CN109942923A - 一种制备门尼粘度稳定再生胶的配方 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种废橡胶脱硫在生配方，属于废旧橡胶循环再利用领域。其特征在于质量份配方如下：废胶粉：100份，软化剂5～30份，稳定剂LJR‑1：0.1～5份。相比传统再生胶生产配方，采用本发明配方获得的再生胶门尼粘度稳定，并且具有良好的力学性能。稳定剂LJR‑1，结构式如下，其中R为含巯基的烃类基团。

Description

一种制备门尼粘度稳定再生胶的配方

技术领域：

本发明涉及一种废橡胶脱硫再生配方。特别是通过添加稳定剂制备储存稳定的再生胶的配方，属于废旧橡胶循环再利用领域。

背景技术：

门尼粘度是再生橡胶的重要指标，反映橡胶加工性能的好坏和分子量高低及分布范围宽窄。门尼粘度高的胶料不易混炼均匀及挤出加工，甚至不能混炼出片；门尼粘度低的胶料分子量较低，会引起力学性能的下降，混炼过程中易粘辊。再生胶的门尼粘度反弹是是指再生橡胶在储存期间，门尼粘度逐渐升高的现象，是目前再生橡胶行业普遍存在的问题。如果对再生胶门尼粘度反弹的估算出现偏差，进厂时门尼粘度过高的再生胶甚至会遭到下游用户的退货，门尼粘度反弹一直困扰着再生胶企业。

通常再生胶生产工艺分为脱硫和精炼两道工序，先经过高温或高剪切破坏橡胶的交联网络制备脱硫胶粉，再通过精炼进一步降低门尼，改善其加工性能，得到再生胶。在脱硫工序广泛使用的化学再生法通过借助水蒸汽、油等介质，在再生剂向胶粉内部边反应边渗透的过程中，破坏硫化橡胶三维交联网络，实现了废橡胶的再生。化学再生助剂的作用是引发交联键的断裂或者终止C-S,S-S或C-C键断裂产生的自由基。精炼工序使脱硫胶粉的门尼粘度大幅下降，加工性能得到明显改善，力学性能基本保持不变，同时门尼粘度反弹问题突出。目前国内常用的高温高压动态脱硫罐法、螺旋塑化机、螺杆挤出机等脱硫再生方式，脱硫再生配方主要包括废胶粉、膨润剂和活化剂等，鲜有加入抑制再生胶门尼粘度反弹的稳定剂。

国内外对再生胶门尼粘度反弹研究较少，虽然有文献报道并有相关的专利申请，但存在明显的缺点和不足。王兵等(CN103937059A，一种环保高强力且门尼粘度稳定的再生胶及其制备方法)提出的制备门尼粘度稳定的再生胶方法，作为从业多年的技术人员可知，目前再生胶行业普遍采用的脱硫胶粉的粒径为22目左右，将22目左右的胶粉加工成40 目会提高胶粉成本并且会由于氧化引起性能的下降；所提及的再生胶稳定剂HXKM-8009 的效果并未见报道，同时所需设备为塑化机。可知利用此方法要获得门尼粘度稳定的再生胶所需条件较为苛刻，并不符合现在再生胶生产实际，难以推广使用。

发明内容

本发明的目的是涉及一种废橡胶脱硫再生配方，解决目前再生胶储存稳定性差的问题。

本发明所述的一种废橡胶脱硫再生配方，其特征在于由以下原料制成：废胶粉、软化剂和门尼粘度稳定剂，其中质量份数计：废胶粉100份，软化剂5～30份，稳定剂LJR-1 0.1～5 份。

