CN103614545B - 一种低品位钨精矿、钨渣的处理方法 - Google Patents

一种低品位钨精矿、钨渣的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低品位钨精矿、钨渣的处理方法,该方法是将低品位钨精矿或钨渣与煤粉及还原焙烧强化剂混合后,进行还原焙烧;还原焙烧所得产物经研磨后进行中性浸出,得到钨酸盐溶液和浸出渣,浸出渣采用磁场进行磁选分离,得到精铁矿和有价金属尾矿;有价金属尾矿依次经稀盐酸脱硅、浓盐酸浸出锰后,再用氢氟酸浸出钽和铌,制备出钽和铌产品;该方法有效地将低品位钨精矿、钨渣中难以提取的有价元素(钨、铁、铜、锰、铋、钴、钽、铌等)的高效富集和分离回收,从而实现低品位钨精矿或钨渣中有价元素的资源化综合利用;且该方法采用的设备简单,流程短,操作简便,经济可靠,有利于工业化生产。

Description

一种低品位钨精矿、钨渣的处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种低品位钨精矿、钨渣处理方法,具体涉及一种高效提取低品位钨 精矿、钨渣中钨元素,综合回收铁、锰、铜、铋、钴钽、铌等有价金属元素的新方法,属于资源 综合利用领域。

背景技术

[0002] 我国钨矿资源丰富在世界上长期保持优势地位,目前是世界最大的钨生产国、消 费国和供应国。国外主要开发白钨矿,中国长期以来主要开采黑钨矿资源,黑钨矿矿床多为 急倾斜薄矿脉,具有质量好、易采、易选的优势,且相对集中于华南地区,便于开发利用。但 经过上百年的开采,黑钨矿资源日渐减少、入选品位逐年下降。随着白钨矿、混合矿选矿技 术的发展,中国逐步展开了对白钨矿及混合矿资源的开发利用,极大促进了我国钨产业的 发展。

[0003] 由于钨行业的盲目扩张、民企的乱采滥挖、新建钨冶炼企业的大量上马,造成钨 矿资源的掠夺式开采,使我国钨矿资源优势正在逐步消失,资源危机凸显。目前随着钨资 源越来越复杂难选,各类高杂质、低品位钨矿原料将成为今后钨冶炼企业原料处理的主 体。此外,随着国家鼓励发展循环经济,以及企业自身对于发展竞争和综合利用的需求, 各类钨冶炼废渣的回收利用也会越来越受到各企业的重视。目前,工业上对低品位钨矿 (W03 < 20% )的处理方法多采用与处理精矿相同的分解工艺,不能深度提取钨矿中的钨, 因此探索一种简洁可行的复杂低品位钨矿和钨渣综合处理工艺,对钨冶炼企业获得良好的 经济效益、社会效益和环境效益,延长我国钨资源的使用年限,缓解钨资源供应的短缺,减 少废弃物的排放等都具有重大意义。但是,由于冶炼过程改变了矿物的物理结构或某些组 分的化学形态,钨渣很难用选矿方法进行回收,而采用传统的湿法、火法或湿法一火法联用 等技术回收其中有价金属时又存在回收成本高、经济效益差等问题,从而

