CN102417980B - 一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法，通过将细矿浆进行搅拌浸出、固液分离、中和除杂、中和沉淀镍、氨浸、萃取、反萃、蒸发结晶、硫酸镍结晶处理等步骤得到高纯度硫酸镍。本发明采用硫酸及氨联合浸出的方式，通过硫酸溶解自热强化浸出，以及高效低浓度镍萃取剂萃取，有效解决了从高杂质低浓度镍浸出液中获取高纯度硫酸镍的技术问题，整个工艺流程基本实现自流式操作，具有浸出率高、能耗和劳动强度低、资源利用率高、经济效益好等优点。

Description

一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法，尤其是涉及对低品位、高含泥、腐质土型红土镍矿的综合回收利用，属于矿物加工和湿法冶金技术领域。
背景技术
全球硫化镍矿和高品位红土镍矿资源逐渐减少，低品位红土镍矿的开发越来越迫切，低品位（含镍品位≤1.1%）红土镍矿中的镍一般不呈独立矿物形式存在，镍主要与褐铁矿、橄榄石等脉石矿物以共晶、类质同相、离子浸染等结构赋存，用常规的选冶工艺无法实现有效回收；常规的冶金方法具有成本高，产品质量低、没有经济效益等劣势，最终难以实现持续、高效、合理开发利用这种低品位红土镍矿资源。国内外有大量含镍1%以下的红土镍矿有待开发，研究低成本的红土镍矿处理技术，对于提高镍资源回收利用率，开发国内外难处理红土镍矿，具有较好经济效益和社会效益。
红土镍矿的开发得到矿物加工和冶金领域的高度重视，成为镍矿资源回收利用的研究热点之一。由于直接选矿受到镍在红土镍矿中不呈独立矿物形式存在的制约，不能通过直接的选矿方法回收，所以公知的研究内容主要集中在冶金回收和先冶金处理再选矿回收等方面。
红土镍矿的火法直接还原是常规的方法之一，申请号为200710035281.4的低品位红土镍矿综合利用工艺，就是对红土镍矿采用火法直接还原，镍和部分铁生成金属镍铁后在回收的工艺。申请号为200910042889.9的一种从低品位红土镍矿高效富集镍钴的工艺，其特征是高温氯化、还原焙烧，富集镍钴。火法处理氧化镍矿，由于能耗煤耗高，对于低品位的红土镍矿，在镍价不高的市场情况下，难以获得好的经济效益。
红土镍矿的湿法处理也是常规的方法之一。湿法处理分为酸浸和碱浸，酸浸主要有硫酸和盐酸浸出，而碱浸主要有氢氧化钠和氨浸。申请号为200810031041.1的从低品位红土镍矿中浸出镍钴的方法，其特征是硫酸常压浸出红土镍矿中的镍和钴。申请号为201120002299.0的一种综合利用红土镍矿的方法，其特征是将硫酸直接与原矿混合，熟化后浸出提取镍钴。申请号为200710163443.2的一种红土镍矿浸出的方法，采用两段加压硫酸浸出红土镍矿镍矿中的镍。申请号为200810058077.9的盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法，是用盐酸直接浸出红土镍矿获得镍的方法。酸浸方法无论采用盐酸、硫酸，常压还是加压，都会带来镁铁的大量溶出，给后来处理带来困难，难以获得高纯度的镍产品。
红土镍矿的碱浸能够克服酸浸的缺陷，铁、镁等不溶出，环境问题较好解决。申请号为200810229049.9的一种从红土镍矿提取氧化镍的方法，是用碱与红土镍矿中硅酸盐反应生成硅酸钠，用碳酸盐浸出镍，从而提取镍。该方法在硅酸盐脉石含量少时，消耗的碱不多，但一般的红土镍矿含硅酸盐量大，所以经济上也存在困难。申请号为201010284932.5的一种从红土镍矿中强化氨浸镍钴的工艺，特点是先将红土镍矿焙烧还原，再用氨两段浸出还原生成的金属镍和钴。该方法火法与湿法相接合，可以获得良好的技术指标，但在品位较低时，火法与湿法并用造成的高成本难以获得好的经济效益。
