CN103225023A - 一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法 - Google Patents

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黄树威
李斌
张优
徐岳勤
李盼盼
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Abstract

本发明是一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，以硫酸水溶液为溶浸液，以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中；将反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀；反应釜在压力0.6-1.0MPa、温度140℃-180℃下搅拌浸出，浸出结束后排出物料，固液分离，浸出液调pH至4-5后，采用萃取方法回收稀土元素，或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。本发明回收稀土渣中稀土元素的方法简单，原材料价格低廉，生产成本低，便于稀土渣的规模化消纳和工业生产，具有可观的经济效益、社会效益、环保效益和生态文明效益。

Description

一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及稀土湿法冶金领域，具体涉及的是一种高效率浸出稀土渣，回收其中稀土元素的稀土资源浸出再回收方法。
背景技术
稀土是我国的重要战略资源，目前已广泛应用于引火合金、永磁材料、新能源材料、催化助燃材料、抛光材料、超导材料和发光材料等战略性新兴产业和国防工业领域。随着稀土新材料的应用不断增加，以及我国各企业长期进行粗放式稀土矿开采与冶炼分离，形成的稀土渣积存量也在不断增加。鉴于这些稀土渣中仍含有大量的稀土元素等资源，稀土又是不可再生的矿物资源，所以从稀土渣中浸出回收稀土元素意义重大。通过把稀土渣再次浸出变成资源以减少最终处理量，不仅合理回收利用了资源，同时实现了稀土渣的减量化、无害化，减少了渣量的积存和对环境的污染，是可持续发展的迫切要求和必然选择。
长期以来由于没有找到一种可行、有效、经济的处理方法，这些废渣一直没有得到回收利用，大多数公司将其仓储堆存，有些甚至直接废弃而造成资源流失和环境污染。过去有些公司采取返回分解重溶，因成本高而未能坚持下来。近年相关处理工艺研究也有些成果出现，其途径有碱煮提取工艺、电渗法工艺、碎散破胶提取稀土工艺等，诸法有些是回收率低，回收成本高；有些是参数控制繁琐、工业实施存在困难，上述方法都存在一定的局限性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低，高效浸出，最大限度地回收稀土元素的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其特点是，其步骤如下：
（1）以硫酸水溶液为溶浸液，以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中，硫酸与稀土渣的酸矿比为0.8-1：1，液固比为3-5：1；
（2）将反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀；反应釜在压力0.6-1.0MPa、温度140℃-180℃下搅拌浸出，浸出结束后停止加热，当反应釜内温度降到100℃以下后，打开排气阀，将反应釜内压力降至常压，待釜内温度降低至室温后，排出物料，固液分离，浸出液调pH至4-5后，采用萃取方法回收稀土元素，或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。
本发明所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法技术方案中，进一步优选的技术方案或者特征是：
1．步骤（1）中：粉渣浆中稀土渣的粒度优选为-300目至-500目。
2．步骤（1）中：搅拌浸出时搅拌轴转速优选为310-400转/min。
3．步骤（1）中：搅拌浸出反应时间优选为2h-4h。
4．步骤（2）中：将固液分离得到的二次浸渣水洗至水洗液pH为3-4，浸渣贮存备用或者用于掺杂烧结固化制砖；水洗液回收用于制备溶浸液。
 
