CN101066753A - 连续一步法制造不溶性硫磺的方法 - Google Patents
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Abstract
连续一步法制造不溶性硫磺的方法，其生产步骤为：1.熔硫；2.升温、淬火；3.溶剂里不溶性硫磺的稳定及搬运；4.在水封底下溶剂里面进行粉碎过滤；5.冲洗、干燥。本发明的优点是：①把一步法(密闭罐内间隔法)改为现在的连续一步法，产量可提高几倍，且质量也有保障；②将密闭罐内间隔法改为敞开水封底下溶剂槽内搬运连续法，安全有保障。
Description
技术领域
本发明涉及不溶性硫磺的制备方法，特别涉及一种连续一步法制造不溶性硫磺的方法。
背景技术
不溶性硫磺是硫的聚合体，它是单质的(S8)经过熔融及升温(240℃-700℃之间)，激发它们打开环状结构，在溶融及升温中加入0.1％-1％的引发剂(C18H18O8)，目的是帮助尽快打开环状结构，使它们形成两环带不饱和的硫原子链状自由基单体，此自由基单体再与助剂进行可逆的聚合反应生成长短不等的聚合物，该长链聚合物为不溶性硫磺(IS)，然后通过加0.1％-1％稳定剂(C14H8N2S4)(C8H4O3)冲洗干燥、粉碎、充油制成3H不溶性硫磺。目前国内不溶性硫磺生产是采用水相淬火工艺，该法是开发于20世纪70年代，它的最大优点是淬火时较安全，缺点是：①水相淬火时产生的不溶性胶团，即是使用粉碎机粉碎和二硫化碳萃取也很难清除可溶性硫磺颗粒。②水相淬火的高温气相法是用酸和铁盐作稳定剂，采用大马力挤压水洗，即污染了环境，又严重破坏了不溶性硫磺的表面结构，特别是表面及孔隙率使得表面静电和极性离子导致颗粒的聚集，严重影响了产品在橡胶中的分散性。③因有铁离子存在于不溶性硫磺里，配入胶料后，易产生胶料焦烧时间短，初始粘合力下降，拉伸强度减弱。近年来国内虽出现了个别厂家的一步法(密闭罐内间隔法)制造不溶性硫磺的方法，但该方法却未能跳出安全生产的保障，且在一次爆炸起火事故中死伤多人，安全性差。
发明内容
本发明的目的就是提供一种连续一步法制造不溶性硫磺的方法，该方法不仅可以大大提高产量，而且生产安全有保障。
本发明是这样来实现的，其生产步骤如下：
1、熔硫：用普通硫磺(纯度99.99％)进行熔融，在熔硫中加入引发剂C18H18O8，使硫磺尽快开环。
2、升温、淬火：低温在240℃-280℃喷液硫进行淬火，中温在350℃-400℃喷液硫进行淬火，高温气化在500℃-700℃喷气化硫进行淬火，在此区间根据工艺需要任意选定温度进行淬火，淬火的方法有：
a、直接把喷硫管接入二硫化碳，槽内进行喷硫淬火，需将二硫化碳用水封住，这样才能保证二硫化碳溶剂不沸腾和起火，而且水封都是循环流动，用制冷机组或冷水塔不停地对水进行降温，或同时在溶剂中安装冷气管不断地供给冷气循环，在喷口处不断地补充新鲜的二硫化碳溶剂，使溶剂槽内液体温度控制在40℃以下；
b、溶剂上有水封的地方制作一个上方全密封的容器直管、下方直穿过水封插入溶剂中部，容器上端接入喷硫雾化器或直喷头，在紧靠直喷头下1-2cm处装一个喷溶剂的水平喷头，这个喷头必须使喷出的溶剂能直接把喷出的硫急冷冲透，或在下面加上有一个喷雾溶剂头对硫进行补喷，使溶剂更加渗透热硫里去，然后被冲透的硫掉进水封此处水封设一根冷水入进口，不断地补充低温冷水进行循环降温，确保水封下的溶剂一直处于低温(40℃以下)，这样就控制了溶剂的挥发。
3、溶剂里不溶性硫磺的稳定及搬运：
a、可以在溶剂中按规定的比例加入稳定剂C14H8N2S4或C8H4O3，使它在喷硫时就与稳定剂接触进行稳定(封端反应)，也可以在冲洗或充油中进行加稳定剂；
