CN112159526B - 降低ppsu管材吸水率的工业化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了降低PPSU管材吸水率的工业化制备方法。将双酚反应单体、活性双卤单体、降低砜基共聚物、成盐剂、纯水、二甲苯、环丁砜加入应釜内进行反应，反应后再加入封端剂进行封端，然后将得到的PPSU树脂制备管材。本发明通过共聚结构的优选，通过4,4'‑二氟二苯甲酮的加入降低聚合物中砜基含量，进而降低材料的吸水率，同时保证材料成本及机械性能不发生明显变化。通过工艺设置，使得生产中加入的分水剂、有机溶剂和洗涤用水都能得到有效利用，节约了生产成本。

Description

降低PPSU管材吸水率的工业化制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物PPSU的合成技术领域，具体涉及降低PPSU管材吸水率的工业化制备方法。
背景技术
由于PPSU比其他透明塑料具有更高的韧性、强度和水解稳定性，可长期暴露在水、化学品及各温度环境中，能在零下-75℃至185℃温度范围内长期使用。而且具有阻燃、耐热、耐高温、耐化学腐蚀、低蠕变、透明、高强度和韧性、耐水解和良好尺寸稳定性等优势。采用PPSU制造的分管材、制品符合目前国际、国内节能减排的要求，产品生产能耗低、无污染、符合节能、环保、绿色新理念，是未来空调配件发展的新趋势。纯PPSU管材可以满足耐压以及耐介质方面的要求，但由于树脂本身结构中大量砜基的存在导致材料极易快速吸水达到饱和。吸水饱和后的PPSU管材长期耐压能力明显下降，同时无法实现管路的热熔焊接。所以需要一种制备方法能够降低PPSU管材的吸水率，同时，还能将PPSU树脂制备过程中使用的溶剂等原料进行循环利用，降低生产成本；使PPSU管材能够在空调配件中得到更多应用。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供降低PPSU管材吸水率的工业化制备方法。本发明通过引入4,4'-二氟二苯甲酮，降低PPSU聚合物中砜基含量，进而降低材料的吸水率，同时保证材料成本及机械性能不发生明显变化。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供降低PPSU管材吸水率的工业化制备方法，包括以下步骤：
(1)将双酚反应单体，活性双卤单体，降低砜基共聚物，成盐剂全部投入反应釜内，将纯水、二甲苯、环丁砜经管道通入到反应釜内，通入氮气，在密闭常压下进行搅拌反应；所述双酚反应单体为4,4'-联苯二酚，所述活性双卤单体为4,4'-二氯二苯砜；所述降低砜基共聚物为4,4'-二氟二苯甲酮；
(2)打开导热油阀门给反应釜加热；温度逐渐升至200℃后，在高温下二甲苯蒸汽与水蒸汽的混合蒸汽经管道进入到聚合冷凝器中冷凝；对反应釜继续加热，在4小时内逐渐升温至240℃，反应完成，物料为流动粘稠状液体；
(3)对物料进行冷却、破碎，将破碎的物料收集后采用纯水进行洗涤，通过水洗去除环丁砜及生成的钠盐或钾盐，将洗涤后物料进行离心脱水，然后将物料移至振动流化床进行干燥，干燥好的物料通过自动包装机包装；
(4)将步骤(3)得到的物料挤出成型得到PPSU管材。
优选的，步骤(1)中，所述双酚反应单体与活性双卤单体的摩尔比为1:0.98～1.02。
优选的，步骤(1)中，所述双酚反应单体与降低砜基共聚物的摩尔比为1:0.45～0.55。
优选的，步骤(1)中，所述成盐剂为碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钠；所述双酚反应单体与成盐剂的的摩尔比为1：0.5～0.6。
优选的，所述封端剂为4-氯二苯砜、对甲基苯甲酰氯、苯甲酰氯和4-氟二苯甲酮封端剂中的一种或几种，所述所述双酚反应单体与封端剂的摩尔比为100:0.2～1.0。
优选的，步骤(2)中，二甲苯蒸汽与水蒸汽的混合蒸汽经冷凝后成为二甲苯与水，再通过水分离器将水与二甲苯分离开来，二甲苯流入二甲苯储罐中进行二次利用。
