CN102701159A

CN102701159A - 一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法

Info

Publication number: CN102701159A
Application number: CN2012101552024A
Authority: CN
Inventors: 周鸣芳
Original assignee: JIANGXI HENGXINGYUAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: JIANGXI HENGXINGYUAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2012-05-18
Filing date: 2012-05-18
Publication date: 2012-10-03

Abstract

一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法，所述方法将若干个反应釜（1、2、3、4、5）直联，上一级反应釜的出料口与下一级反应釜的进料口之间设置一个阀门（12、23、34、45、50），阀门两端将上下两级反应釜直接联起来，无需任何中间管道；每一级反应釜实现不溶性硫磺生产的一个反应步骤，中间物料在阀门开启后依靠重力进入下一级反应釜，整个直联的反应釜将完成不溶性硫磺连续生产的全过程。本发明采用直联式反应釜连续生产不溶性硫磺，反应釜与反应釜之间除阀门外，没有任何中间管道，所以不存在连接管道硫磺堵塞、环境污染等问题。而且，本发明结构简单，生产效率高，成本低。本发明适用于连续生产不溶性硫磺工艺。

Description

一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法

技术领域

本发明涉及一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法，属不溶性硫磺生产方法技术领域。

背景技术

不溶性硫磺（IS）为不溶于二氧化硫（CS₂）的线性高分子聚合硫，是普通硫磺的一种无毒高分子改性品种。不溶性硫磺具有化学惰性和物理惰性，用于橡胶硫化时，不易发生迁移，因而能使硫化橡胶增粘、不喷霜，减少焦烧和延长胶料存放时间，是公认的最佳橡胶硫化剂。不溶性硫磺作为硫化剂和硫化促进剂，已广泛应用于轮胎胎体胶料、缓冲胶料，制造轮胎、胶管、电缆、乳胶制品等。

不溶性硫磺的合成方法主要有气化法、熔融法、接触法、辐射法四种。气化法是将硫磺在高温下气化，引入溶剂进行淬冷，萃取制得IS，公开号101367506公开的是一种不溶性硫磺的制备方法，该方法就是采用气化法；熔融法只将硫熔体过热，不需将硫气化而制取IS，公开号CN1091071公开的一种不溶性硫磺的制备方法及生产装置就是采用熔融法；接触法是将硫化氢和二氧化硫在酸性介质（或水）条件下进行接触反应制得IS；辐射法是在酸性介质中辐射含硫聚合物制得IS。接触法和辐射法受生产条件和成本的限制，基本上不采用；气化法和熔融法虽被企业采用较多，但仍存在一些问题，如熔融法，由于熔融法的整个工艺过程如在一个反应釜中完成，就存在产品质量不高的问题，如果整个工艺过程由多个反应釜完成，物料必须在一个反应釜中完成变化后通过两个反应釜之间的连接管道进入下一个反应釜，由于连接管道通常都又细又长，且呈现空间弯曲形状，在连接管道中极易被硫磺堵塞、维修时又不得不终止本应连续进行的工艺过程，拆下被硫磺堵塞的连接管道中进行维修，既造成物料的浪费，又极易产生环境污染等问题；而气化法存在操作温度高、能耗大、成本高、对设备腐蚀严重、劳动防护要求高等问题。

发明内容

本发明的目的在于，针对熔融法多个反应釜生产不溶性硫磺存在连接管道易被硫磺堵塞、拆卸被堵塞的连接管道易造成环境污染等问题；本发明提出并公开一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法。

本发明的技术方案是，将传统的多个反应釜平面布置方式改为每一个反应釜的出料口均高于下一个反应釜的进料口的空间布置方式，两者之间通过阀门直接连接，无需任何中间管道，每一级反应釜实现不溶性硫磺生产的一个反应步骤；上一个反应釜的出料口通过一个阀门直接连接到下一个反应釜进料口的多级反应釜串联形式构成了直联式反应釜生产线。当生产线上两级反应釜中间的阀门打开时，物料从前一级反应釜流向下一级反应釜，此时下级的反应釜与更下一级反应釜之间的阀门是关闭的，而当物料从前一级反应釜中全部流进下一级反应釜时，两个反应釜中间的阀门关闭，使后一级反应釜形成独立的密闭反应空间，为物料在该级反应釜中完成变化创造最适宜的条件。生产过程中，每一级反应釜实现不溶性硫磺生产的一个反应步骤，中间物料在阀门开启后依靠重力进入下一级反应釜，多个直联的反应釜组成的生产线将完成不溶性硫磺连续生产的全过程。

