0.001∶1～0.1∶1，随后持续搅拌反应10～72h，之后至少选用透析或阴阳离子交换树脂去除反应产物中的杂质离子，并以去离子水稀释，获得所述磺化石墨烯/PEDOT复合分散液。
本发明的另一个方面提供的一种水性哑光抗静电涂料的制备方法包括：
(1)将膨胀微球加热至设定温度，所述设定温度高于Tstart而低于Tmax，Tstart、Tmax分别为所述膨胀微球开始膨胀时的温度、达到最大膨胀度时的温度，之后冷却至室温；
(2)将经步骤(1)处理后的膨胀微球分散于苯胺盐酸溶液中，再在温度为0～5℃的条件下加入氧化剂，并混合反应2-3h，之后将膨胀微球分离出，并以水与乙醇的混合物进行清洗；
(3)将经步骤(2)处理后的膨胀微球分散于水中，并加入金属性单壁碳纳米管充分混合，再经超声分散后，分离除去未与膨胀微球结合的金属性单壁碳纳米管，获得碳纳米管修饰的膨胀微球分散液；
(4)将磺化石墨烯/PEDOT复合分散液以1500-5000r/min的转速剪切分散15～30min，再加入水性脂肪族聚氨酯树脂、水性哑光聚氨酯树脂、助剂、交联剂、偶联剂和稀释剂并混合均匀，之后以200～500目的过滤网过滤，然后加入所述碳纳米管修饰的膨胀微球分散液，并以1500-5000r/min的转速继续剪切分散10～30min，获得所述水性哑光抗静电涂料。
本发明的另一个方面提供了一种由所述水性哑光抗静电涂料形成的哑光抗静电涂层。
本发明的另一个方面提供了一种哑光抗静电涂层的制备方法，其包括：将所述的水性哑光抗静电涂料涂布在基底上，并在100～120℃烘烤10～15min，从而形成哑光抗静电涂层。
本发明的另一个方面提供了一种抗静电结构，包括塑料基底和覆盖于塑料基底表面的抗静电涂层；所述抗静电涂层采用前述的哑光抗静电涂层。
较之现有技术，本发明至少具有如下优点：
(1)提供的抗静电涂料为水性体系，安全环保，稳定性好，利于长期存储和运输，使用便利，粘度可控，易于通过刮涂、刷涂、喷涂等多种方式形成均匀涂层，施工简便，而且可以根据施工方式的不同，做定制化的粘度调节(例如11秒、15秒、20秒、30秒、45秒等，涂4杯)；
(2)提供的抗静电涂料形成的涂层不仅具有优良的抗静电性能，而且还具有优异机械性能，例如柔韧性好、抗拉强度高、防刮、防磨擦、抗冲击性能好等，而且哑光性能优异，可以满足不同的哑光度需求(例如可以是0-1°、1-10°、10-50°、50-80°、80-90°等，在60°入射角下测量)，此外还具有耐溶剂等优点。
具体实施方式
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作更为详尽的解释说明。若非特别说明，如下各实施例中所使用的原料、相应的加工设备等都可以从市场途径获取，而采用的测试方法及测试设备也均是业界常用的。
例如，如下实施例1-实施例5及对比例1-对比例4中部分原料的部分来源为：
热塑性膨胀微球：浙江舜泰橡塑科技有限公司ST-16；120-180℃
金属性单壁碳纳米管：江苏先丰纳米材料科技有限公司；
水性脂肪族聚氨酯树脂，广州市瑞麟新材料有限公司R7501；
水性哑光聚氨酯树脂，广州市瑞麟新材料有限公司R5301；
增稠剂，Rheovis PU1331(DSX3100)；
助剂，以助剂总重计算包含：5wt％流平剂BYK331、90wt％二甲基乙酰胺、5wt％水性润湿剂BYK191；
偶联剂，赢创德固赛EP2325。
实施例1-实施例5及对比例1-对比例5所提供的水性哑光抗静电涂料(如下简称抗静电涂料)的配方如下表1所示(下表中所列百分比含量均为质量百分比含量)。
表1
Figure BDA0003311951480000051
Figure BDA0003311951480000061
实施例1-实施例5及对比例1-对比例5中改性磺化石墨烯/PEDOT复合分散液是参照CN 104893538 B说明书第0044段的方法制取。
实施例1、4、5中碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的制备方法包括：
(1)将市售的热塑性膨胀微球(如下简称膨胀微球)加热至80℃左右，使该膨胀微球部分膨胀，之后冷却至室温；
(2)将经步骤(1)处理后的膨胀微球分散于pH值为0.1、含0.01mol/L苯胺及含30wt％乙醇的苯胺盐酸溶液中，且所有膨胀微球的总体积为苯胺盐酸溶液体积的10％，再在温度为0℃的条件下加入氯化铁，氯化铁与苯胺的摩尔比为1∶0.5，并混合反应3h，之后将膨胀微球分离出，并以水与乙醇的混合物进行清洗，该水与乙醇的混合物由体积比为1∶0.1的水与乙醇混合形成；
(3)在室温条件下，将经步骤(2)处理后的膨胀微球分散于水中，并加入过量的市售金属性单壁碳纳米管充分混合，再经超声分散后，以1500r/min的转速离心分离除去未与膨胀微球结合的金属性单壁碳纳米管，其后将表面结合有金属性单壁碳纳米管的膨胀微球分散于水中，获得碳纳米管修饰的膨胀微球分散液，其固含量约5-8wt％。