优选的，步骤(3)中，纯水洗涤次数为三次：第一次洗涤水进入进入多效蒸发器真空高温脱水，然后通过离心机分离出钠盐，最后环丁砜通过精馏回收；第二次洗涤水收集后作为下一次的第一次洗涤水；第三次洗涤水随物料离心，离心后的水作为下一次的第二次洗涤水；
优选的，脱水后物料含水率约为55％。
本发明的第二方面，提供由上述的制备方法制备的PPSU管材，所述PPSU管材的Mn＞22万，Mw/Mn＞3。
本发明的第三方面，提供上述的PPSU管材在制备空调配件中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过共聚结构的优选，通过4,4'-二氟二苯甲酮的加入降低聚合物中砜基含量，进而降低PPSU管材的吸水率，同时保证管材的生产成本及机械性能基本保持不变。
(2)本发明通过精确控制聚合单体的物料比并配合相应的升温工艺以及搅拌方式实现分子量的控制。
(3)本发明通过工艺设置，使得生产中加入的分水剂、有机溶剂和洗涤用水都能得到有效利用，节约了生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的，合成基本反应为二酚类单体和双活性卤代苯类单体发生亲核取代反应从而发生分子链段增长得到高分子量的聚合物。虽然该反应为成熟的经典反应，国内也有很多研究单位和小厂家可以生产制备具有一定分子量的聚砜类树脂，但由于双活性卤代苯在不同环境下，由于自身分子结构中的吸电子基团不同，以及环境碱性不同，会发生不同程度的水解反应，并转化成双酚类产品，这就使得简单投料聚合得到的聚合物分子量无法出现预期的分布，并且聚合物封端基团不可控，造成了国内现有牌号聚砜类树脂热稳定性、批量稳定性等性能始终无法达到国外产品性能的根本原因。这对升温工艺和搅拌方式有很高的要求，通过不同升温段的时间长短来控制聚合的速度和程度，同时搅拌必须保证整个体系的最大程度均匀。
基于此，本发明提供提供降低PPSU管材吸水率的工业化制备方法，通过4,4'-二氟二苯甲酮的加入降低聚合物中砜基含量，进而降低材料的吸水率，同时保证材料成本及机械性能不发生明显变化。同时，通过对工艺的设计，使反应中使用的有机溶剂、分水剂和纯水都能得到有效回收，反复使用，降低了生产成本。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例1
①将28.7kg 4,4'-二氯二苯砜，18.6kg 4,4'-联苯二酚，10.9kg 4,4'-二氟二苯甲酮，5.83kg碳酸钠一次性经入口处投入反应釜内，将10L纯水、5L二甲苯、100kg环丁砜经管道通入到反应釜内，关闭人口盖，通入氮气，开启搅拌，反应在密闭常压下进行；
②打开导热油阀门给反应釜加热；
③温度逐渐升至200℃后，在高温下二甲苯蒸汽与水蒸汽的混合蒸汽经管道进入到聚合冷凝器中经冷凝作用冷凝为二甲苯与水，经管道流入到水分离器中将水与二甲苯分离开来，二甲苯流入二甲苯储罐中进行二次利用，水经管道进入1#水洗釜；
④对反应釜继续加热，在4小时内逐渐升温至240℃，反应完成，物料为流动粘稠状液体，粘度为7000Pa·s时加入4-氯二苯砜，其摩尔数为反应单体的0.2％。
⑤物料自流进入中转釜、钢带冷却机，经密闭式钢带冷却机进行冷却，冷却时间为6～8小时，冷却后通过冷却机自带的搅动齿轮将物料破碎成片，钢带采用间接冷却水进行冷却；
⑥将破碎的物料收集至粗料槽，通过气力输送至水洗釜中，采用纯水进行洗涤，通过水洗去除环丁砜及生成的钠盐，设有3套水洗釜，共洗涤三次，第一次洗涤水进入环丁砜回收系统进行分离，水、环丁砜及钠盐首先进入多效蒸发器真空高温脱水，得到的水进入2#水洗釜，然后通过离心机分离出钠盐，最后环丁砜通过精馏回收，第二次洗涤水收集后进入1#水洗釜作为下一次的第一次洗涤水，第三次洗涤水在3#水洗釜中随物料一起进入离心机，经过离心后进入2#水洗釜回用，洗涤过程采用蒸汽锅炉对水洗釜夹套水进行加热，保持水洗釜温度80～90℃；
⑦将洗涤后物料进行离心脱水，脱水后物料含水率约为55％，然后将物料移至振动流化床进行干燥，离心产生的水直接进入2#水洗釜待用；
⑧干燥好的物料通过自动包装机包装，每袋20±0.1Kg，称量准确。
所述PPSU树脂融指MI＝12.2g/10min(365℃，5kg)，数均分子量Mn＝22.3万，分子量分布Mw/Mn＝3.12。