因此，研究开发一种工艺简单、镁、铁溶出率低、浸出剂消耗少，能获得高价值镍产品的低品位红土镍矿湿法浸出，资源高效回收的方法，对至今没有得到很好利用的低品位红土镍矿的利用具有重要意义。
发明内容
为解决低品位红土镍矿因含泥、铁、钙、镁等有害杂质高而用常规技术又难处理的问题，本发明提供一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法，以达到低投入、低成本、高效率、低污染回收利用低品位红土镍矿资源的目的。
本发明通过下列技术方案实现：一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将红土镍矿原矿进行洗矿、碎矿和磨矿，得到粒度小于1mm的矿浆；
（2）将步骤（1）所得矿浆的固液质量比调整为3～5︰1，按硫酸︰原矿=1.0～1.5︰3的质量比，在矿浆中加入质量浓度为98%的硫酸进行搅拌浸出，在50～70℃温度下浸出1.5～2.5小时，控制浸出液pH值为1.5～1.7；
（3）将步骤（2）搅拌浸出的矿浆进行固液分离，在分离出的滤液中，按1.0～2.0g/m3浸出液的量，添加絮凝剂，进行固液深度澄清，分离得料液；
（4）在步骤（3）所得料液中加入试剂Ⅰ中和除去铁杂质，直至pH值为1.8～2.0时停止加入，过滤得滤液，该滤液即为硫酸镍溶液；
（5）在步骤（4）所得硫酸镍溶液中，加入试剂Ⅱ中和沉淀镍，直至pH值为8.5～9.0时停止加入，过滤，得到的滤渣即为碳酸镍；
（6）将步骤（5）所得碳酸镍按固液质量比为3～5︰1加水混合后，在该混合物中加入质量浓度为25～28%的氨水，以及碳酸氢铵，其中氨水用量为55～65g/L混合物，碳酸氢铵用量为200g/L混合物，并按80～100L/h·L混合物的流量鼓入空气进行浸出，在50～55℃温度下浸出60～70分钟，控制浸出液pH值为9.0～9.5，固液分离后，得到的液体即为含镍氨络离子的液体；
（7）在步骤（6）得到的含镍氨络离子的液体中，按镍氨络离子液体︰萃取物＝0.9～1︰1的质量比，用萃取物于常温下萃取Ni2+，萃取物为质量浓度为10%的Lix84-I萃取剂以及稀释剂，其中：Lix84-I萃取剂︰稀释剂＝1︰9的质量比，萃取时间3～5分钟，得到含Ni2+的有机相；
（8）在步骤（7）得到的含Ni2+的有机相中，按稀硫酸溶液︰有机相＝1︰3.5～4.0的质量比，加入浓度为10～12g/L的稀硫酸溶液搅拌混合进行反萃取，在50～55℃下反萃取8～12分钟，得硫酸镍溶液；
（9）将步骤（8）得到的硫酸镍溶液，在30～80r/min的转速下搅拌，常压加温至95～97℃进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶体，经常规干燥后，得到工业级硫酸镍。
所述步骤（1）中的红土镍矿原矿的品位为0.7～1.2%。
所述步骤（3）中的絮凝剂为市购工业级聚丙烯酰铵或湿法冶金专用絮凝剂。
所述步骤（4）中的试剂Ⅰ为市购工业级碳酸钙粉、双飞粉或碳酸钠。
所述步骤（5）中的试剂Ⅱ为市购工业级碳酸钠或氢氧化钠。
所述步骤（6）中的碳酸氢铵固体为市购工业级碳酸氢铵。
所述步骤（7）中的稀释剂为200号煤油或灯用煤油。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