b、因要进行连续不断地生产，必须保证掉下的不溶性硫磺不停地移走，这样就设计了一条溶剂槽(溶剂槽可以设计为一定的深度，必须有几个浮标放在合适的位置随时观察溶剂量的增减，以便更好地进行补给及排出。水封根据需要也有一个循环出口)溶剂水封槽的长短、宽窄、高矮可根据生产量的大小，多少具体决定c、搬运可以在溶剂里面安装机械运输机或人力用长柄下面安装耙一类的工具把它移动到规定的位置。
4、在水封底下溶剂里面进行粉碎过滤：
a、在溶剂里安装过滤装置及粉碎装置。因在不溶性硫磺进入溶剂时有一部分是微细颗粒可以随溶剂进行流动穿过滤网而进入设计降区。对于那些不能随溶剂流动的不规则形状的不溶性硫磺夹杂着极少可溶性硫磺通过搬运进入液下粉碎机里进行粉碎过滤再进入沉降区。然后通过泵把沉降区的颗粒混合液体抽进等待冲洗的各个容器中进行冲洗。
b、如果不粉碎那也可以直接在其它容器内外搅拌挤压粗碎。前提是喷硫和溶剂水封槽必须提高到一定的高度，再根据生产要求设计，平着溶剂水封槽的底部位置，在适当的距离摆放若干个容器罐，容器必须设三个口，且可以随意封闭。一个进硫磺及溶剂混合物入口(此口必须安装过滤网，防止粗大不规则的进入，或采取机械及人工的挤压粗碎后进入口)。一个出口(此口必须用泵把混合物溶剂与前面喷硫和溶剂等量地排出，当不溶性硫磺颗粒达到规定量时封闭进出口，再把它们继续喷出的不溶性硫磺混合体移放进入另外一个容器沉降罐，依法进行)。然后把底部的阀门打开放出流到其它已准备好的低位水平容器罐进行冲洗干燥。
5、冲洗、干燥：将粉碎过滤的粗品进行冲洗，回收二硫化碳溶剂，冲洗后的粗品进行干燥，再粉碎过筛，充油即得成品。
本发明的优点是：①把一步法(密闭罐内间隔法)，改为现在的连续一步法，产量可提高几倍，且质量也有保障。②将密闭罐内间隔法改为敞开水封底下溶剂槽内搬运连续法，安全有保障。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程方框图；
具体实施方式
如图1所示，本发明的生产工艺步骤为：
1、熔硫：把普通的硫磺熔融，加入引发剂C18H18O8，使硫磺开环；
2、升温：低温在240℃-280℃喷液硫进行淬火。
中温在350℃-400℃喷液硫进行淬火。
高温气化在500℃-700℃喷气化硫进行淬火。
3、淬火：a、直接把喷硫管接入二硫化碳，槽内进行喷硫淬火，需将二硫化碳用水封住，保证二硫化碳溶剂不沸腾和起火，而且水封都是循环流动，有制冷机组或冷水塔不停地对水进行降温，或同时在溶剂中安装冷气管不断地供给冷气循环，在喷口处不断地补充新鲜的二硫化碳溶剂，使溶剂槽内液体温度控制在40℃以下；b、溶剂上有水封的地方制作一个上方全密封的容器直管、下方直穿过水封扦入溶剂中部，容器上端接入喷硫雾化器或直喷头，在紧靠直喷头下1-2cm处装一个喷溶剂的水平喷头，这个喷头必须使喷出的溶剂能直接把喷出的硫急冷冲透，或在下面加上有一个喷雾溶剂头对硫进行补喷，使溶剂更加渗透热硫里去，然后被冲透的硫掉进水封(此处水封设一根冷水入进口，不断地补充低温冷水进行循环降温，确保水封下的溶剂一直处于低温(40℃以下)，这样就控制了溶剂的挥发。
4、溶剂里不溶性硫磺的稳定及搬运：a、在溶剂中加入0.1％-1％的稳定剂C14H8N2S4或C8H4O3，使它在喷硫时就与稳定剂接触进行稳定(封端反应)，也可以在冲洗或充油中进行加稳定剂；b、因要进行连续不断地生产，必须保证掉下的不溶性硫磺不停地移走，这样就设计了一条溶剂槽(溶剂槽可以设计为一定的深度，必须有几个浮标放在合适的位置随时观察溶剂量的增减，以便更好地进行补给及排出。水封根据需要也有一个循环出口)溶剂水封槽的长短、宽窄、高矮可根据生产量的大小，多少具体决定c、搬运可以在溶剂里面安装机械运输机或人力用长柄下面安装耙一类的工具把它移动到规定的位置。