对比例1中碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的制备方法与实施例1基本相同，但省略了步骤(1)。
对比例2中是以相同浓度的膨胀微球分散液替代了实施例1中的碳纳米管修饰的膨胀微球分散液，其中膨胀微球是参照实施例1中的步骤(1)预处理过的。
对比例3中是以相同浓度的金属性单壁碳纳米管分散液替代了实施例1中的碳纳米管修饰的膨胀微球分散液。
对比例4中是以相同浓度的市售多壁碳纳米管分散液替代了实施例1中的碳纳米管修饰的膨胀微球分散液，其中膨胀微球是参照实施例1中的步骤(1)预处理过的。
实施例2中碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的制备方法包括：
(1)将市售的热塑性膨胀微球加热至80℃左右，之后冷却至室温；
(2)将经步骤(1)处理后的膨胀微球分散于pH值为5、含0.04mol/L苯胺及含15wt％乙醇的苯胺盐酸溶液中，且所有膨胀微球的总体积为苯胺盐酸溶液体积的5％％，再在温度为5℃的条件下加入过硫酸铵，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1∶0.8，并混合反应3h，之后将膨胀微球分离出，并以水与乙醇的混合物进行清洗，该水与乙醇的混合物由体积比为1∶0.3的水与乙醇混合形成；
(3)在室温条件下，将经步骤(2)处理后的膨胀微球分散于水中，并加入过量的市售金属性单壁碳纳米管充分混合，再经超声分散后，以3000r/min的转速离心分离除去未与膨胀微球结合的金属性单壁碳纳米管，其后将表面结合有金属性单壁碳纳米管的膨胀微球分散于水中，获得碳纳米管修饰的膨胀微球分散液。
实施例3中碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的制备方法包括：
(1)将市售的热塑性膨胀微球(如下简称膨胀微球)加热至80℃左右，之后冷却至室温；(2)将经步骤(1)处理后的膨胀微球分散于pH值为1、含0.02mol/L苯胺及含20wt％乙醇的苯胺盐酸溶液中，且所有膨胀微球的总体积为苯胺盐酸溶液体积的10％，再在温度为0℃的条件下加入氯化铁，氯化铁与苯胺的摩尔比为1∶0.5，并混合反应3h，之后将膨胀微球分离出，并以水与乙醇的混合物进行清洗，该水与乙醇的混合物由体积比为1∶0.2的水与乙醇混合形成；
(3)在室温条件下，将经步骤(2)处理后的膨胀微球分散于水中，并加入过量的市售金属性单壁碳纳米管充分混合，再经超声分散后，以3000r/min的转速离心分离除去未与膨胀微球结合的金属性单壁碳纳米管，其后将表面结合有金属性单壁碳纳米管的膨胀微球分散于水中，获得碳纳米管修饰的膨胀微球分散液。
实施例1-实施例5中水性哑光抗静电涂料的制备方法包括：将磺化石墨烯/PEDOT复合分散液以1500、3000、5000r/min的转速剪切分散15、20、30min，再加入水性脂肪族聚氨酯树脂、水性哑光聚氨酯树脂、助剂、交联剂、偶联剂和稀释剂并混合均匀，之后以200目左右的过滤网过滤，然后加入所述碳纳米管修饰的膨胀微球分散液，并以1500、300、5000r/min的转速继续剪切分散10、20、30min，获得所述水性哑光抗静电涂料。
在使用时，可以将水性哑光抗静电涂料涂布在基底上，并在100～120℃烘烤10～15min，从而形成哑光抗静电涂层。
对比例1-对比例5中抗静电涂料的制备方法参考实施例1-实施例5的方法实施。
对实施例1-实施例5及对比例1-对比例5所获各涂料样品及其漆膜的性能进行测试，结果如下表2：
表2
Figure BDA0003311951480000081
Figure BDA0003311951480000091
综上可以看到，本发明中通过将热塑性膨胀微球进行预膨胀后，再通过原位聚合在微球表面的不连续苯胺低聚物层与金属性单壁碳纳米管之间的物理结合作用将金属性单壁碳纳米管修饰在微球表面，之后将这种表面修饰有金属性单壁碳纳米管的微球引入抗静电涂料，不仅使形成的漆膜具有优异的消光效果，而且使漆膜保持了良好的电学性能，同时其柔韧性、抗冲击性能等也有显著改善，其硬度、环境耐候性等也基本被保持。
本发明的涂料可以应用到表面处理的各行各业，例如防静电塑料托盘，防静电哑光保护膜，无尘室隔板哑光处理等等。
本申请人还以本发明中述及的其它原料及工艺条件进行了实验，结果证明，采用本发明方法制取的其它水性哑光抗静电涂料也均呈现出优异性能。
以上说明所示的实施例，不可解析为限定本发明的设计思想。在本发明的技术领域里持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更，这样的改良及变更应理解为属于本发明的保护范围内。

