CN106565567B - 一种高效再生助剂、制备方法及废丁基内胎的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效再生助剂、制备方法及废丁基内胎的再生方法，制备再生助剂的方法，步骤为：2,6‑二叔丁基苯酚及甲苯按照1:2—1:4的体积比混合，35‑50℃下搅拌，使2,6‑二叔丁基苯酚至完全溶解在甲苯中；按照2,6‑二叔丁基苯酚与二氯化二硫(S2Cl2)摩尔比为1:1—2:1的比例量取S2Cl2，边搅拌边缓慢滴加S2Cl2，滴加速度为每秒1‑10滴；滴加结束之后温度升高至70‑100℃，继续反应0.5‑1.5小时；蒸发掉甲苯，得到淡黄色粘稠液体即为高效再生剂二硫代叔丁基苯酚。本发明再生过程简易、方便，耗较低、无环境污染。同时，该工艺生产线可与内胎生产线配合，得到的粉状或块状丁基再生胶直接供料，用于内胎的生产，减少再生胶的搬运及厂房占有。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效再生助剂、制备方法及废丁基内胎的再生方法。
背景技术
丁基橡胶是异丁烯与少量异戊二烯的共聚物，聚异丁烯主链及不饱和度极低的分子结构特点使丁基橡胶具有透气率低、热稳定性好、减震性能好、耐臭氧和耐天候老化性好、耐化学腐蚀和耐水气侵蚀性能好等优点，已广泛应用于轮胎、医用瓶塞、橡胶工业制品及日用品等各领域。
随着丁基橡胶使用量的增大，废丁基橡胶的数量也越来越大，因此废丁基橡胶的回收利用问题越来越重要。合理使用废丁基橡胶不仅可以变废为宝，而且还可以解决日趋严重的环境问题。
废丁基橡胶回收利用的主要方式是生产再生胶。再生之前，废丁基橡胶与再生助剂混合，之后进入特定的再生装置中进行再生。在工业生产中，硫黄硫化的丁基橡胶使用的再生剂为活化剂420、450、480等芳烃二硫化物。但此类活化剂成分复杂，原材料无标准，生产出的再生活化剂不稳定，造成再生橡胶性能不稳定，同时在再生过程中产生刺激性气味。另外还有RV再生剂和一些复配型再生剂，此类再生剂也因加工及成本问题未能大量使用。
丁基橡胶再生，常用的再生方法主要有螺杆挤出再生、密炼机再生法、动态脱硫罐再生法等。江苏东旭科技有限公司于2009年提供了一种适用于工业化生产的丁基橡胶再生工艺，包括预处理、粉碎、预热、配料称量、脱硫再生、压片、过滤、精炼和成型工序。其工艺过程复杂，捏炼室温度损失严重，捏炼时间过长。
本发明目的在于提供一种成分单一、活化效率较高的再生剂，利用该再生剂简化繁琐的再生工艺过程，并提供一种简易的废丁基橡胶破碎、再生工艺，同时提供高质量丁基再生胶。
发明内容
本发明旨在提供一种高效再生助剂以及废丁基内胎破碎、再生工艺方法和一种丁基再生胶。
一种高效再生助剂，结构式为：
制备上述高效再生助剂的方法，反应方程式为：
步骤为：2,6-二叔丁基苯酚及甲苯按照1:2—1:4的体积比混合，35-50℃下搅拌，使2,6-二叔丁基苯酚至完全溶解在甲苯中；按照2,6-二叔丁基苯酚与二氯化二硫(S2Cl2)摩尔比为1:1—2:1的比例量取S2Cl2，边搅拌边缓慢滴加S2Cl2，滴加速度为每秒1-10滴；滴加结束之后温度升高至70-100℃，继续反应0.5-1.5小时；蒸发掉甲苯，得到淡黄色粘稠液体即为高效再生剂二硫代叔丁基苯酚。
一种废丁基内胎再生方法，包括如下步骤：
将丁基内胎残次品直接放于破胶机上进行挤压，并加入一定量的滑石粉，经反复挤压后得到废丁基胶粒或胶团；将100重量份的废丁基胶粒或胶团、0.01-0.6重量份的如权利要求1所述的高效再生助剂、0-9重量份的软化剂在转速30-75转/min、温度为190-250℃的转矩流变仪中再生5-20min；在自然条件下将上述丁基再生胶冷却至常温。
所述软化剂是石蜡油、腰果壳液、芳烃油中的一种或几种混合。
本发明方法的特点是针对未经使用的力车胎丁基内胎残次品进行粉碎及再生，由于原料性能保持率较高，所以破碎较为困难。再生过程中直接使用粒径较大的丁基胶粒或者絮状丁基胶团，利用转矩流变仪提供温度，在高效再生助剂、软化剂协同作用下实现了丁基胶粒或胶团的再生，得到粉状或块状丁基再生胶，可直接使用，也可再经开炼机压片后可制得片状再生胶。该工艺方法再生过程简易、方便，耗较低、无环境污染。同时，该工艺生产线可与内胎生产线配合，得到的粉状或块状丁基再生胶直接供料，用于内胎的生产，减少再生胶的搬运及厂房占有，从而减少人力及资源的消耗。本发明中再生温度远远低于丁基橡胶大分子主链的裂解温度，避免了高温条件对胶粉橡胶大分子主链的破坏，利于再生胶原有性能的保持。同时，针对高性能废丁基内胎再生，再生胶主链结构未破坏的情况下，再生后的丁基再生胶综合性能较高。使用时，可增加高性能再生胶的残用量，进一步降低生产成本。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1