本方法搅拌浸出时利用硫酸溶解于水放出热量原理加温浸出，提高保温措施，不必另外加热耗能，具有节能减排优势；红土镍矿含有大量三氧化二铁，浸出后溶液含三价铁7.0g/L，用碳酸钙粉（双飞粉）除铁具有过滤性能好，矿浆过滤速率为0.106m3/m2·h,镍损失率≤0.55%的优势；用碳酸钠沉淀镍后进行氨浸，氨浸后用萃取剂Lix84-I进行萃取分离提纯硫酸镍，能生产出工业一级硫酸镍产品。
采用本发明的方法，首次使用氨性条件下，用萃取剂Lix84-I进行萃取分离技术生产出的高纯硫酸镍（分子式：NiSO4·6H2O），产品质量达到GB6392-86标准。该发明不仅降低了生产成本，且闭路循环不外排废水，有利于保护环境，得到高质量产品，有效解决了从高杂质低浓度镍浸出液中获取高纯硫酸镍的技术问题，整个工艺流程基本实现自流式操作，具有浸出率高、能耗和劳动强度低、资源利用率高、经济效益好等优点。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）将原矿品位为0.9～1.0%的红土镍矿原矿进行洗矿、碎矿和磨矿，得到粒度小于1mm的矿浆；
（2）将步骤（1）中所得矿浆的固液质量比调整为4︰1，按硫酸︰原矿=1.0︰3的质量比，在矿浆中加入质量浓度为98%的硫酸进行搅拌浸出，在50℃温度下浸出2小时，控制浸出液pH值为1.5，镍浸出率为70%；
（3）将步骤（2）搅拌浸出的矿浆进行固液分离，在分离出的滤液中，按1.5g/m3浸出液的量，添加市购工业级聚丙烯酰铵絮凝剂，进行深度固液澄清，得含镍量为1.8g/L，含固量≤30ppm，pH值为1.5的料液；
（4）在步骤（3）所得料液中加入市购工业级碳酸钙粉中和除去铁杂质，直至pH值为1.8时停止加入，过滤得滤液，该滤液即为硫酸镍溶液；
（5）在步骤（4）所得硫酸镍溶液中，加入市购工业级碳酸钠中和沉淀镍，直至pH值为8.5时停止加入，过滤，得到的滤渣即为碳酸镍；
（6）将步骤（5）得到的碳酸镍中，按固液质量比为3︰1，加水混合后，在该混合物中加入质量浓度为28%的氨水以及市购工业级碳酸氢铵固体，其中氨水用量为60g/L混合物，碳酸氢铵用量为200g/L混合物，并按100L/h·L混合物的流量鼓入空气进行浸出，在50℃温度下浸出60分钟，控制浸出液pH值为9.0，再经固液分离后，得到含镍氨络离子的液体；
（7）在步骤（6）得到的含镍氨络离子的液体中，按镍氨络离子液体︰萃取物＝0.9︰1的质量比，用萃取物于常温下萃取Ni2+，萃取物为质量浓度为10%的Lix84-I萃取剂以及稀释剂，其中：Lix84-I萃取剂︰稀释剂＝1︰9的质量比，萃取时间3分钟，得到含Ni2+的有机相；
（8）在步骤（7）得到的含Ni2+的有机相中，按稀硫酸溶液︰有机相＝1︰3.5的质量比，加入浓度为10g/L的稀硫酸溶液搅拌混合进行反萃取，在50℃下反萃取8分钟，得Ni2+浓度为50g/L的硫酸镍溶液；
（9）将步骤（8）得到的硫酸镍溶液，在60r/min的转速下搅拌，常压加温至95℃进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶体，按常规对硫酸镍晶体进行干燥后，得到工业级硫酸镍， 其质量达到GB6392-86标准，为工业一级硫酸镍产品。
实施例2
（1）将原矿品位为0.7～0.9%的红土镍矿原矿进行洗矿、碎矿和磨矿，得到粒度小于1mm的矿浆；
（2）将步骤（1）中所得矿浆的固液质量比调整为3︰1，按硫酸︰原矿=1.2︰3的质量比，在矿浆中加入质量浓度为98%的硫酸进行搅拌浸出，在60℃温度下浸出1.5小时，控制浸出液pH值为1.5～1.7，镍浸出率73%；
