CN104611541A - 一种选铁尾矿中浸出稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及一种选铁尾矿中浸出稀土的方法。本发明将选铁尾矿、煤粉和CaO混合进行焙烧还原，对焙烧还原得到的物料球磨，对球磨产物进行弱磁选，选分出铁精粉和富稀土渣。将硫酸铵和稀土渣球磨混料焙烧，焙烧物料热水浴中搅拌浸出，稀土元素进入浸出液中，向稀土浸出液中通入氨气，生成稀土氢氧化物沉淀。本方法不仅实现了低品位铁尾矿中铁的高效回收，同时尾矿中的稀土元素也得到了充分浸出与分离，并且浸出产物循环利用，利于实现了低品位选铁尾矿中铁和稀土的绿色冶炼与分离。

Description

一种选铁尾矿中浸出稀土的方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及一种选铁尾矿中浸出稀土的方法。
背景技术
白云鄂博矿，是世界罕见的铁、稀土、铌、钍、钪、氟、磷、钾等71种元素的共生矿，170多种矿物，稀土矿物有15种之多，主要为氟碳饰矿和独居石轻稀土混合矿，尤其以铁-稀土-铌-钍等多金属共生矿举世闻名。包钢选矿厂以白云鄂博矿为依托，在选铁后产生大量的含稀土尾矿，其中经弱磁-强磁-浮选流程产生尾矿中铁、稀土、铌含量分别达到13%、7 ~ 8%、0.1%。大量的尾矿堆积在尾矿坝中，不仅严重污染环境，也造成了铁、稀土、铌等金属资源的浪费。
但由于白云鄂博含稀土选铁尾矿矿物嵌布粒度细、相互浸染、包裹现象显著、含铁品位低、理化性质接近的特点，使得采用常规选矿方法很难高效分离，国内外科研工作者针对包头稀土尾矿提出了采用Na2CO3焙烧、CaO焙烧、Ca(OH)2-NaOH焙烧以及机械再磨再选等分解方法试图对选铁尾矿进行资源回收再利用，这些探索性研究已经取得了一定的进步，但没有提出回收率高、对环境污染少的成型技术，尤其是焙烧后有价稀土元素的绿色浸出与提取也未曾涉及。目前为止，针对稀土矿物的浸出仍是传统工业中的强酸、强碱浸出法，稀土元素被浸出的同时也产生了大量的酸碱废水，对环境造成严重污染。
从国内外白云鄂博稀土矿石利用的发展趋势看，开发选择性强、杂质成分低、实现综合利用和清洁生产是该类共伴生矿资源开发利用的重要方向。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种选铁尾矿中浸出稀土的方法，目的是直接从低品位选铁尾矿中提取分离高品位铁粉，并将选铁后富稀土渣中的稀土高效浸出分离。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）将选铁尾矿、煤粉和CaO分别干燥，然后分别用200目标准筛过筛，取筛下部分，将三种物料混合均匀；
（2）将混好的物料压制成片，于1050～1250℃下保温0.5～2.5h进行焙烧还原，使尾矿中的含铁矿物转化成金属铁，对焙烧还原得到的物料在冷却后进行球磨，最终球磨产物中粒度在200目以下的颗粒达到80%以上；
（3）对球磨产物进行弱磁选，选分出强磁性矿物，磁选时间为10～15min，激磁电流为2.0～3.0A，磁场强度为175～230KA/m，对磁选后的物料抽滤、真空烘干，得到铁精粉和富稀土渣；
（4）将硫酸铵和富稀土渣按质量比（4~10）:1球磨混料，混合均匀后于350～550℃焙烧，保温0～120min，将其中的焙烧物料于70～100℃的热水浴中搅拌浸出0.5~2h，稀土元素进入浸出液中，与不溶性矿物分离；
（5）向稀土浸出液中通入步骤（4）中焙烧时产生的氨气，调节pH值6~13，生成稀土氢氧化物沉淀，抽滤分离后得到稀土氢氧化物和浸出母液，浸出母液烘干析出的铵盐晶体返回步骤（4）中的焙烧富稀土渣步骤。
其中，所述的选铁尾矿、煤粉和CaO混合是按照煤粉中的碳与尾矿中Fe2O3摩尔比（3~4）：1进行的，CaO添加量占混合物料总质量分数的5～15%。
所述的干燥和烘干时间为2～4h，温度为80～100℃。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）本发明采用煤基配钙直接还原-磁选铁的方法，通过直接还原处理回收低品位铁矿中的铁，并且添加CaO加大了反应液相的生成，有利于碳的扩散，使得反应更加充分。