直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法主要步骤包括：

（1）升温、淬火阶段；

固体硫磺进入熔硫槽，加热至119℃-200℃，固体硫磺在熔硫槽熔融变为液体硫磺；液体硫磺由泵打入第一级反应釜1，进入升温和淬火阶段：在该反应釜内先升温至200℃-850℃，硫磺在反应釜内高温状态下达到聚合条件进行聚合，再在该反应釜喷入常温液态二硫化碳对熔融的液体硫磺进行急冷，聚合后的硫磺急冷后大部分变成不溶性硫磺，此时不溶性硫磺含量达75%左右，其余为普通硫磺；此时打开第一级反应釜的出料阀门12，依靠重力，淬火后的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物进入第二级反应釜2。

（2）熟化阶段；

关闭第一级和第二级反应釜之间的连接阀门12，进入熟化阶段：淬火后的不溶性硫磺进入第二级反应釜后，加入稳定剂8进行熟化，经过熟化工艺后，反应釜中的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物变得硬而脆；此时打开第二级反应釜的出料阀门23，依靠重力，熟化后的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物进入第三级反应釜3。

（3）洗涤阶段；

关闭第二级和第三级反应釜之间的连接阀门23，进入洗涤阶段：在该反应釜中，在不溶性硫磺和普通硫磺的混合物中加入液态二硫化碳，将混合物中的普通硫磺溶解，其余的是不溶于二硫化碳的不溶性硫磺；此时打开第三级反应釜的出料阀门34，依靠重力，被二硫化碳溶解的普通硫磺和不溶于二硫化碳的不溶性硫磺一起进入第四级反应釜4。

（4）分离阶段

关闭第三级和第四级反应釜之间的连接阀门34，进入分离阶段：在该反应釜中，溶有普通硫磺的二硫化碳从管道回收口排出，实现不溶性硫磺与溶有普通硫磺的二硫化碳的分离。从管道回收口排出的溶有普通硫磺的二硫化碳溶液被加热到二硫化碳沸点以上温度，其中的二硫化碳蒸发成气态进入冷却装置被冷却到沸点以下，重新变成常温液态二硫化碳被回收至二硫化碳回收罐，二硫化碳蒸发后析出后的结晶硫磺可回收重复使用；此时打开第四级反应釜的出料阀门45，依靠重力，不溶性硫磺进入第五级反应釜5。

（5）干燥阶段

关闭第四级和第五级反应釜之间的连接阀门，进入干燥阶段：在第五级反应釜中，经过加热元件加热，保持釜内温度略高于二硫化碳沸点46.5℃，使进入第五级反应釜5的不溶性硫磺中仍夹带的少量二硫化碳气化进入冷却装置被冷却到沸点以下，重新变成常温液态二硫化碳被回收至二硫化碳回收罐；剩下的不溶性硫磺经反应釜出料口的二硫化碳测试仪测试在规定浓度内即可打开第五级反应釜的出料阀门50出料，完成直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的全过程。

本发明连续生产不溶性硫磺可在阶梯直联式反应釜中完成，也可在直通直联式反应釜中完成。阶梯直联式反应釜如图1所示，阶梯直联式反应釜如图2所示。

本发明所述的阀门采用蜗轮传动电动蝶阀，可以根据工艺要求对相关电动蝶阀的开启和关闭进行自动控制。

本发明与现有技术比较的有益效果是，由于本发明采用直联式反应釜连续生产不溶性硫磺，反应釜与反应釜之间除阀门外，没有任何中间管道，所以不存在连接管道硫磺堵塞、环境污染等问题。而且，本发明结构简单，生产效率高，成本低。

本发明适用于连续生产不溶性硫磺工艺。

附图说明

图1为本发明阶梯直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的设备示意图；

图2为本发明直通直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的设备示意图；

图中图号：1是第一级反应釜；2是第二级反应釜；3是第三级反应釜；4是第四级反应釜；5是第五级反应釜；6是高温液体硫磺；7是不溶性硫磺；8是稳定剂；12是第一级和第二级反应釜之间的连接阀门；23是第二级和第三级反应釜之间的连接阀门；34是第三级和第四级反应釜之间的连接阀门；45是第四级和第五级反应釜之间的连接阀门；50是第五级反应釜的出料阀门。