[0004] 导致钨渣的综合利用率不高而大量自然堆置,不仅造成了严重的环境污染.还使 大量的有价金属资源得不到合理利用,造成钨资源的浪费和流失。

[0005] 目前,对钨渣的综合回收利用主要在两个方面:一是回收其中的有价金属。二是将 钨渣作为矿物原料生产耐磨材料等新型材料。钨渣中含有一定的有价金属元素,如w、Fe、 Mn、Nb、Ta等,充分回收它们,可以变废为宝,提高资源的综合利用率。减少对环境的污染, 具有广泛的社会效益、经济效益和环境效益。目前,钨渣中有价金属元素的回收主要采用选 矿、湿法冶金、火法冶金等技术,虽然在一定程度上提高了钨产量,但是还存在能耗高等局 限性。钨渣中含有1^11、他、11等重要合金元素.其中1、他、11、(>与(:亲和力较大,常与 C结合形成相应碳化物,它们熔点均很高,W2C为2750°C,WC为2600°C,NbC为3608°C,Cr2C3 为2800°C,TaC为4150°C。在铁液结晶过程中,这些高熔点的碳化物通常起外来结晶核心作 用,常能细化一次结晶组织。而通常磨球、衬板等耐磨件是在干磨擦条件下工作,其主要失 效形式是磨料磨损。因此,钨渣可以用来生产耐磨球等耐磨材料,提高耐磨件的寿命。与 镍硬铸铁和高铬铸铁磨球相比.具有生产工艺简便、成本低、材料来源广泛等优点。钨渣微 晶玻璃是以钨渣为主要原料,加以适量辅助原料和晶核剂,经过热处理晶化得到的。它性能 良好,与普通微晶玻璃相比具有成本低、环境污染小等优点,同时为钨渣的回收利用开辟了 一条新途径,具有广泛的应用前景。但该方法的着眼点在于消化废渣,对于其中的残余钨元 素的综合回收利用问题未作考虑。

[0006]因此,有针对性的开发一种对含低品位钨精矿、钨渣等钨资源综合利用行之有效 的新方法,使环境效益、经济效益和社会效益相统一,对于我国钨产业的发展、国民经济的 发展具有重要的现实意义。

发明内容

[0007]本发明针对现有技术中很难实现低品位钨精矿、钨渣等钨资源及其它有价资源的 综合利用,目的是在于提供一种流程简单,操作简便,经济实用,且能有效实现低品位钨精 矿、鹤禮:等中有价兀素的_效富集和选择性分尚的方法,该方法有效提_ 了低品位鹤精矿、 钨渣等资源的综合利用效率。

[0008]本发明提供了一种低品位钨精矿、钨渣的处理方法,该处理方法是将低品位钨精 矿或钨渣与煤粉按质量比3〜5:1混合,再加入含钨褐铁精矿和煤粉总质量10〜20%的还 原焙烧强化剂后,置于800〜900°C环境中,还原焙烧30〜60min;还原焙烧所得产物经研 磨后进行中性浸出,得到钨酸盐溶液和浸出渣,浸出渣采用磁场进行磁选分离,得到精铁矿 和有价金属尾矿;所述有价金属尾矿依次经稀盐酸脱硅、浓盐酸浸出锰后,再用氢氟酸浸出 钽和铌,制备出钽和铌产品;所述的还原焙烧强化剂为氧化钙、方解石、氢氧化钠、硝酸钾、 硫酸钾、过氧化钠、过氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠、腐殖酸钠、羧甲 基纤维素钠中的一种或几种。

[0009]所述的低品位钨精矿或钨渣含钨1〜20wt%,含铁10〜40wt%。

[0010]所述的中性浸出是在40〜50°C,浸出15〜30min,其中,固液体积比为1:5〜8。

[0011]所述的磁场强度为300〜500GS。

[0012]所述的稀盐酸脱硅工艺参数为:稀盐酸质量浓度为5〜8%,浸出时间10〜15min。

[0013]所述的浓盐酸浸出锰工艺参数为:浓盐酸质量浓度为20〜25%,浸出时间10〜 15min;浓盐酸用量为理论摩尔用量的1. 1〜1. 2倍。

[0014] 所述的氢氟酸浸出钽和铌的工艺参数为:HF酸浓度为35〜40%,HF酸的用量为理 论摩尔用量的1. 1〜1.2倍,浸出时间为1.5〜2h,浸出温度不低于60°C。