Claims (17)

1.一种水性哑光抗静电涂料，其特征在于，所述水性哑光抗静电涂料包括按照质量百分比计算的如下组分：
水性脂肪族聚氨酯树脂 10-30%
水性哑光聚氨酯树脂 1-10%
磺化石墨烯/PEDOT复合分散液 1-30%
碳纳米管修饰的膨胀微球分散液 1-10%
交联剂 0.1-5%
增稠剂 1-5%
助剂 0.1-10%
偶联剂 0.1-0.5%
稀释剂 25-80%；
其中，所述磺化石墨烯/PEDOT复合分散液的固含量为1-5wt%，所述碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的固含量为5-10wt%，以及，所述水性哑光抗静电涂料中所有组分的含量之和为100wt%；
并且，所述碳纳米管修饰的膨胀微球分散液的制备方法包括：
（1）将膨胀微球加热至设定温度，所述设定温度高于Tstart而低于Tmax，Tstart、Tmax分别为所述膨胀微球开始膨胀时的温度、达到最大膨胀度时的温度，之后冷却至室温，所述膨胀微球选自粒径为15~30μm的热塑性膨胀微球；
（2）将经步骤（1）处理后的膨胀微球分散于苯胺盐酸溶液中，所述苯胺盐酸溶液的pH值为0.1~5，其中苯胺的浓度为0.01~0.04mol/L，再在温度为0~5℃的条件下加入氧化剂，并混合反应2-3h，之后将膨胀微球分离出，并以水与乙醇的混合物进行清洗；
（3）将经步骤（2）处理后的膨胀微球分散于水中，并加入金属性单壁碳纳米管充分混合，再经超声分散后，分离除去未与膨胀微球结合的金属性单壁碳纳米管，获得碳纳米管修饰的膨胀微球分散液。
2.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：步骤（2）中所述苯胺盐酸溶液还包含15~30wt%乙醇。
3.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：步骤（2）中所述氧化剂与苯胺的摩尔比为1：0.5~0.8。
4.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：步骤（2）中所述水与乙醇的混合物由体积比为1：0.1~0.3的水与乙醇混合形成。
5.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：步骤（3）中所述金属性单壁碳纳米管是过量加入的。
6.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：步骤（3）中所述金属性单壁碳纳米管的长度为5~15μm、直径为1~2nm。
7.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：步骤（3）是在温度为0~30℃的条件下进行。
8.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：所述水性脂肪族聚氨酯树脂选自脂肪族聚氨酯分散液或乳液。
9.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：所述水性哑光聚氨酯树脂选自羧酸根共聚的聚氨酯树脂分散液或乳液。
10.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：所述交联剂选自氮丙啶、聚碳化二亚胺、氨基树脂中的任意一种或多种的组合。
11.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：所述增稠剂选自聚氨酯型增稠剂。
12.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：所述助剂选自流平剂、助溶剂、润湿剂中的任意一种或多种的组合。
13.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：所述偶联剂选自塑料基底用偶联剂。
14.根据权利要求1所述水性哑光抗静电涂料，其特征在于：所述稀释剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中任意两种以上的组合。
15.由权利要求1-14中任一项所述水性哑光抗静电涂料形成的哑光抗静电涂层。
16.一种哑光抗静电涂层的制备方法，其特征在于包括：将权利要求1-14中任一项所述的水性哑光抗静电涂料涂布在基底上，并在100～120℃烘烤10～15min，从而形成哑光抗静电涂层。
17.一种抗静电结构，包括塑料基底和覆盖于塑料基底表面的抗静电涂层；其特征在于：所述抗静电涂层采用权利要求15所述的哑光抗静电涂层。
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