CN108130178B - 一种氟化石墨烯增强润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氟化石墨烯增强润滑油及其制备方法，涉及润滑油技术领域。其主要原料为基础油200～300份、改性氟化石墨烯2～5份、油酸10～15份、胺溶剂10～15份、抗磨磷化液20～25份、三羟甲基丙烷10～15份、氟硼酸铵2～3份、焦磷酸钠2～3份、增塑剂0.5～1份、乳化剂0.5～1份。通过将氟化石墨烯分散在润滑油中，润滑油的承载能力和耐磨性能均得到有效提高，具有良好的应用前景。

Description

一种氟化石墨烯增强润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，且特别涉及一种氟化石墨烯增强润滑油及其制备方法。
背景技术
由于石墨烯在物理、化学、材料等不同领域的巨大应用前景，极大地促进了石墨烯制备技术的快速发展和工艺流程的不断完善，为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料上的保障。但由于结构完整的石墨烯是由稳定的类六元环苯单元组合而成，表面呈惰性，化学稳定性高，并且石墨烯片与片之间强烈的π-π作用，使其在溶液中的分散稳定性受到严重影响，很容易产生聚集沉淀，不利于石墨烯的进一步应用。
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类。矿物基础油应用广泛，用量很大，但有些应用场合则必须使用合成基础油和生物油基础油调配的产品，因而使这两种基础油得到迅速发展。
石墨烯具有超薄的片层结构、优异的力学性能和自润滑性，这些特性使其在润滑添加剂方面的应用研究受到关注，大量研究发现适量的石墨烯作为润滑添加剂不仅可以减少摩擦系数，而且能通过摩擦吸附膜的形式显著提高润滑剂的承载抗磨性能。但石墨烯在润滑油和水中容易产生团聚现象，从而影响了其在润滑油和水等溶剂中的分散稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化石墨烯增强润滑油，此润滑油中添加有氟化石墨烯，具有优异的抗磨减摩效果。
本发明的另一目的在于提供一种氟化石墨烯增强润滑油的制备方法，先对氟化石墨烯进行改性，再进行润滑酯化改性，容易操作。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种氟化石墨烯增强润滑油，按照重量份数计，其包括以下原料：
基础油200～300份、改性氟化石墨烯2～5份、油酸10～15份、胺溶剂10～15份、抗磨磷化液20～25份、三羟甲基丙烷10～15份、氟硼酸铵2～3份、焦磷酸钠2～3份、增塑剂0.5～1份、乳化剂0.5～1份；
其中，所述改性氟化石墨烯按以下步骤制备：将氟化石墨烯分散在改性液中，加热至80～90℃，保温搅拌1～2h，过滤得到改性氟化石墨烯，按照质量百分比，所述改性液包括80～87％木质素溶液、10～15％的聚乙二醇、0.1～0.5％硫醇甲基锡以及2～5％的炭黑，所述木质素溶液的质量分数为5～8％；
所述抗磨磷化液的原料包括：磷酸二氢钾3～4份、20～25wt％的磷酸水溶液40-50份、季戊四醇10～12份、马来酸酐1～2份、正硅酸乙酯6～9份、25wt％～28wt％的氨水2～3份、蓖麻油0.3～0.5份。
本发明提出一种氟化石墨烯增强润滑油的制备方法，其包括以下步骤：
S1，将所述油酸和所述改性氟化石墨烯混合，在120～140℃条件下搅拌反应1～2h，得到第一混合液，将所述三羟甲基丙烷和所述抗磨磷化液置于反应容器中，升温至90～100℃，保温搅拌10～20min，得到第二混合液，然后加入所述第一混合液，将温度降至40～50℃，保温搅拌反应1～2h，再加入所述胺溶剂，得到反应液；