[0015]所述的研磨直到-0. 074mm(通过200目筛以下的物料)颗粒含量不少于70%。

[0016]所述的有价金属尾矿为主要含锰、铜、锌、铋、钴、钽、铌在内的混合矿物。

[0017]所述的低品位钨精矿或钨渣中含钨物相为黑钨矿、白钨矿、钨华、铁钨华、含钨褐 铁矿或含钨褐锰矿中一种或几种。

[0018]本发明的低品位钨精矿、钨渣的处理方法,包括以下步骤:

[0019] 第一步:还原强化焙烧

[0020]将低品位钨精矿或钨渣(含钨1〜20wt%,含铁10〜40wt%)与煤粉按3〜5:1的 比例混合均匀,并加入低品位钨精矿或钨渣和煤粉总质量10〜20%的还原焙烧强化剂(如 氧化钙、方解石、氢氧化钠、硝酸钾、硫酸钾、过氧化钾、过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸 钠、硫酸钠、亚硫酸钠、腐殖酸钠、羧甲基纤维素钠等中的一种或几种),进一步混合均匀;将 得到的混合物至于温度为800〜900°C的焙烧炉(回转窑、坚炉、沸腾炉、马弗炉)中还原焙 烧 30 〜60min;

[0021] 第二步:中性浸出

[0022] 将第一步焙烧所得的产品经磨机研磨至_0. 074mm颗粒占70%,按固液体积比1 : 5〜8进行中性浸出,浸出温度40〜50°C,浸出时间15〜30min,所得液体即为钨酸盐溶 液,固体为浸出渣;

[0023] 第三步:磁选分离

[0024] 将第二步所得浸出渣在300〜500GS磁场中进行磁选分离,所得精矿为铁精矿,所 得尾矿为富含锰、铜、锌、铋、钴、钽、铌等有价元素的混合产品;

[0025] 第四步:制备钽和铌产品

[0026] 第三步的尾矿进行稀盐酸脱硅(稀盐酸质量浓度为5〜8%,浸出时间10〜 15min),浓盐酸浸出提取锰(浓盐酸质量浓度为20〜25%,浸出时间10〜15min;浓盐酸用 量为理论摩尔用量的1. 1〜1. 2倍),实现钽、铌等金属的富集;再采用氢氟酸浸出钽和铌 (HF酸质量浓度为35〜40%,HF酸的用量为理论摩尔量的1. 1〜1. 2倍,浸出时间为1. 5〜 2h),浸出温度不低于60°C,将浸出液蒸发、浓缩,萃取分离,得到钽和铌产品。

[0027] 本发明的有益效果:本发明方法是将还原磁化焙烧、中性浸出、磁选分离、湿法冶 金等工艺的完美结合,是针对低品位钨精矿或钨渣专门设计出一种有价金属的富集和分离 方法,能将低品位的鹤精矿或鹤禮:有效分尚出鹤、铁等精矿及组和银广品,大大提商了低品 位钨精矿或钨渣等资源综合利用效率。本发明方法先将低品位钨精矿或钨渣在还原焙烧强 化剂的辅助下,在一定温度下焙烧一段时间,使得低品位钨精矿或钨渣中的钨元素转变为 可溶钨酸盐,且弱磁性的褐铁矿转变为强磁性磁铁矿,使得焙烧产物可以在中性液中浸出 获得富含钨元素的钨酸盐溶液,滤渣可以通过弱磁选获得含铁大于60%的铁精矿,锰、铜、 铋、钴、钽、铌等有价元素富集在非磁性产品中,进一步进行湿法冶金工艺,获得钽和铌产品 等,实现了低品位钨精矿或钨渣中有价元素的选择性分离及高效富集。此外,本发明方法采 用的设备简单,流程短,操作简便,经济可靠,有利于工业化生产。