（2）本发明方法中的球磨、混料、压制操作等预处理能够有效增大选铁尾矿、煤粉和CaO之间的接触面积，使反应更加充分；
（3）本发明的选铁尾矿煤基配钙高温直接还原焙烧-磁选能够得到全铁品位高达90.85%铁精粉，其中金属铁（MFe）占94.40%，富稀土渣稀土品位提高到14.35%；
（4）本发明中采用硫酸铵焙烧富稀土渣-热水浴搅拌浸出稀土元素，稀土La、Ce、Nd浸出率最高分别达到96.13%、98.88%、97.10%，说明稀土元素得到充分浸出与分离；
（5）本发明中稀土渣和硫酸铵，烧时产生的氨气通入浸出液中，沉淀分离稀土，焙烧后水热浸出产生的不溶性矿物渣可用于生产石膏原料；
（6）本发明中稀土浸出母液中的铵盐析出、烘干后可循环用于焙烧富稀土渣，生成的附属产物全部得到了回收再利用。
综上，本方法不仅实现了低品位铁尾矿中铁的高效回收，同时尾矿中的稀土元素也得到了充分浸出与分离，并且浸出产物循环利用，利于实现了低品位选铁尾矿中铁和稀土的绿色冶炼与分离。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
    本实施例如图1所示，按照以下步骤进行：
（1）将选铁尾矿、煤粉和CaO分别于80℃干燥4h，然后分别用200目标准筛过筛，取筛下部分，将三种物料混合均匀，选铁尾矿、煤粉和CaO混合是按照煤粉中的碳与尾矿中Fe2O3充分反应所需摩尔比3：1进行的，CaO添加量占混合物料总质量分数的10%；
（2）将混好的物料压制成片，于1200℃下保温1.0h进行焙烧还原，使尾矿中的含铁矿物转化成金属铁，对焙烧还原得到的物料在冷却后进行球磨，最终球磨产物中粒度在200目以下的颗粒达到80%以上；
（3）对球磨产物进行弱磁选，选分出强磁性矿物，磁选时间为14min，激磁电流为2.0A，磁场强度为175KA/m，对磁选后的物料抽滤、真空烘干，得到铁品位为90.85%的铁精粉和富稀土渣；
（4）将硫酸铵和稀土渣按质量比8:1球磨混料，混合均匀后于350℃焙烧，保温120min，将其中的焙烧物料于70℃的热水浴中搅拌浸出2h，稀土元素进入浸出液中，与不溶性矿物分离；
（5）向稀土浸出液中通入步骤（4）中焙烧时产生的氨气，调节pH值7，生成稀土氢氧化物沉淀，抽滤分离后得到稀土氢氧化物和浸出母液，浸出母液烘干析出的铵盐晶体返回步骤（4）中的焙烧富稀土渣步骤。
本实施例中稀土La、Ce、Nd浸出率分别高达96.13%、98.88%、97.10%。
实施例2
本实施例如图1所示，按照以下步骤进行：
（1）将选铁尾矿、煤粉和CaO分别于100℃干燥2h，然后分别用200目标准筛过筛，取筛下部分，将三种物料混合均匀，选铁尾矿、煤粉和CaO混合是按照煤粉中的碳与尾矿中Fe2O3摩尔比4：1进行的，CaO添加量占混合物料总质量分数的15%；
（2）将混好的物料压制成片，于1050℃下保温2.5h进行焙烧还原，使尾矿中的含铁矿物转化成金属铁，对焙烧还原得到的物料在冷却后进行球磨，最终球磨产物中粒度在200目以下的颗粒达到80%以上；
（3）对球磨产物进行弱磁选，选分出强磁性矿物，磁选时间为12min，激磁电流为3.0A，磁场强度为230KA/m，对磁选后的物料抽滤、真空烘干，得到铁品位为87.27%的铁精粉和富稀土渣；
（4）将硫酸铵和稀土渣按质量比6:1球磨混料，混合均匀后于550℃焙烧，将其中的焙烧物料于100℃的热水浴中搅拌浸出0.5h，稀土元素进入浸出液中，与不溶性矿物分离；
（5）向稀土浸出液中通入步骤（4）中焙烧时产生的氨气，调节pH值8，生成稀土氢氧化物沉淀，抽滤分离后得到稀土氢氧化物和浸出母液，浸出母液烘干析出的铵盐晶体返回步骤（4）中的焙烧富稀土渣步骤。
本实施例中稀土La、Ce、Nd浸出率分别高达80.00%，89.25%，90.22%。
实施例3
本实施例如图1所示，按照以下步骤进行：
（1）将选铁尾矿、煤粉和CaO分别于90℃干燥3h，然后分别用200目标准筛过筛，取筛下部分，将三种物料混合均匀，选铁尾矿、煤粉和CaO混合是按照煤粉中的碳与尾矿中Fe2O3摩尔比4：1进行的，CaO添加量占混合物料总质量分数的5%；
