CN115948085A - 钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法，本发明采用高岭土及含锆陶瓷纤维作为增强填料，聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶的混合液为基料，多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇为膨胀阻燃体系，制作出水性超薄膨胀型防火涂料，并探究出在聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶的质量比为2∶1，多聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺三者的质量比＝12：5：5，颜料的颜基比为4：1，高岭土与含锆陶瓷纤维的质量比＝2：1时，涂层的耐火时间最高，有效提高了涂层耐火极限，其中，含锆陶瓷纤维的加入显著提高了膨胀炭层的强度。
Description
技术领域
本发明属于防火涂料技术领域，具体涉及钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法。
背景技术
钢结构轻质、高强、抗形变和可回收利用，是主要建筑结构类型之一，但耐火差，裸钢在火场10min内可降低40％承载力造成建筑坍塌。钢结构防火一直是研究热点，其中涂覆防火涂料是一种既方便又实用保护方法；溶剂型防火涂料发展较早，体系相对完善，防火性优异，但随新VOC排放标准推行将逐渐失去市场；水性膨胀型防火涂料是以水作分散介质环境友好型防火涂料，在遇火时各组分间可相互作用形成具隔热性能封闭膨胀炭层，阻止热量向基材传导，另外多孔炭层可阻止外部氧气扩散至基材表面，提高钢结构耐火极限。因此炭层强度是影响水性膨胀型防火涂料防火性能重要因素。
目前，钢结构用水性膨胀型防火涂料主要基于PC-N膨胀体系，耐火极限至少60min以上，而火场温度可达1000℃，在这种条件下P-C-N膨胀炭层强度明显降低，同时水性膨胀型防火涂料属于薄型或超薄型防火涂料，燃烧后具高膨胀度特点，高膨胀度炭层其单位密度势必会变小，这也导致炭层强度较弱仍需进一步提升，以增强后期膨胀炭层在火焰中稳定性，提高涂层耐火极限。
高岭土矿物成分为高岭石，分子式为Al2O3·SiO2·2H2O，遇火后可分解吸热并在反应后炭层表面形成一层类似陶瓷保护屏障，提升炭层隔热能力与炭层强度。含锆陶瓷纤维是一种优质耐火纤维，主要成分为Al2O3和ZrO2，导热系数低，热稳定性高，可耐1200℃高温，燃烧后可保持纤维结构穿插在炭层中提高炭层强度与耐火性能。
发明内容
针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：旨在提供钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法，包括下述步骤，
S1.将助剂和水加入分散罐中搅拌；
S2.向分散罐中加入阻燃体系、颜料和增强填料，进行搅拌；
S3.向分散罐中加入乳胶，进行搅拌；
S4.获得水性超薄膨胀型防火涂料；
其中，
阻燃体系包括多聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺，多聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺三者的质量比＝12：5：5；
乳胶包括聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，聚醋酸乙烯酯乳胶与醋叔乳胶的质量比＝2：1；
颜料的颜基比为4：1；
增强填料包括高岭土和含锆陶瓷纤维，高岭土与含锆陶瓷纤维的质量比＝2：1。
进一步限定，所述S1中，助剂和水加入分散罐中，以500r/min的转速分散5分钟。
进一步限定，所述S2中，阻燃体系、颜料和增强填料加入分散罐中，以2000r/min的转速分散30分钟。
进一步限定，所述S3中，乳胶加入分散罐中，以800r/min的转速分散15分钟。
进一步限定，所述助剂的质量百分比为3％，所述多聚磷酸铵的质量百分比为24％，所述季戊四醇的质量百分比为10％，所述三聚氰胺的质量百分比为10％，所述聚醋酸乙烯酯乳胶的质量百分比为20％，所述醋叔乳胶的质量百分比为10％，所述颜料的质量百分比为10％，所述高岭土的质量百分比为4％，所述含锆陶瓷纤维的质量百分比为2％，剩余质量百分比为水。
本发明的有益效果：由发明所获得的水性超薄膨胀型防火涂料性能优异，高岭土和含锆陶瓷纤维的加入能够与阻燃体系形成良好的协同作用，前两者的抑泡作用与后者的发泡速度相平衡，可以使炭层有高膨胀倍数的同时使炭层内部呈现均一密实的状态，增加了炭层强度与耐火时间，同时含锆陶瓷纤维的低导热系数也降低了涂层膨胀初期外部热量向基材的传递，共同提高了涂层的耐火极限，综上，本发明的水性超薄膨胀型防火涂料所形成的涂层综合性能佳，燃烧后防火涂料膨胀倍数大，膨胀炭层均匀致密、强度高。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