本实施例提供了一种高效再生剂二硫代叔丁基苯酚的合成方法：在装有回流冷凝器、滴液漏斗、机械搅拌的三口烧瓶中，加入2,6-二叔丁基苯酚20.6g(0.1mol)及甲苯，二者体积比为1:2，油浴温度为35℃，搅拌，使2,6-二叔丁基苯酚至完全溶解在甲苯中。然后取13.5g二氯化二硫(S2Cl2)于恒压滴液漏斗中,其中2,6-二叔丁基苯酚与二氯化二硫(S2Cl2)摩尔比为1:1。边搅拌边缓慢滴加S2Cl2，滴加速度为每秒3滴。滴加结束之后将油浴温度升高至70℃，继续反应1.5小时结束实验。利用旋转蒸发仪蒸发掉甲苯，得到淡黄色粘稠液体即为高效再生剂二硫代叔丁基苯酚(再生剂ZZ)。
本实施例提供了一种高性能丁基再生胶，由以下重量份数的原料制成：100重量份的丁基胶粒或胶团、0.2重量份的再生剂ZZ、3.0重量份的石蜡油。
本实施例还提供了上述高性能丁基再生胶的制备方法，包括如下的步骤：
(1)预混合：将100重量份的丁基胶粒或胶团、0.2重量份的活化剂ZZ、3.0重量份的石蜡油在80℃条件下在高速搅拌机中处理10分钟；
(2)再生：将预混合胶粉在转速为60转/min、温度为200℃的转矩流变仪中进行再生，再生时间为15min；
(3)在自然条件下将上述粉状丁基再生胶冷却至常温。
(4)粉状丁基再生胶可直接进行喂料供丁基内胎生产，也可经开炼机压片制得片状丁基再生胶。
本实施例还提供了使用上述再生胶制备的混炼胶，由以下重量份数的原料制成：再生胶100份、促进剂TMTD 0.57份、促进剂DM 0.23、份、氧化锌2.83份、硫黄1.17份。
上述混炼胶采用如下的方法进行制备：
(1)混炼胶：将上述再生胶于开炼机上包棍后依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫黄，下片制得混炼胶；
(2)混炼胶停放24h后硫化，硫化温度160℃、时间40分钟。
实施例2
本实施例提供了一种高效再生剂二硫代叔丁基苯酚的合成方法：在装有回流冷凝器、滴液漏斗、机械搅拌的三口烧瓶中，加入2,6-二叔丁基苯酚20.6g(0.1mol)及甲苯，二者体积比为1:3，油浴温度为40℃，搅拌，使2,6-二叔丁基苯酚至完全溶解在甲苯中。然后取6.75g二氯化二硫(S2Cl2)于恒压滴液漏斗中,其中2,6-二叔丁基苯酚与二氯化二硫(S2Cl2)摩尔比为2:1。边搅拌边缓慢滴加S2Cl2，滴加速度为每秒6滴。滴加结束之后将油浴温度升高至80℃，继续反应1.0小时结束实验。利用旋转蒸发仪蒸发掉甲苯，得到淡黄色粘稠液体即为高效再生剂二硫代叔丁基苯酚(再生剂ZZ)。
本实施例提供了一种高性能丁基再生胶，由以下重量份数的原料制成：100重量份的丁基胶粒或胶团、0.4重量份的再生剂ZZ、6.0重量份的石蜡油。
本实施例还提供了上述高性能丁基再生胶的制备方法，包括如下的步骤：
(1)预混合：将100重量份的丁基胶粒或胶团、0.4重量份的活化剂ZZ、6.0重量份的石蜡油在80℃条件下在高速搅拌机中处理10分钟；
(2)再生：将预混合胶粉在转速为60转/min、温度为200℃的转矩流变仪中进行再生，再生时间为15min；
(3)在自然条件下将上述粉状丁基再生胶冷却至常温。
(4)粉状丁基再生胶可直接进行喂料供丁基内胎生产，也可经开炼机压片制得片状丁基再生胶。
本实施例还提供了使用上述再生胶制备的混炼胶，由以下重量份数的原料制成：再生胶100份、促进剂TMTD 0.57份、促进剂DM 0.23、份、氧化锌2.83份、硫黄1.17份。
上述混炼胶采用如下的方法进行制备：
(1)混炼胶：将上述再生胶于开炼机上包棍后依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫黄，下片制得混炼胶；
(2)混炼胶停放24h后硫化，硫化温度160℃、时间40分钟。
实施例3