具体实施方式

[0028] 以下实施例旨在进一步说明本发明,而不是限制本发明的保护范围。

[0029] 实施例1

[0030] 利用本工艺方法处理含铁41wt%、含钨1. 8wt%的钨渣。将钨渣与煤粉按质量比 4:1的比例混合,还原焙烧强化剂亚硫酸钠的用量为钨渣和煤粉总质量的20%,焙烧温度 900°C,焙烧时间为30min,将焙烧所得的产品经磨机研磨至-0. 074mm颗粒占70%,按固液体 积比1 :5的比例进行中性浸出,浸出温度50°C,浸出时间15min,所得液体即为钨酸盐溶液, 浸出渣在500GS磁场中进行磁选分离,所得精矿为铁精矿,所得尾矿为富含锰、铜、锌、铋、 钴、钽、铌等有价元素的混合产品。磁选尾矿进行稀盐酸脱硅(稀盐酸质量浓度为8%,浸出时 间15min),浓盐酸浸出提取锰(浓盐酸质量浓度为25%,浸出时间15min;浓盐酸用量为理论 摩尔用量的1. 2倍),实现钽、铌等金属的富集;再采用氢氟酸浸出钽和铌(HF酸质量浓度为 40%,HF酸的用量为理论摩尔量的1. 2倍,浸出时间为2h),浸出温度70°C,即得富含钽铌的 浸出液(实验结果如表1)。

[0031] 表1钨渣分离试验结果(焙烧温度900°C)

[0032]

[0033]

Figure CN103614545BD00061

[0034] 实施例2

[0035] 利用本工艺方法处理含铁32wt%、含钨3.lwt%的钨渣。将钨渣与煤粉按质量比 5:1的比例混合,还原焙烧强化剂碳酸氢钠的用量为钨渣和煤粉总质量的15%,焙烧温度 800°C,焙烧时间为40min,将焙烧所得的产品经磨机研磨至-0. 074mm颗粒占70%,按固液体 积比1 :6的比例进行中性浸出,浸出温度50°C,浸出时间15min,所得液体即为钨酸盐溶液, 浸出渣在450GS磁场中进行磁选分离,所得精矿为铁精矿,所得尾矿为富含锰、铜、锌、铋、 钴、钽、铌等有价元素的混合产品。磁选尾矿进行稀盐酸脱硅(稀盐酸质量浓度为6%,浸出时 间12min),浓盐酸浸出提取锰(浓盐酸质量浓度为20%,浸出时间15min;浓盐酸用量为理论 摩尔用量的1. 1倍),实现钽、铌等金属的富集;再采用氢氟酸浸出钽和铌(HF酸质量浓度为 40%,HF酸的用量为理论摩尔量的1. 1倍,浸出时间为2h),浸出温度75 °C,即得富含钽铌的 浸出液(实验结果如表2)。

[0036] 表2钨渣分离试验结果(焙烧温度800°C)

[0037]

Figure CN103614545BD00062

[0038] 实施例3

[0039] 利用本工艺方法处理含铁21wt%、含钨6. 34wt%的钨渣。将钨渣与煤粉按质量 比5:1的比例混合,还原焙烧强化剂硝酸钠的用量为钨渣和煤粉总质量的20%,焙烧温度 800°C,焙烧时间为50min,将焙烧所得的产品经磨机研磨至-0. 074mm颗粒占70%,按固液体 积比1 :5的比例进行中性浸出,浸出温度50°C,浸出时间15min,所得液体即为钨酸盐溶液, 浸出渣在450GS磁场中进行磁选分离,所得精矿为铁精矿,所得尾矿为富含锰、铜、锌、铋、 钴、钽、铌等有价元素的混合产品。磁选尾矿进行稀盐酸脱硅(稀盐酸质量浓度为6%,浸出时 间15min),浓盐酸浸出提取锰(浓盐酸质量浓度为25%,浸出时间15min;浓盐酸用量为理论 摩尔用量的1. 1倍),实现钽、铌等金属的富集;再采用氢氟酸浸出钽和铌(HF酸质量浓度为 40%,HF酸的用量为理论摩尔量的1. 1倍,浸出时间为2h),浸出温度80°C,即得富含钽铌的 浸出液(实验结果如表3)。