图1为本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法实施例1的测试结果图；
图2为本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法对比例2中不同乳胶对防火涂层性能的影响图；
图3为本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法对比例3中不同比例的聚醋酸乙烯酯乳胶与醋叔乳胶对防火涂层性能的影响图；
图4为本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法对比例4中阻燃体系不同水平因素下的正交试验结果图；
图5为本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法对比例5中不同颜基比对防火涂层性能的影响图；
图6为本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法对比例6中高岭土用量对防火涂层性能的影响图；
图7为本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法对比例6中含锆陶瓷纤维用量对防火涂层性能的影响图；
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例Ⅰ
S1.助剂和水加入分散罐中，以500r/min的转速分散5分钟；
S2.阻燃体系、颜料和增强填料加入分散罐中，以2000r/min的转速分散30分钟；
S3.乳胶加入分散罐中，以800r/min的转速分散15分钟；
S4.获得水性超薄膨胀型防火涂料；
其中，
阻燃体系包括多聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺，多聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺三者的质量比＝12：5：5；
乳胶包括聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，聚醋酸乙烯酯乳胶与醋叔乳胶的质量比＝2：1；
颜料的颜基比为4：1；
助剂的质量百分比为3％，多聚磷酸铵的质量百分比为24％，季戊四醇的质量百分比为10％，三聚氰胺的质量百分比为10％，聚醋酸乙烯酯乳胶的质量百分比为20％，醋叔乳胶的质量百分比为10％，颜料的质量百分比为10％，高岭土的质量百分比为4％，含锆陶瓷纤维的质量百分比为2％，剩余质量百分比为水；
按照GB14907—2018《钢结构防火涂料》要求为基准，并按性能测试方法对所获得的水性超薄膨胀型防火涂料进行测试，结果如图1所示，
由图1可知，本发明钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法所获得的水性超薄膨胀型防火涂料性能优异，高岭土和含锆陶瓷纤维的加入能够与阻燃体系形成良好的协同作用，前两者的抑泡作用与后者的发泡速度相平衡，可以使炭层有高膨胀倍数的同时使炭层内部呈现均一密实的状态，增加了炭层强度与耐火时间，同时含锆陶瓷纤维的低导热系数也降低了涂层膨胀初期外部热量向基材的传递，共同提高了涂层的耐火极限。
对比例Ⅱ——探究乳胶对性能的影响
S1.助剂和水加入分散罐中，以500r/min的转速分散5分钟；
S2.阻燃体系、颜料和增强填料加入分散罐中，以2000r/min的转速分散30分钟；
S3.乳胶加入分散罐中，以800r/min的转速分散15分钟；
S4.获得防火涂料；
其中各组分的配料表如下，
助剂的质量百分比为3％；
乳胶的质量百分比为30％；
阻燃体系的质量百分比为40％；
颜料的质量百分比为10％；
增强填料的质量百分比为4％；
剩余质量百分比为水；
乳胶，分别选用以下3种，丙烯酸乳胶、聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，并针对获得的3种防火涂料进行耐水性和耐火性测试，结果如图2所示，
由图2可知，由丙烯酸乳胶制成防火涂料耐火时间短，膨胀倍数最低，炭层强度差，这是因丙烯酸乳胶软化点较高(约230℃)，不能与阻燃体系形成很好协同效应；而聚醋酸乙烯酯乳胶软化点较低(约110℃)，在涂层遇火时阻燃体系分解前涂层已成为软化熔融态，可促进炭层膨胀，形成较致密高膨胀倍数隔热炭层，提高涂层耐火时间，但炭层强度较弱，表面出现裂纹，耐水性较差；醋叔乳胶具较高熔融黏度，制成防火涂料虽膨胀倍数低，但炭层强度高，能承受火焰气流冲击。