（3）将步骤（2）搅拌浸出的矿浆进行固液分离，在分离出的滤液中，按1.0g/m3浸出液的量，添加市购工业级聚丙烯酰铵絮凝剂，进行深度澄清，固液分离后得含镍量为1.7g/L，含固量≤30ppm，pH值为1.7的料液；
（4）在步骤（3）所得料液中加入市购双飞粉中和除去铁杂质，直至pH值为2.0时停止加入，过滤得滤液，该滤液即为硫酸镍溶液；
（5）在步骤（4）所得硫酸镍溶液中，加入市购工业级碳酸钠中和沉淀镍，直至pH值为9.0时停止加入，过滤，得到的滤渣即为碳酸镍；
（6）在步骤（5）得到的碳酸镍中，按固液质量比为4︰1加水混合后，在该混合物中加入质量浓度为26%的氨水以及市购工业级碳酸氢铵固体，其中氨水用量为55g/L混合物，碳酸氢铵用量为200g/L混合物，并按90L/h·L混合物的流量鼓入空气进行浸出，在52℃温度下浸出65分钟，控制浸出液pH值为9.5，再经固液分离后，得到的液体即为含镍氨络离子的液体；
（7）在步骤（6）得到的含镍氨络离子的液体中，按镍氨络离子液体︰萃取物＝1︰1的质量比，用萃取物于常温下萃取Ni2+，萃取物为质量浓度为10%的Lix84-I萃取剂以及稀释剂，其中：Lix84-I萃取剂︰稀释剂＝1︰9的质量比，萃取时间5分钟，得到含Ni2+的有机相；
（8）在步骤（7）得到的含Ni2+的有机相中，按稀硫酸溶液︰有机相＝1︰4.0的质量比，加入浓度为12g/L的稀硫酸溶液搅拌混合进行反萃取，在55℃下反萃取12分钟，得Ni2+浓度＞50g/L的硫酸镍溶液；
（9）将步骤（8）得到的硫酸镍溶液，在80r/min的转速下搅拌，常压加温至97℃进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶体，按常规对硫酸镍晶体进行干燥后，得到工业级硫酸镍， 其质量达到GB6392-86标准，为工业一级硫酸镍产品。
实施例3
（1）将原矿品位为1.0～1.2%的红土镍矿原矿进行洗矿、碎矿和磨矿，得到粒度小于1mm的矿浆；
（2）将步骤（1）中所得矿浆的固液质量比调整为5︰1，按硫酸︰原矿=1.5︰3的质量比，在矿浆中加入质量浓度为98%的硫酸进行搅拌浸出，在70℃温度下浸出2.5小时，控制浸出液pH值为1.5～1.7，镍浸出率78%；
（3）将步骤（2）搅拌浸出的矿浆进行固液分离，在分离出的滤液中，按2.0g/m3浸出液的量，添加市购湿法冶金专用絮凝剂，进行深度澄清，固液分离后得含镍量为1.8～3.0g/L，含固量≤30ppm，pH值为1.5～1.7的料液；
（4）在步骤（3）所得料液中加入市购工业级碳酸钠中和除去铁杂质，直至pH值为1.9量停止加入，过滤得滤液，该滤液即为硫酸镍溶液；
（5）在步骤（4）所得硫酸镍溶液中，加入市购工业级氢氧化钠中和沉淀镍，直至pH值为8.5～9.0后停止加入，再过滤，得到的滤渣即为碳酸镍；
（6）在步骤（5）得到的碳酸镍中，按固液质量比为5︰1加水混合后，在该混合物中加入质量浓度为25%的氨水以及市购工业级碳酸氢铵固体，其中氨水用量为65g/L混合物，碳酸氢铵用量为200g/L混合物，并按80L/h·L混合物的流量鼓入空气进行浸出，在55℃温度下浸出70分钟，控制浸出液pH值为9.0，再经固液分离后，得到的液体即为含镍氨络离子的液体；
（7）在步骤（6）得到的含镍氨络离子的液体中，按镍氨络离子液体︰萃取物＝1︰1的质量比，用萃取物于常温下萃取Ni2+，萃取物为质量浓度为10%的Lix84-I萃取剂以及稀释剂，其中：Lix84-I萃取剂︰稀释剂＝1︰9的质量比，萃取时间4分钟，得到含Ni2+的有机相；