S2，将所述反应液置于反应釜中，通入惰性气体，在60～70℃条件下搅拌反应2～3h，得到润滑改性溶液；
S3，将所述基础油、所述润滑改性溶液、所述氟硼酸铵、所述焦磷酸钠、所述增塑剂和所述乳化剂混合，得到所述氟化石墨烯增强润滑油。
本发明实施例的氟化石墨烯增强润滑油及其制备方法的有益效果是：
氟化石墨烯能够有效提高润滑油的性能，抗磨性能优异，延长发动机的使用寿命。并对氟化石墨烯进行改性，通过添加木质素、油酸、炭黑等，能够进一步加强产品的抗磨性能。此外，添加抗磨磷化液，与氟化石墨烯协同促进润滑油的抗磨性能、稳定性能，并能改善润滑油的防锈性能。
在制备过程中，先将改性氟化石墨烯先和抗磨磷化液进行搅拌反应，再将其溶解在胺溶剂中。由于氟原子具有强的吸电子能力，胺溶剂中氨基基团具有亲核性，二者存在类似化学键合的亲电-亲核相互作用，使得的化学惰性的氟化石墨烯良好分散。氟化石墨烯可均匀分散在润滑油中，并使油膜厚度增加，润滑油的承载能力得以提高；同时，由于石墨烯片层间极小的剪切力，使其在滑动过程中容易在摩擦副表面形成转移膜，从而避免摩擦配副之间的直接接触，因而摩擦配副的摩擦系数和磨损率明显降低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的氟化石墨烯增强润滑油及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种氟化石墨烯增强润滑油，按照重量份数计，其包括以下原料：
基础油200～300份、改性氟化石墨烯2～5份、油酸10～15份、胺溶剂10～15份、抗磨磷化液20～25份、三羟甲基丙烷10～15份、氟硼酸铵2～3份、焦磷酸钠2～3份、增塑剂0.5～1份、乳化剂0.5～1份；
其中，所述改性氟化石墨烯按以下步骤制备：将氟化石墨烯分散在改性液中，加热至80～90℃，保温搅拌1～2h，过滤得到改性氟化石墨烯，按照质量百分比，所述改性液包括80～87％木质素溶液、10～15％的聚乙二醇、0.1～0.5％硫醇甲基锡以及2～5％的炭黑，所述木质素溶液的质量分数为5～8％。
本发明实施例中，基础油为矿物基础油、合成基础油或植物油基础油，但不局限于此。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述木质素溶液为：将质量分数为5～8％的羧甲基化木质素分散在含有壳聚糖的酸溶液中，超声20～30min得到，其中，含有壳聚糖的酸溶液为：2～5g/L的壳聚糖溶解在体积分数为2％的醋酸溶液中。羧甲基化木质素具有更好的亲水性和润湿性，将其分散在壳聚糖的酸溶液中，羧甲基化木质素和壳聚糖之间存在强的界面相互作用，能够进一步提升产品的耐磨性。同时，使用该木质素溶液对氟化石墨烯进行改性时，能够在氟化石墨烯表面引入壳聚糖分子，使得改性材料能够与氟化石墨烯良好结合。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述氟化石墨烯按以下步骤制得：
将氧化石墨烯分散于水中，超声分散30～60min，得到氧化石墨烯分散液；在氧化石墨烯分散液中加入氟化剂，置于高压反应釜中，在120～150℃条件下反应5～10h，其中，所述氧化石墨烯和所述氟化剂的质量比为50:2～5。反应结束后，将反应产物过滤、洗涤、干燥得到所述氟化石墨烯。优选地，所述氟化剂为质量比为1:1的氟化钠和二烯丙基二甲基氯化铵。
进一步地，在本发明较佳实施例中，按照重量份数计，所述抗磨磷化液的原料包括：磷酸二氢钾3～4份、20～25wt％的磷酸水溶液40-50份、季戊四醇10～12份、马来酸酐1～2份、正硅酸乙酯6～9份、25wt％～28wt％的氨水2～3份、蓖麻油0.3～0.5份。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述抗磨磷化液按照以下步骤制得：