对比例Ⅲ——探究多种乳胶配合对性能的影响
在对比例Ⅱ的基础上，为了提高涂层性能，乳胶选取不同比例的聚醋酸乙烯酯乳胶与醋叔乳胶进行复配，其它组分比例不变；
其中，
第1种配比：聚醋酸乙烯酯乳胶：醋叔乳胶＝2：1；
第2种配比：聚醋酸乙烯酯乳胶：醋叔乳胶＝1：1；
第3种配比：聚醋酸乙烯酯乳胶：醋叔乳胶＝1：2；
针对上述3种防火涂料进行耐水性和耐火性测试，结果如图3所示，
由图3可知，将聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶混合后，涂层防火性、耐水性、炭层强度与状态都得到提高，这是因醋叔乳胶加入提高涂层熔融黏度，虽炭层膨胀倍数有所降低，但形成炭层致密、无开裂，可完整附着在基材上起隔热作用，提升耐火性能，同时，醋叔乳胶具有较好耐水性，与聚醋酸乙烯酯乳胶混合后整体提高涂层耐水性能。当两者质量比为2∶1时防火性能最佳。
对比例Ⅳ——探究阻燃体系对性能的影响
在对比例Ⅱ的基础上，乳胶选取质量比为2∶1的聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，此外，阻燃体系选用多聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)，其它组分比例不变；
多聚磷酸铵(APP)在220℃时会分解产生磷酸、聚磷酸等无机酸，无机酸与季戊四醇(PER)发生酯化反应；三聚氰胺(MEL)在250℃以上开始释放出NH3等不燃性气体使已软化的涂层膨胀；随着温度进一步升高，酯类物质与树脂脱水炭化，形成膨胀碳层，多聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)三者的分解温度范围具有很好的协调性；
以正交试验验方法研究多聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)三者用量对涂层耐火性影响；
在水平因素1下，多聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)和季戊四醇(PER)的质量百分比分别为20：8：6；
在水平因素2下，多聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)和季戊四醇(PER)的质量百分比分别为24：10：8；
在水平因素3下，多聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)和季戊四醇(PER)的质量百分比分别为28：12：10；
9组正交试验验结果如图4所示，
由图4可知，
3个因素中对耐火性影响最大是多聚磷酸铵(APP)用量，其对应的水平因素结果差值最大，为12.9，其次是三聚氰胺(MEL)，其对应的水平因素结果差值居中，为4.2，影响最小的是季戊四醇(PER)，其对应的水平因素结果差值最小，为2.7，正交试验结果表明，多聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)和季戊四醇(PER)三者用量分别为24％、10％、10％时，即APP、MEL、PER质量比为12∶5∶5时，涂层耐火性最佳，对应的耐火时长为72.1分钟。
对比例Ⅴ——探究颜料的颜基比对性能的影响
在对比例Ⅱ的基础上，乳胶百分比30％，选取质量比为2∶1的聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，阻燃体系百分比44％，多聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)的质量比为12∶5∶5，颜料的颜基比分别选择2、3、4、5、6、7，其它组分比例不变，研究颜基比对涂层耐火性能和粘结强度的影响，结果如图5所示；
由图5可知，随颜基比升高，耐火时间先升高再降低，而炭层膨胀倍数呈现逐渐增大趋势，这是因颜基比较小时颜料中树脂成分较多，在初期受热时涂层会熔融流坠，阻燃体系发泡时容易形成大孔隙同时阻燃成分含量较少，导致炭层膨胀度低，强度差，耐火性能不佳。
当颜基比增大时涂层中颜填料含量增加，阻燃体系的含量也随之升高，可形成更多炭化物并释放更多气体，炭层膨胀度与强度也逐渐升高，但过多膨胀阻燃体系会使气体释放量增大，易形成大孔炭层，而且树脂含量少，导致涂层在发泡时不能有效附着于基材表面，使整个炭层附着力与强度有所降低，防火性能也有所下降，从粘结强度测试结果看，随着颜基比升高，粘结强度明显下降，主要是因随着颜基比增大，涂层中树脂含量减少，未被树脂包覆、游离于树脂空间结构外的颜填料增多，导致涂层粘结强度下降。
综合以上结果可见：水性防火涂料最佳颜基比为4。
对比例Ⅵ——探究增强填料对性能的影响