[0040] 表3钨渣分离试验结果(焙烧温度800°C)

[0041]

Figure CN103614545BD00071

[0042] 实施例4

[0043] 利用本工艺方法处理含铁31wt%、含钨12. 34wt%的钨精矿。将含低品位钨精矿 与煤粉按质量比5:1的比例混合,还原焙烧强化剂氢氧化钠的用量为钨渣和煤粉总质量的 20%,焙烧温度800°C,焙烧时间为30min,将焙烧所得的产品经磨机研磨至-0. 074mm颗粒 占70%,按固液体积比1 :6的比例进行中性浸出,浸出温度50°C,浸出时间20min,所得液体 即为钨酸盐溶液,浸出渣在400GS磁场中进行磁选分离,所得精矿为铁精矿,所得尾矿为富 含锰、铜、锌、铋、钴、钽、铌等有价元素的混合产品。磁选尾矿进行稀盐酸脱硅(稀盐酸质量 浓度为6%,浸出时间15min),浓盐酸浸出提取锰(浓盐酸质量浓度为25%,浸出时间15min; 浓盐酸用量为理论摩尔用量的1. 1倍),实现钽、铌等金属的富集;再采用氢氟酸浸出钽和 铌(HF酸质量浓度为38%,HF酸的用量为理论摩尔量的1. 1倍,浸出时间为2h),浸出温度 80°C,即得富含钽铌的浸出液(实验结果如表4)。

[0044] 表4低品位钨精矿分离试验结果(焙烧温度800°C)

[0045]

Figure CN103614545BD00081

[0046] 实施例5

[0047] 利用本工艺方法处理含铁39. 33wt%、含钨8.28wt%的钨精矿。将含低品位钨精 矿与煤粉按质量比5:1的比例混合,还原焙烧强化剂硫酸钾的用量为钨渣和煤粉总质量的 20%,焙烧温度800°C,焙烧时间为40min,将焙烧所得的产品经磨机研磨至-0. 074mm颗粒 占70%,按固液体积比1 :5的比例进行中性浸出,浸出温度40°C,浸出时间25min,所得液体 即为钨酸盐溶液,浸出渣在450GS磁场中进行磁选分离,所得精矿为铁精矿,所得尾矿为富 含锰、铜、锌、铋、钴、钽、铌等有价元素的混合产品。磁选尾矿进行稀盐酸脱硅(稀盐酸质量 浓度为8%,浸出时间15min),浓盐酸浸出提取锰(浓盐酸质量浓度为24%,浸出时间15min; 浓盐酸用量为理论摩尔用量的1. 1倍),实现钽、铌等金属的富集;再采用氢氟酸浸出钽和 铌(HF酸质量浓度为40%,HF酸的用量为理论摩尔量的1. 1倍,浸出时间为2h),浸出温度 80°C,即得富含钽铌的浸出液(实验结果如表5)。

[0048] 表5低品位钨精矿分离试验结果(焙烧温度800°C)

[0049]

Figure CN103614545BD00082

[0050] 对比实施例1

[0051] 实验过程如实施例1,焙烧温度变为400°C,实验结果如表6。

[0052] 表6钨渣分离试验结果(焙烧温度400°C)

[0053]

Figure CN103614545BD00091

[0054] 对比实施例2

[0055] 实验过程如实施例1,未加焙烧强化剂,实验结果如表7。

[0056] 表7鹤渔分离试验结果(未加焙烧强化剂)

[0057]

Figure CN103614545BD00092

[0058] 对比实施例3

[0059] 实验过程如实施例2,焙烧温度变为450°C,实验结果如表8。

[0060] 表8钨渣分离试验结果(焙烧温度450°C)

[0061]