（8）在步骤（7）得到的含Ni2+的有机相中，按稀硫酸溶液︰有机相＝1︰3.8的质量比，加入浓度为11g/L的稀硫酸溶液搅拌混合进行反萃取，在53℃下反萃取10分钟，得Ni2+浓度＞50g/L的硫酸镍溶液；
（9）将步骤（8）得到的硫酸镍溶液，在30r/min的转速下搅拌，常压加温至96℃进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶体，按常规对硫酸镍晶体进行干燥后，得到工业级硫酸镍， 其质量达到GB6392-86标准，为工业一级硫酸镍产品。

Claims (4)

1.一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将品位为0.7～1.2%的红土镍矿原矿进行洗矿、碎矿和磨矿，得到粒度小于1mm的矿浆；
（2）将步骤（1）所得矿浆的固液质量比调整为3～5︰1，按硫酸︰原矿=1.0～1.5︰3的质量比，在矿浆中加入质量浓度为98%的硫酸进行搅拌浸出，在50～70℃温度下浸出1.5～2.5小时，控制浸出液pH值为1.5～1.7；
（3）将步骤（2）搅拌浸出的矿浆进行固液分离，在分离出的滤液中，按1.0～2.0g/m3浸出液的量，添加絮凝剂，进行固液深度澄清，分离得料液；
（4）在步骤（3）所得料液中加入试剂Ⅰ中和除去铁杂质，直至pH值为1.8～2.0时停止加入，过滤得滤液，该滤液即为硫酸镍溶液；所述试剂Ⅰ为市购工业级碳酸钙粉、双飞粉或碳酸钠；
（5）在步骤（4）所得硫酸镍溶液中，加入试剂Ⅱ中和沉淀镍，直至pH值为8.5～9.0时停止加入，过滤，得到的滤渣即为碳酸镍；所述试剂Ⅱ为市购工业级碳酸钠；
（6）将步骤（5）所得碳酸镍按固液质量比为3～5︰1加水混合后，在该混合物中加入质量浓度为25～28%的氨水，以及碳酸氢铵，其中氨水用量为55～65g/L混合物，碳酸氢铵用量为200g/L混合物，并按80～100L/h·L混合物的流量鼓入空气进行浸出，在50～55℃温度下浸出60～70分钟，控制浸出液pH值为9.0～9.5，固液分离后，得到的液体即为含镍氨络离子的液体；
（7）在步骤（6）得到的含镍氨络离子的液体中，按镍氨络离子液体︰萃取物＝0.9～1︰1的质量比，用萃取物于常温下萃取Ni2+，萃取物为质量浓度为10%的Lix84-I萃取剂以及稀释剂，其中：Lix84-I萃取剂︰稀释剂＝1︰9的质量比，萃取时间3～5分钟，得到含Ni2+的有机相；
（8）在步骤（7）得到的含Ni2+的有机相中，按稀硫酸溶液︰有机相＝1︰3.5～4.0的质量比，加入浓度为10～12g/L的稀硫酸溶液搅拌混合进行反萃取，在50～55℃下反萃取8～12分钟，得硫酸镍溶液；
（9）将步骤（8）得到的硫酸镍溶液，在30～80r/min的转速下搅拌，常压加温至95～97℃进行蒸发结晶，得到硫酸镍晶体，经常规干燥后，得到工业级硫酸镍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的絮凝剂为市购工业级聚丙烯酰铵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（6）中的碳酸氢铵为市购工业级产品。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（7）中的稀释剂为200号煤油或灯用煤油。
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