在对比例Ⅱ的基础上，乳胶百分比30％，选取质量比为2∶1的聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，阻燃体系百分比44％，多聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)的质量比为12∶5∶5，颜料百分比10％，颜基比为4，含锆陶瓷纤维加入百分比质量为1％，高岭土的加入百分比质量分别为0％、2％、4％、6％、8％，其它组分比例不变；研究高岭土对防火涂料耐火性能的影响，结果如图6所示；
由图6可知，当涂料中未添加高岭土时炭层状态疏松，强度差，易从基材掉落，耐火性较弱；当高岭土含量逐渐增至8％时炭层膨胀倍数逐渐减小，炭层强度逐渐增强，耐火时间先增大后减小，在高岭土添加量为4％时耐火性最佳，此时高岭土起到较好增强作用，使炭层强度与膨胀程度达到很好平衡；当高岭土含量添加量为6％-8％时，虽然炭层强度得到提升，但过多高岭土的加入抑制了涂层的膨胀，导致耐火性能降低；
综合比较，高岭土最佳加入量为4％。
在对比例Ⅱ的基础上，乳胶百分比30％，选取质量比为2∶1的聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，阻燃体系百分比44％，多聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)的质量比为12∶5∶5，颜料百分比10％，颜基比为4，高岭土加入百分比质量为4％，含锆陶瓷纤维的加入百分比质量分别为0％、1％、2％、3％、4％，其它组分比例不变；研究含锆陶瓷纤维对防火涂料耐火性能的影响，结果如图7所示；
由图7可知，加入含锆陶瓷纤维，显著增加膨胀炭层强度，这是因含锆陶瓷纤维具有优异耐高温稳定性，其纤维状结构相互交叉不仅可使粉料间更紧密结合，还可穿插在炭层中对炭层起支撑作用，另外，含锆陶瓷纤维具较低导热系数，其本身就有较好隔热性能，在添加量为2％时涂层表现出优异防火性能，耐火时间达85.5min，当含锆陶瓷纤维添加至3-4％时，涂层膨胀受限，膨胀倍数降低，导致防火性能下降。
因此，当含锆陶瓷纤维添加量为2％时，防火涂料耐火性较好，膨胀倍数与炭层强度也较高。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法，其特征在于：包括下述步骤，
S1.将助剂和水加入分散罐中搅拌；
S2.向分散罐中加入阻燃体系、颜料和增强填料，进行搅拌；
S3.向分散罐中加入乳胶，进行搅拌；
S4.获得水性超薄膨胀型防火涂料；
其中，
阻燃体系包括多聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺，多聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺三者的质量比＝12：5：5；
乳胶包括聚醋酸乙烯酯乳胶和醋叔乳胶，聚醋酸乙烯酯乳胶与醋叔乳胶的质量比＝2：1；
颜料的颜基比为4：1；
增强填料包括高岭土和含锆陶瓷纤维，高岭土与含锆陶瓷纤维的质量比＝2：1。
2.根据权利要求1所述的钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法，其特征在于：所述S1中，助剂和水加入分散罐中，以500r/min的转速分散5分钟。
3.根据权利要求2所述的钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法，其特征在于：所述S2中，阻燃体系、颜料和增强填料加入分散罐中，以2000r/min的转速分散30分钟。
4.根据权利要求3所述的钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法，其特征在于：所述S3中，乳胶加入分散罐中，以800r/min的转速分散15分钟。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的钢结构用的水性超薄膨胀型防火涂料制备方法，其特征在于：所述助剂的质量百分比为3％，所述多聚磷酸铵的质量百分比为24％，所述季戊四醇的质量百分比为10％，所述三聚氰胺的质量百分比为10％，所述聚醋酸乙烯酯乳胶的质量百分比为20％，所述醋叔乳胶的质量百分比为10％，所述颜料的质量百分比为10％，所述高岭土的质量百分比为4％，所述含锆陶瓷纤维的质量百分比为2％，剩余质量百分比为水。
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| 王清海等: "钢结构用水性膨胀型防火涂料的制备及性能研究", 《涂料工业》, vol. 52, no. 02, pages 42 - 48 * |
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