Figure CN103614545BD00093

[0062] 对比实施例4

[0063] 实验过程如实施例2,未加焙烧强化剂,实验结果如表9。

[0064] 表9钨渣分离试验结果(未加焙烧强化剂)

[0065]

Figure CN103614545BD00101

[0066]对比实施例5

[0067] 实验过程如实施例3,焙烧温度变为450°C,实验结果如表10。

[0068] 表10钨渣分离试验结果(焙烧温度450°C)

[0069]

Figure CN103614545BD00102

[0070] 对比实施例6

[0071] 实验过程如实施例3,未加焙烧强化剂,实验结果如表11。

[0072] 表11钨渣分离试验结果(未加焙烧强化剂)

[0073]

Figure CN103614545BD00103

[0074] 对比实施例7

[0075] 实验过程如实施例4,焙烧温度变为400°C,实验结果如表12。

[0076] 表12低品位钨精矿分离试验结果(焙烧温度400°C)

[0077]

Figure CN103614545BD00111

[0078] 对比实施例8

[0079] 试验过程如实施例4,未加焙烧强化剂,实验结果如表13。

[0080] 表13低品位钨精矿分离试验结果(未加焙烧强化剂)

[0081]

Figure CN103614545BD00112

[0082] 对比实施例9

[0083] 实验过程如实施例5,焙烧温度变为450°C,实验结果如表14。

[0084] 表14低品位钨精矿分离试验结果(焙烧温度450°C)

[0085]

Figure CN103614545BD00113

[0086] 对比实施例10

[0087] 实验过程如实施例5,未加焙烧强化剂,实验结果如表15。

[0088] 表15低品位鹤精矿分离试验结果(未加焙烧强化剂)

[0089]

Figure CN103614545BD00121

Claims (9)

1. 一种低品位钨精矿、钨渣的处理方法,其特征在于,将低品位钨精矿或钨渣与煤粉按 质量比3〜5:1混合,再加入低品位钨精矿或钨渣和煤粉总质量10〜20 %的还原焙烧强化 剂后,置于800〜900°C环境中,还原焙烧30〜60min ;还原焙烧所得产物经研磨后进行中 性浸出,得到钨酸盐溶液和浸出渣,浸出渣采用磁场进行磁选分离,得到精铁矿和有价金属 尾矿;所述有价金属尾矿依次经稀盐酸脱硅、浓盐酸浸出锰后,再用氢氟酸浸出钽和铌,制 备出钽和铌产品;所述的还原焙烧强化剂为氧化钙、方解石、氢氧化钠、硝酸钾、硫酸钾、过 氧化钠、过氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠、腐殖酸钠、羧甲基纤维素 钠中的一种或几种。
2. 如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述的中性浸出是在40〜50°C,浸出 15〜30min,其中,固液体积比为1:5〜8。
3. 如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述的磁场强度为300〜500GS。
4. 如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述的稀盐酸脱硅工艺参数为:稀盐酸 质量浓度为5〜8%,浸出时间10〜15min。
5. 如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述的浓盐酸浸出锰工艺参数为:浓盐 酸的质量浓度为20〜25 %,浸出时间10〜15min ;浓盐酸用量为理论摩尔用量的I. 1〜 1. 2 倍。
6. 如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述的氢氟酸浸出钽和铌的工艺参数 为:HF酸质量百分比浓度为35〜40%,HF酸的用量为理论摩尔用量的I. 1〜1. 2倍,浸出 时间为1. 5〜2h,浸出温度不低于60°C。
7. 如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述的研磨直到-0. 074mm颗粒含量不 少于70%。
8. 如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述的有价金属尾矿为主要含锰、铜、 锌、铋、钴、钽、铌在内的混合矿物。
9. 如权利要求1〜8任一项所述的处理方法,其特征在于,所述的低品位钨精矿或钨渣 中含钨物相为黑钨矿、白钨矿、钨华、铁钨华、含钨褐铁矿或含钨褐锰矿中一种或几种。
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