5、液下粗碎过滤：a、在溶剂里安装过滤装置及粉碎装置。因在不溶性硫磺进入溶剂时有一部分是微细颗粒可以随溶剂进行流动穿过滤网而进入设计降区。对于那些不能随溶剂流动的不规则形状的不溶性硫磺夹杂着极少可溶性硫磺通过搬运进入液下粉碎机里进行粉碎过滤再进入沉降区。然后通过泵把沉降区的颗粒混合液体抽进等待冲洗的各个容器中进行冲洗。b、如果不粉碎那也可以直接在其它容器内外搅拌挤压粗碎。前提是喷硫和溶剂水封槽必须提高到一定的高度，再根据生产要求设计，平着溶剂水封槽的底部位置，在适当的距离摆放若干个容器罐，容器必须设三个口，且可以随意封闭。一个进硫磺及溶剂混合物入口(此口必须安装过滤网，防止粗大不规则的进入，或采取机械及人工的挤压粗碎后进入口)。一个出口(此口必须用泵把混合物溶剂与前面喷硫和溶剂等量地排出，当不溶性硫磺颗粒达到规定量时封闭进出口，再把它们继续喷出的不溶性硫磺混合体移放进入另外一个容器沉降罐，依法进行)。然后把底部的阀门打开放出流到其它已准备好的低位水平容器罐进行冲洗干燥。以上操作严禁在接触空气中操作。
6、冲洗、干燥：将粉碎过滤的粗品进行冲洗，回收二硫化碳溶剂，使硫磺分离，得到付产品结晶，冲洗后的粗品进行干燥，再粉碎过筛，充油即得成品，进行包装。
Claims (1)
1、一种连续一步法制造不溶性硫磺的方法，其特征是生产步骤如下：
(1)熔硫：用普通硫磺进行熔融，在熔硫中加入引发剂C18H18O8；
(2)升温、淬火：低温在240℃-280℃喷液硫进行淬火，中温在350℃-400℃喷液硫进行淬火，高温气化在500℃-700℃喷气化硫进行淬火，在此区间根据工艺需要任意选定温度进行淬火，淬火的方法有：
a、直接把喷硫管接入二硫化碳槽内进行喷硫淬火，将二硫化碳用水封住，保证二硫化碳溶剂不沸腾和起火，水是循环流动；用制冷机组或冷水塔不停地对水进行降温，或同时在溶剂中安装冷气管不断地供给冷气循环，在喷口处不断地补充新鲜的溶剂，使溶剂槽内液体温度控制在40℃以下；
b、溶剂上有水封的地方制作一个上方全密封的容器直管，下方直穿过水封插入溶剂中部，容器上端接入直喷头，在紧靠直喷头下1-2cm处装一个喷溶剂的水平喷头，这个喷头必须使喷出的溶剂能直接把喷出的硫急冷冲透，或在下面加上有一个喷雾溶剂头对硫进行补喷，使溶剂更加渗透热硫里去，然后被冲透的硫掉进水封；
(3)溶剂里不溶性硫磺的稳定及搬运：
a、在溶剂中加入稳定剂C14H8N2S4或C8H4O3，使它在喷硫时就与稳定剂接触进行稳定反应，或在冲洗或充油中进行加稳定剂；
b、采用溶剂水封槽，溶剂水封槽的长短、宽窄、高矮可根据生产量的大小，多少具体决定；
c、在溶剂里面安装机械运输机或人力用长柄下面安装耙一类的工具把它移动到规定的位置；
(4)在水封底下溶剂里面进行粉碎过滤；
a、在溶剂里安装过滤装置及粉碎装置，对于那些不能随溶剂流动的不规则形状的不溶性硫磺夹杂着极少可溶性硫磺通过搬运进入液下粉碎机里进行粉碎过滤再进入沉降区，然后通过泵把沉降区的颗粒混合液体抽进等待冲洗的各个容器中进行冲洗；
b、直接在其它容器内外搅拌挤压粗碎，当不溶性硫磺颗粒达到规定量时封闭进出口，再把它们继续喷出的不溶性硫磺混合体移放进入另外一个容器沉降罐，然后把底部的阀门打开放出流到已准备好的低位水平容器罐进行冲洗干燥；
(5)冲洗、干燥：将粉碎过滤的粗品进行冲洗，回收二硫化碳溶剂，冲洗后的粗品进行干燥，再粉碎过筛，充油即得成品。
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