本实施例提供了一种高效再生剂二硫代叔丁基苯酚的合成方法：在装有回流冷凝器、滴液漏斗、机械搅拌的三口烧瓶中，加入2,6-二叔丁基苯酚20.6g(0.1mol)及甲苯，二者体积比为1:4，油浴温度为50℃，搅拌，使2,6-二叔丁基苯酚至完全溶解在甲苯中。然后取6.75g二氯化二硫(S2Cl2)于恒压滴液漏斗中,其中2,6-二叔丁基苯酚与二氯化二硫(S2Cl2)摩尔比为2:1。边搅拌边缓慢滴加S2Cl2，滴加速度为每秒9滴。滴加结束之后将油浴温度升高至100℃，继续反应0.5小时结束实验。利用旋转蒸发仪蒸发掉甲苯，得到淡黄色粘稠液体即为高效再生剂二硫代叔丁基苯酚(再生剂ZZ)。
本实施例提供了一种高性能丁基再生胶，由以下重量份数的原料制成：100重量份的丁基胶粒或胶团、0.6重量份的再生剂ZZ、9.0重量份的石蜡油。
本实施例还提供了上述高性能丁基再生胶的制备方法，包括如下的步骤：
(1)预混合：将100重量份的丁基胶粒或胶团、0.6重量份的活化剂ZZ、9.0重量份的石蜡油在80℃条件下在高速搅拌机中处理10分钟；
(2)再生：将预混合胶粉在转速为60转/min、温度为200℃的转矩流变仪中进行再生，再生时间为15min；
(3)在自然条件下将上述粉状丁基再生胶冷却至常温。
(4)粉状丁基再生胶可直接进行喂料供丁基内胎生产，也可经开炼机压片制得片状丁基再生胶。
本实施例还提供了使用上述再生胶制备的混炼胶，由以下重量份数的原料制成：再生胶100份、促进剂TMTD 0.57份、促进剂DM 0.23、份、氧化锌2.83份、硫黄1.17份。
上述混炼胶采用如下的方法进行制备：
(1)混炼胶：将上述再生胶于开炼机上包棍后依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫黄，下片制得混炼胶；
(2)混炼胶停放24h后硫化，硫化温度160℃、时间40分钟。
实施例4
本实施例提供了一种丁基再生胶对比例，由以下重量份数的原料制成：100重量份的丁基胶粒或胶团、0.6重量份的再生剂480、9.0重量份的石蜡油。
本实施例还提供了上述高性能丁基再生胶的制备方法，包括如下的步骤：
(1)再生：将预混合胶粉在转速为60转/min、温度为200℃的转矩流变仪中进行再生，再生时间为15min；
(2)在自然条件下将上述块状丁基再生胶冷却至常温。
(3)块状丁基再生胶可直接进行喂料供丁基内胎生产，也可经开炼机压片制得片状丁基再生胶。
本实施例还提供了使用上述再生胶制备的混炼胶，由以下重量份数的原料制成：再生胶100份、促进剂TMTD 0.57份、促进剂DM 0.23、份、氧化锌2.83份、硫黄1.17份。
上述混炼胶采用如下的方法进行制备：
(1)混炼胶：将上述再生胶于开炼机上包棍后依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫黄，下片制得混炼胶；
(2)混炼胶停放24h后硫化，硫化温度160℃、时间40分钟。
通过实施例中制备的硫化橡胶的物理机械性能可以看出，本发明中提供的丁基再生胶具有较好的性能，采用本发明提供的破碎工艺及再生工艺能够制备高性能丁基再生胶，可以满足不同场合的使用需求。
Claims (4)
1.4,4’-二硫-双(2,6-二叔丁基苯酚)作为废丁基内胎再生助剂的应用，其特征在于，包括如下步骤：将丁基内胎残次品直接放于破胶机上进行挤压，并加入一定量的滑石粉，经反复挤压后得到废丁基胶粒或胶团；将100重量份的废丁基胶粒或胶团、0.01-0.6重量份的4,4’-二硫-双(2,6-二叔丁基苯酚)、0-9重量份的软化剂在转速30-75转/min、温度为190-250℃的转矩流变仪中再生5-20min；在自然条件下将上述丁基再生胶冷却至常温。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述软化剂是石蜡油、腰果壳液、芳烃油中的一种或几种混合。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于：4,4’-二硫-双(2,6-二叔丁基苯酚)的制备步骤为：2,6-二叔丁基苯酚及甲苯按照1:2—1:4的体积比混合，35-50℃下搅拌，使2,6-二叔丁基苯酚至完全溶解在甲苯中；按照2,6-二叔丁基苯酚与二氯化二硫(S2Cl2)摩尔比为1:1—2:1的比例量取S2Cl2，边搅拌边缓慢滴加S2Cl2，滴加速度为每秒1-10滴；滴加结束之后温度升高至70-100℃，继续反应0.5-1.5小时；蒸发掉甲苯，得到淡黄色粘稠液体即为4,4’-二硫-双(2,6-二叔丁基苯酚)。
4.基于如权利要求1-3任一所述应用制备的丁基再生胶。
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