将所述正硅酸乙酯，加入到其重量30～40倍的水中，搅拌均匀，加入所述磷酸二氢钾，在45-50℃条件下滴加所述氨水，滴加完毕后保温搅拌3～4小时，出料冷却，得硅溶液；
在所述硅溶液中加入所述马来酸酐，搅拌均匀，与所述磷酸水溶液混合，在60～75℃下保温搅拌20-30分钟，得磷化硅溶液；
将所述季戊四醇加入到其重量1～5倍的去离子水中，搅拌均匀，与所述磷化硅溶液混合，在90-95℃的水浴条件下，保温搅拌2～3小时，出料，与所述蓖麻油混合，搅拌至常温，得到所述抗磨磷化液。
本发明实施例的抗磨磷化液以正硅酸乙酯为前驱体，在硅溶液中引入磷酸溶液，得到的磷化液具有性能及其优异的耐磨性能和润滑性能。此外，在硅溶液中引入马来酸酐，能够与三羟甲基丙烷发生酯化反应。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述胺溶剂选自氨基丙醇、乙二胺、三乙胺、二甘醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述增塑剂选自环氧棉子油酸丁酯。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述乳化剂选自椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚甘油-10油酸酯中的一种或两种。
本发明提出一种氟化石墨烯增强润滑油的制备方法，其包括以下步骤：
S1，将所述油酸和所述改性氟化石墨烯混合，在120～140℃条件下搅拌反应1～2h，得到第一混合液，将所述三羟甲基丙烷和所述抗磨磷化液置于反应容器中，升温至90～100℃，保温搅拌10～20min，得到第二混合液，然后加入所述第一混合液，将温度降至40～50℃，保温搅拌反应1～2h，再加入所述胺溶剂，得到反应液；
S2，将所述反应液置于反应釜中，通入惰性气体，在60～70℃条件下搅拌反应2～3h，得到润滑改性溶液；
S3，将所述基础油、所述润滑改性溶液、所述氟硼酸铵、所述焦磷酸钠、所述增塑剂和所述乳化剂混合，得到所述氟化石墨烯增强润滑油。
含有三羟甲基丙烷的抗磨磷化液与含有油酸的改性氟化石墨烯共混反应，将氟化石墨烯进行润滑酯化改性，有效提高氟化石墨烯的分散性能，且提高润滑油的承载能力和耐磨性能。
进一步地，在本发明较佳实施例中，步骤S2中，所述反应液中还加入双催化剂，所述双催化剂为质量比为100:7～9的分子筛和Lu2O3。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述双催化剂的加入量为所述反应液质量的0.1～0.3％。
使用分子筛和稀土氧化物Lu2O3作为双催化剂，能够有效提高氟化石墨烯润滑改性的效果。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种改性氟化石墨烯，其根据如下方法制得：
(1)将1g的氧化石墨烯分散于水中，超声分散30～60min，然后加入0.03g的氟化钠和0.03g的二烯丙基二甲基氯化铵，置于高压反应釜中，在140℃条件下反应6h，得到氟化石墨烯。
(2)按投料比将3g/L的壳聚糖溶解在体积分数为2％的醋酸溶液中，然后加入质量分数为6％的羧甲基化木质素，得到木质素溶液。
(3)按照木质素溶液85％、聚乙二醇12％、硫醇甲基锡0.5％以及2.5％的炭黑混合得到改性液。
(4)按照投料比2g/L将氟化石墨烯分散在改性液中，加热到85℃，保温搅拌2h，过滤、洗涤、干燥得到改性氟化石墨烯。
实施例2
本实施例提供一种抗磨磷化液，其根据以下步骤制得：
(1)将8g正硅酸乙酯加入到300mL的水中，搅拌均匀，加入3g磷酸二氢钾，在50℃条件下滴加3g 25wt％的氨水，滴加完毕后保温搅拌3小时，出料冷却，得硅溶液；
(2)在硅溶液中加入2g马来酸酐，搅拌均匀，与42g 20wt％磷酸水溶液混合，在65℃下保温搅拌25min，得磷化硅溶液；