具体实施方式

本发明的具体实施方式如图1所示。

本实施例采用五级阶梯直联式反应釜连续生产不溶性硫磺，

本实施例阶梯直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的工艺步骤如下：

将固体硫磺进入熔硫槽，加热至119℃-200℃，固体硫磺在熔硫槽变为液体硫磺；液体硫磺由泵打入第一级反应釜1，进入升温和淬火阶段。

（1）升温、淬火阶段；

在第一级反应釜1内先升温至200℃-850℃，硫磺在反应釜内高温状态下达到聚合条件进行聚合，再在该反应釜喷入常温二硫化碳，聚合后的硫磺急冷后大部分变成不溶性硫磺，此时不溶性硫磺含量达75%左右，其余为普通硫磺；此时打开第一级反应釜的出料阀门12，依靠重力，淬火后的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物进入第二级反应釜2。

（2）熟化阶段；

关闭第一级和第二级反应釜之间的连接阀门12，进入熟化阶段：淬火后的不溶性硫磺进入第二级反应釜后，加入稳定剂8进行熟化，经过熟化工艺后，反应釜中的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物变得硬而脆并被粉碎成碎块，为下一步的洗涤创造条件。粉碎成碎块的不溶性硫磺与普通硫磺的混合物随即按工艺顺序被送入洗涤工作区段；此时打开第二级反应釜2的出料阀门23，依靠重力，熟化后的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物进入第三级反应釜。

（3）洗涤阶段；

关闭第二级和第三级反应釜之间的连接阀门23，进入洗涤阶段：在该反应釜中，在不溶性硫磺和普通硫磺的混合物加入二硫化碳，与进入的不溶性硫磺与普通硫磺的混合物混合，普通硫磺将被二硫化碳溶解，其余的是不溶于二硫化碳的不溶性硫磺；此时打开第三个反应釜的出料阀门34，依靠重力，被二硫化碳溶解的普通硫磺和不溶于二硫化碳的不溶性硫磺进入第四个反应釜4。

（4）分离阶段；

关闭第三级和第四级反应釜之间的连接阀门34，进入分离阶段：在该反应釜中，溶有普通硫磺的二硫化碳从管道回收口排出，二硫化碳被回收至二硫化碳回收罐，析出后的结晶硫磺可回收重复使用；此时打开第四级反应釜的出料阀门45，依靠重力，不溶性硫磺进入第五级反应釜5。

（5）干燥阶段

关闭第四级和第五级反应釜之间的连接阀门，进入干燥阶段：在第五级反应釜中，经过加热元件加热，保持釜内温度46.5℃左右，使其中的二硫化碳气化，进入冷却装置回收，不溶性硫磺经反应釜出料口的二硫化碳测试仪测试在规定浓度内即可打开阀门出料50，完成直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的全过程。

Claims

1.一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述方法将多个反应釜平面布置方式改为每一个反应釜的出料口均高于下一个反应釜的进料口的空间布置方式，两者之间通过阀门直接连接，无需任何中间管道，每一级反应釜实现不溶性硫磺生产的一个反应步骤；把上一个反应釜的出料口通过一个阀门直接连接到下一个反应釜进料口的多级反应釜串联形式构成了直联式反应釜生产线；当生产线上两级反应釜中间的阀门打开时，物料从前一级反应釜流向下一级反应釜，此时下级的反应釜与更下一级反应釜之间的阀门是关闭的，而当物料从前一级反应釜中全部流进下一级反应釜时，两个反应釜中间的阀门关闭，使后一级反应釜形成独立的密闭反应空间，为物料在该级反应釜中完成变化创造最适宜的条件；生产过程中，每一级反应釜实现不溶性硫磺生产的一个反应步骤，中间物料在阀门开启后依靠重力进入下一级反应釜，多个直联的反应釜组成的生产线将完成不溶性硫磺连续生产的全过程。

2.根据权利要求1所述的一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述方法连续生产不溶性硫磺可在阶梯直联式反应釜中完成，也可在直通直联式反应釜中完成。

3.根据权利要求1所述的一种直联式反应釜连续生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述阀门采用蜗轮传动电动蝶阀，可以根据工艺要求对相关电动蝶阀的开启和关闭进行自动控制。