5．步骤（2）中：采用碳酸钠沉淀至上清液的pH优选为8-9。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：
1.本发明所采用的压力釜浸出工艺是在充氧加压加温机械搅拌条件下，依据物料之间在较高温度、压力条件下更有利于裂解渗透、溶胀、反应的基本原理，使酸与目标矿物直接接触，反应更充分，更完全，实现难浸稀土渣的较好的浸出效果。利用该方法对稀土渣中稀土元素进行回收利用，回收率大于90%。
2.本发明方法中酸、水等化工原材料可以回收循环使用，不外排，在充分回收利用资源的同时不会造成对环境的二次污染。
3.本发明回收稀土渣中稀土元素的工艺简单，原材料价格低廉，生产成本低，便于稀土渣的规模化消纳和工业生产，具有可观的经济效益、社会效益、环保效益和生态文明效益。
4.本发明工艺方法中所使用的压力釜设备生产制造安全、可靠、成熟，易于购置，工业化生产的投资较小，可资扩散、延伸、推广。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其步骤如下：
（1）以硫酸水溶液为溶浸液，以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中，硫酸与稀土渣的酸矿比为0.8：1，液固比为3：1；
（2）将反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀；反应釜在压力0.6MPa、温度140℃下搅拌浸出，浸出结束后停止加热，当反应釜内温度降到100℃以下后，打开排气阀，将反应釜内压力降至常压，待釜内温度降低至室温后，排出物料，固液分离，浸出液调pH至4后，采用萃取方法回收稀土元素，或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。
实施例2，一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其步骤如下：
（1）以硫酸水溶液为溶浸液，以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中，硫酸与稀土渣的酸矿比为1：1，液固比为5：1；
（2）将反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀；反应釜在压力1.0MPa、温度180℃下搅拌浸出，浸出结束后停止加热，当反应釜内温度降到100℃以下后，打开排气阀，将反应釜内压力降至常压，待釜内温度降低至室温后，排出物料，固液分离，浸出液调pH至5后，采用萃取方法回收稀土元素，或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。
实施例3，一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其步骤如下：
（1）以硫酸水溶液为溶浸液，以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中，硫酸与稀土渣的酸矿比为0.9：1，液固比为4：1；
（2）将反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀；反应釜在压力0.8MPa、温度160℃下搅拌浸出，浸出结束后停止加热，当反应釜内温度降到100℃以下后，打开排气阀，将反应釜内压力降至常压，待釜内温度降低至室温后，排出物料，固液分离，浸出液调pH至4.5后，采用萃取方法回收稀土元素，或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。
实施例4，一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其步骤如下：
（1）以硫酸水溶液为溶浸液，以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中，硫酸与稀土渣的酸矿比为0.85：1，液固比为3.5：1；
（2）将反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀；反应釜在压力0.9MPa、温度150℃下搅拌浸出，浸出结束后停止加热，当反应釜内温度降到100℃以下后，打开排气阀，将反应釜内压力降至常压，待釜内温度降低至室温后，排出物料，固液分离，浸出液调pH至4.2后，采用萃取方法回收稀土元素，或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。
实施例5，实施例1-4任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤（1）中：粉渣浆中稀土渣的粒度为-300目至-500目。
实施例6，实施例1-5任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤（1）中：搅拌浸出时搅拌轴转速为310-400转/min。
实施例7，实施例1-6任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤（1）中：搅拌浸出反应时间为2h-4h。
实施例8，实施例1-7任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤（2）中：将固液分离得到的二次浸渣水洗至水洗液pH为3-4，浸渣贮存备用或者用于掺杂烧结固化制砖；水洗液回收用于制备溶浸液。
实施例9，实施例1-4任何一项所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法的步骤（2）中：采用碳酸钠沉淀至上清液的pH为8-9。

Claims (6)

1.一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）以硫酸水溶液为溶浸液，以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，将稀土渣粉渣浆与溶浸液混合注入反应釜中，硫酸与稀土渣的酸矿比为0.8-1：1，液固比为3-5：1；
（2）将反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀；反应釜在压力0.6-1.0MPa、温度140℃-180℃下搅拌浸出，浸出结束后停止加热，当反应釜内温度降到100℃以下后，打开排气阀，将反应釜内压力降至常压，待釜内温度降低至室温后，排出物料，固液分离，浸出液调pH至4-5后，采用萃取方法回收稀土元素，或者加入适量的碳酸钠采用沉淀方法制得碳酸稀土混合物。
2.根据权利要求1所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其特征在于，步骤（1）中：粉渣浆中稀土渣的粒度为-300目至-500目。
3.根据权利要求1所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其特征在于，步骤（1）中：搅拌浸出时搅拌轴转速为310-400转/min。
4.根据权利要求1所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其特征在于，步骤（1）中：搅拌浸出反应时间为2h-4h。
5.根据权利要求1所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其特征在于，步骤（2）中：将固液分离得到的二次浸渣水洗至水洗液pH为3-4，浸渣贮存备用或者用于掺杂烧结固化制砖；水洗液回收用于制备溶浸液。
6.根据权利要求1所述的从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法，其特征在于，步骤（2）中：采用碳酸钠沉淀至上清液的pH为8-9。
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