（2）将混好的物料压制成片，于1250℃下保温0.5h进行焙烧还原，使尾矿中的含铁矿物转化成金属铁，对焙烧还原得到的物料在冷却后进行球磨，最终球磨产物中粒度在200目以下的颗粒达到80%以上；
（3）对球磨产物进行弱磁选，选分出强磁性矿物，磁选时间为15min，激磁电流为2.5A，磁场强度为200KA/m，对磁选后的物料抽滤、真空烘干，得到铁品位为90.85%的铁精粉和富稀土渣；
（4）将硫酸铵和稀土渣按质量比4:1球磨混料，混合均匀后于450℃焙烧，保温60min，将其中的焙烧物料于80℃的热水浴中搅拌浸出1.5h，稀土元素进入浸出液中，与不溶性矿物分离；
（5）向稀土浸出液中通入步骤（4）中焙烧时产生的氨气，调节pH值11，生成稀土氢氧化物沉淀，抽滤分离后得到稀土氢氧化物和浸出母液，浸出母液烘干析出的铵盐晶体返回步骤（4）中的焙烧富稀土渣步骤。
本实施例中稀土La、Ce、Nd浸出率分别高达82.58%，88.60%，93.22%。
实施例4
本实施例如图1所示，按照以下步骤进行：
（1）将选铁尾矿、煤粉和CaO分别于100℃干燥4h，然后分别用200目标准筛过筛，取筛下部分，将三种物料混合均匀，选铁尾矿、煤粉和CaO混合是按照煤粉中的碳与尾矿中Fe2O3充分反应所需摩尔比3：1进行的，CaO添加量占混合物料总质量分数的8%；
（2）将混好的物料压制成片，于1100℃下保温1.5h进行焙烧还原，使尾矿中的含铁矿物转化成金属铁，对焙烧还原得到的物料在冷却后进行球磨，最终球磨产物中粒度在200目以下的颗粒达到80%以上；
（3）对球磨产物进行弱磁选，选分出强磁性矿物，磁选时间为10min，激磁电流为2.8A，磁场强度为220KA/m，对磁选后的物料抽滤、真空烘干，得到铁品位为86.39%的铁精粉和富稀土渣；
（4）将硫酸铵和稀土渣按质量比10:1球磨混料，混合均匀后于500℃焙烧，保温30min，将其中的焙烧物料于80℃的热水浴中搅拌浸出1.0h，稀土元素进入浸出液中，与不溶性矿物分离；
（5）向稀土浸出液中通入步骤（4）中焙烧时产生的氨气，调节pH值13，生成稀土氢氧化物沉淀，抽滤分离后得到稀土氢氧化物和浸出母液，浸出母液烘干析出的铵盐晶体返回步骤（4）中的焙烧富稀土渣步骤。
本实施例中稀土La、Ce、Nd浸出率分别高达81.50%，88.90%，92.32%。

Claims (4)

1.一种选铁尾矿中浸出稀土的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）将选铁尾矿、煤粉和CaO分别干燥，然后分别用200目标准筛过筛，取筛下部分，将三种物料混合均匀；
（2）将混好的物料压制成片，于1050～1250℃下保温0.5～2.5h进行焙烧还原，使尾矿中的含铁矿物转化成金属铁，对焙烧还原得到的物料在冷却后进行球磨，最终球磨产物中粒度在200目以下的颗粒达到80%以上；
（3）对球磨产物进行弱磁选，选分出强磁性矿物，磁选时间为10～15min，激磁电流为2.0～3.0A，磁场强度为175～230KA/m，对磁选后的物料抽滤、真空烘干，得到铁精粉和富稀土渣；
（4）将硫酸铵和富稀土渣按质量比（4~10）:1球磨混料，混合均匀后于350～550℃焙烧，保温0～120min，将其中的焙烧物料于70～100℃的热水浴中搅拌浸出0.5~2h，稀土元素进入浸出液中，与不溶性矿物分离；
（5）向稀土浸出液中通入步骤（4）中焙烧时产生的氨气，调节pH值6~13，生成稀土氢氧化物沉淀，抽滤分离后得到稀土氢氧化物和浸出母液。
2.根据权利要求1所述的一种选铁尾矿中浸出稀土的方法，其特征在于所述的选铁尾矿、煤粉和CaO混合是按照煤粉中的碳与尾矿中Fe2O3摩尔比（3~4）：1进行的，CaO添加量占混合物料总质量分数的5～15%。
3.根据权利要求1所述的一种选铁尾矿中浸出稀土的方法，其特征在于所述的干燥和烘干时间为2～4h，温度为80～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种选铁尾矿中浸出稀土的方法，其特征在于所述的浸出母液烘干析出的铵盐晶体返回步骤（4）中的焙烧富稀土渣步骤。
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