(3)将10g季戊四醇加入到30ml水中，搅拌均匀，与磷化硅溶液混合，在90℃的水浴条件下，保温搅拌2小时，出料，与0.4g蓖麻油混合，搅拌至常温，得到抗磨磷化液。
实施例3
本发明实施例提供一种氟化石墨烯增强润滑油，其根据以下步骤制得：
(1)将12份的油酸和3份的改性氟化石墨烯混合，在140℃条件下搅拌反应2h，得到A液。其中，改性氟化石墨烯按实施例1的方法制得。
(2)将12份的三羟甲基丙烷和22份的抗磨磷化液置于反应容器中，升温至90℃，保温搅拌15min，得到B液。其中，抗磨磷化液按实施例2的方法制得。
(3)将A液和B液混合，将温度降至45℃，保温搅拌反应2h，再加入12份二甘醇胺，得到反应液。
(3)将反应液置于反应釜中，通入N2，在70℃条件下搅拌反应2h，得到润滑改性溶液。
(3)将250份基础油(矿物油)、润滑改性溶液、2份氟硼酸铵、2份焦磷酸钠、0.5份增塑剂和0.5份乳化剂混合，得到氟化石墨烯增强润滑油。
实施例4
本发明实施例提供一种氟化石墨烯增强润滑油，其根据以下步骤制得：
(1)将10份的油酸和2份的改性氟化石墨烯混合，在140℃条件下搅拌反应2h，得到A液。其中，改性氟化石墨烯按实施例1的方法制得。
(2)将15份的三羟甲基丙烷和25份的抗磨磷化液置于反应容器中，升温至90℃，保温搅拌15min，得到B液。其中，抗磨磷化液按实施例2的方法制得。
(3)将A液和B液混合，将温度降至45℃，保温搅拌反应2h，再加入10份二甘醇胺，得到反应液。
(3)将反应液置于反应釜中，通入N2，在70℃条件下搅拌反应2h，得到润滑改性溶液。
(3)将200份基础油(矿物油)、润滑改性溶液、2份氟硼酸铵、2份焦磷酸钠、0.5份增塑剂和0.5份乳化剂混合，得到氟化石墨烯增强润滑油。
实施例5
本发明实施例提供一种氟化石墨烯增强润滑油，其根据以下步骤制得：
(1)将15份的油酸和5份的改性氟化石墨烯混合，在140℃条件下搅拌反应2h，得到A液。其中，改性氟化石墨烯按实施例1的方法制得。
(2)将10份的三羟甲基丙烷和20份的抗磨磷化液置于反应容器中，升温至90℃，保温搅拌15min，得到B液。其中，抗磨磷化液按实施例2的方法制得。
(3)将A液和B液混合，将温度降至45℃，保温搅拌反应2h，再加入10份二甘醇胺，得到反应液。
(3)将反应液置于反应釜中，通入N2，在70℃条件下搅拌反应2h，得到润滑改性溶液。
(3)将300份基础油(矿物油)、润滑改性溶液、2份氟硼酸铵、2份焦磷酸钠、0.5份增塑剂和0.5份乳化剂混合，得到氟化石墨烯增强润滑油。
对比例1
基础油(矿物油)
对比例2
本发明对比例提供一种氟化石墨烯增强润滑油，其根据以下步骤制得：
(1)将12份的油酸和3份的氟化石墨烯混合，在140℃条件下搅拌反应2h，再加入12份二甘醇胺，得到反应液，其中，氟化石墨烯按实施例的方法制得。
(3)将反应液置于反应釜中，通入N2，在70℃条件下搅拌反应2h，得到润滑改性溶液。
(3)将250份基础油(矿物油)、润滑改性溶液、2份氟硼酸铵、2份焦磷酸钠、0.5份增塑剂和0.5份乳化剂混合，得到氟化石墨烯增强润滑油。
试验例1
测试实施例1～3以及对比1～2耐热性以及耐磨性，结果如表1所示。
表1
热分解温度/℃ 最大载重负荷/N 磨斑直径/mm 摩擦系数
实施例1 353 801 0.30 0.040
实施例2 346 784 0.31 0.043
实施例3 341 779 0.31 0.045
对比例1 263 406 0.73 0.076
对比例2 301 527 0.59 0.052
由表1可见，本发明实施例的氟化石墨烯增强润滑油的热分解温度、最大载重负荷和耐磨性能均高于对比例，具有优良的耐磨性能和稳定性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种氟化石墨烯增强润滑油，其特征在于，按照重量份数计，其包括以下原料：