其中所用废旧胶粉为轮胎胎面或胎体废胶粉、边角余料、废胶鞋、废三元乙丙橡胶，废丁基胶中的一种。

软化剂是煤焦油、松焦油、妥尔油、环烷油、双戊烯、石蜡油、油酸、松香一种或几者的混合物，废橡胶与软化剂的质量比是100:5～30。

稳定剂LJR-1特征为含有酞酰亚胺基团(下式)，其中R为含巯基的烃类基团。

在高温高压动态脱硫罐的适用温度为200～240℃，螺杆挤出机的适用温度为 200～270℃，螺旋塑化剂的适用温度为230～310℃。

制备的脱硫胶粉门尼粘度为60～200，得到的再生胶门尼粘度为30～90；

通过深入研究废胶粉脱硫再生的原理和传统配方制备的再生胶的结构，从机理上明确了抑制再生胶门尼粘度反弹的所需的条件，在此基础上通过大量的理论分析和实验研究，优选出高效的稳定剂LJR-1，其活化能适中，在橡胶脱硫再生温度下能够快速封端交联键断裂产生的自由基，生成稳定的结构，抑制门尼粘度增加效果明显。同时与软化剂具有良好的相容性，仅需提前在软化剂中混合即可，无需改进原有的工艺条件，适用于目前高温高压动态脱硫罐、螺杆挤出机和塑化机等各种脱硫再生设备；另外，稳定剂的加入并不会影响再生胶的力学性能。

该发明克服解决了目前困扰再生胶行业的难题，同时降低了生产成本，具有良好的经济效益和社会效益。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。

实施例1：

其组分按质量份配比如下：

22目废旧载重子午线轮胎胎面胶粉 100份

松焦油 18份

稳定剂LJR-1 0.5份

用高温高压动态脱硫罐，温度210℃，2.5MPa，脱硫时间为2h，对废旧胶粉进行脱硫，制备的脱硫胶粉门尼粘度为185，用精炼机精炼得到再生胶门尼粘度为70。

采用上述的配方，本发明制备的再生胶与传统配方性能对比：

实施例2：

其组分按质量份配比如下：

40目废旧载重子午线轮胎全胎胶粉 100份

芳烃油 15份

稳定剂LJR-1 2份

设置异向双螺杆挤出机260℃，按照传统配方对废旧胶粉进行脱硫，制备的脱硫胶粉, 门尼粘度为142，用同向双螺杆精炼得到再生胶门尼粘度为57。

采用上述的配方，本发明制备的再生胶与传统配方性能对比：

实施例3

40目废旧载重子午线轮胎全胎胶粉 100份

妥尔油 20份

稳定剂LJR-1 1份

设置单螺旋塑化机的温度为300℃，按照传统配方对废旧胶粉进行脱硫，制备的脱硫胶粉门尼粘度为162，用精炼机精炼得到再生胶门尼粘度为65。

采用上述的配方，本发明制备的再生胶与传统配方性能对比：

Claims (6)

1.一种废橡胶脱硫再生配方，其特征在于由以下原料制成：废胶粉、软化剂和稳定剂LJR-1，其中以质量份数计：废胶粉100份，软化剂5～30份，稳定剂LJR-1 0.1～5份。

2.根据权利要求1所述的配方，其特征在于：所用废旧胶粉为轮胎胎面或胎体废胶粉、边角余料、废胶鞋、废三元乙丙橡胶，废丁基胶中的一种。

3.根据权利要求1所述的配方，其特征在于：软化剂是煤焦油、芳烃油、松焦油、妥尔油、环烷油、双戊烯、石蜡油、油酸、松香一种或几者的混合物，废橡胶与软化剂的质量比是100:5～30。

4.根据权利要求1所述的配方，其特征在于：稳定剂LJR-1结构式如下，其中R为含巯基的烃类基团；

5.应用如权利要求1所述配方的方法，其特征在于：在高温高压动态脱硫罐的适用温度为200～240℃，螺杆挤出机的适用温度为200～270℃，螺旋塑化剂的适用温度为230～310℃。

6.应用如权利要求1所述配方的方法，进行脱硫得到脱硫胶粉，用精炼机精炼得到再生胶；制备的脱硫胶粉门尼粘度为60～200，得到的再生胶门尼粘度为30～90。