基础油200~300份、改性氟化石墨烯2~5份、油酸10~15份、胺溶剂10~15份、抗磨磷化液20~25份、三羟甲基丙烷10~15份、氟硼酸铵2~3份、焦磷酸钠2~3份、增塑剂0.5~1份、乳化剂0.5~1份；
其中，所述改性氟化石墨烯按以下步骤制备：将氟化石墨烯分散在改性液中，加热至80~90℃，保温搅拌1~2h，过滤得到改性氟化石墨烯，按照质量百分比，所述改性液包括80~87%木质素溶液、10~15%的聚乙二醇、0.1~0.5%硫醇甲基锡以及2~5%的炭黑，所述木质素溶液的质量分数为5~8%；
所述抗磨磷化液的原料包括：磷酸二氢钾3~4份、20~25wt%的磷酸水溶液40-50份、季戊四醇10~12份、马来酸酐1~2份、正硅酸乙酯6~9份、25wt%~28wt%的氨水2~3份、蓖麻油0.3~0.5份；
所述抗磨磷化液按照以下步骤制得：
将所述正硅酸乙酯，加入到其重量30~40倍的水中，搅拌均匀，加入所述磷酸二氢钾，在45-50℃条件下滴加所述氨水，滴加完毕后保温搅拌3~4小时，出料冷却，得硅溶液；
在所述硅溶液中加入所述马来酸酐，搅拌均匀，与所述磷酸水溶液混合，在60~75℃下保温搅拌20-30分钟，得磷化硅溶液；
将所述季戊四醇加入到其重量1~5倍的水中，搅拌均匀，与所述磷化硅溶液混合，在90-95℃的水浴条件下，保温搅拌2~3小时，出料，与所述蓖麻油混合，搅拌至常温，得到所述抗磨磷化液；
所述木质素溶液为：将质量分数为5~8%的羧甲基化木质素分散在含有壳聚糖的酸溶液中，超声20~30min得到，其中，含有壳聚糖的酸溶液为：2~5g/L的壳聚糖溶解在体积分数为2%的醋酸溶液中。
2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯增强润滑油，其特征在于，所述胺溶剂选自氨基丙醇、乙二胺、三乙胺、二甘醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氟化石墨烯增强润滑油，其特征在于，所述增塑剂选自环氧棉子油酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的氟化石墨烯增强润滑油，其特征在于，所述乳化剂选自椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、聚甘油-10油酸酯中的一种或两种。
5.一种根据权利要求1~4任意一项所述的氟化石墨烯增强润滑油的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1，将所述油酸和所述改性氟化石墨烯混合，在120~140℃条件下搅拌反应1~2h，得到第一混合液，将所述三羟甲基丙烷和所述抗磨磷化液置于反应容器中，升温至90~100℃，保温搅拌10~20min，得到第二混合液，然后加入所述第一混合液，将温度降至40~50℃，保温搅拌反应1~2h，再加入所述胺溶剂，得到反应液；
S2，将所述反应液置于反应釜中，通入惰性气体，在60~70℃条件下搅拌反应2~3h，得到润滑改性溶液；
S3，将所述基础油、所述润滑改性溶液、所述氟硼酸铵、所述焦磷酸钠、所述增塑剂和所述乳化剂混合，得到所述氟化石墨烯增强润滑油。
6.根据权利要求5所述的氟化石墨烯增强润滑油的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应液中还加入双催化剂，所述双催化剂为质量比为100:7~9的分子筛和Lu2O3。
7.根据权利要求6所述的氟化石墨烯增强润滑油的制备方法，其特征在于，所述双催化剂的加入量为所述反应液质量的0.1~0.3%。
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