设定挤出机四个区温度分别为：常温、260℃、296℃、300℃；模具一、二区和口模区温度分别为：340℃、345℃、355℃；定径套温度为：60℃。PPSU颗粒熔融后经挤出机挤出，冷却定型得到PPSU管材。
实施例2
①将28.7kg 4,4'-二氯二苯砜，18.6kg 4,4'-联苯二酚，10.9kg 4,4'-二氟二苯甲酮，5.83kg碳酸钠一次性经入口处投入反应釜内，将10L纯水、5L二甲苯、100kg环丁砜经管道通入到反应釜内，关闭人口盖，通入氮气，开启搅拌，反应在密闭常压下进行；
②打开导热油阀门给反应釜加热；
③温度逐渐升至200℃后，在高温下二甲苯蒸汽与水蒸汽的混合蒸汽经管道进入到聚合冷凝器中经冷凝作用冷凝为二甲苯与水，经管道流入到水分离器中将水与二甲苯分离开来，二甲苯流入二甲苯储罐中进行二次利用，水经管道进入1#水洗釜；
④对反应釜继续加热，在4小时内逐渐升温至240℃，反应完成，物料为流动粘稠状液体，粘度为7000Pa·s时加入苯甲酰氯，其摩尔数为反应单体的0.4％。
⑤物料自流进入中转釜、钢带冷却机，经密闭式钢带冷却机进行冷却，冷却时间为6～8小时，冷却后通过冷却机自带的搅动齿轮将物料破碎成片，钢带采用间接冷却水进行冷却；
⑥将破碎的物料收集至粗料槽，通过气力输送至水洗釜中，采用纯水进行洗涤，通过水洗去除环丁砜及生成的钠盐，设有3套水洗釜，共洗涤三次，第一次洗涤水进入环丁砜回收系统进行分离，水、环丁砜及钠盐首先进入多效蒸发器真空高温脱水，得到的水进入2#水洗釜，然后通过离心机分离出钠盐，最后环丁砜通过精馏回收，第二次洗涤水收集后进入1#水洗釜作为下一次的第一次洗涤水，第三次洗涤水在3#水洗釜中随物料一起进入离心机，经过离心后进入2#水洗釜回用，洗涤过程采用蒸汽锅炉对水洗釜夹套水进行加热，保持水洗釜温度80～90℃；
⑦将洗涤后物料进行离心脱水，脱水后物料含水率约为55％，然后将物料移至振动流化床进行干燥，离心产生的水直接进入2#水洗釜待用；
⑧干燥好的物料通过自动包装机包装，每袋20±0.1Kg，称量准确。
所述PPSU树脂融指MI＝15.3g/10min(365℃，5kg)，数均分子量Mn＝22.1万，分子量分布Mw/Mn＝3.2。
设定挤出机四个区温度分别为：常温、275℃、298℃、310℃；模具一、二区和口模区温度分别为：342℃、350℃、355℃；定径套温度为：60℃。PPSU颗粒熔融后经挤出机挤出，冷却定型得到PPSU管材。
对比例
在装有通有氮气管、冷凝分水器、高效搅拌器以及釜内聚合粘液监测粘度计的200升不锈钢反应釜中加入100.00kg环丁砜，搅拌升温至80℃，按先后顺序依次加入20.26kg4,4'-二氯二苯砜、13.14kg 4,4'-联苯二酚，待4,4'-二氯二苯砜和4,4'-联苯二酚全部溶解后再向体系内依次加入10.0kg碳酸钠，15.0升二甲苯，继续搅拌，升温至210℃，发生成盐反应，体系中的水与分水剂共沸，冷凝管中开始有冷却水滴下，在分水器中分层，随反应不断进行共沸体系中水量越来越少，冷凝器内出水不明显后成盐阶段完成，历时1.5小时。成盐反应完成后，升温至230℃，恒温2小时，当釜内聚合粘液监测粘度计显示的粘度达到7000Pa·s时，加入4-氯二苯砜，其摩尔数为反应单体的2％，30分钟后，聚合粘液监测粘度计显示的粘度为4500Pa·s时，封端完成；将封端后的产物体系冷却，煮沸洗涤10次，直至水中电导率在5us/cm以下，过滤、真空干燥至水分重量含量低于0.5％，得到聚苯砜树脂(PPSU)。
所述PPSU树脂融指MI＝25.5g/10min(365℃，5kg)，重均分子量Mw＝7.8万，分子量分布Mn/Mw＝1.5。
设定挤出机四个区温度分别为：常温、278℃、295℃、312℃；模具一、二区和口模区温度分别为：345℃、355℃、355℃；定径套温度为：60℃。PPSU颗粒熔融后经挤出机挤出，冷却定型得到PPSU管材。
实施例1～2与对比例相比，PPSU中砜基的含量分别降低8.2％和7.6％。将实施例1～2与对比例制备得到的PPSU管材测试吸水率，所得结果见表1。
项目 实施例1 实施例2 对比例
吸水率(23℃/24h)％ 0.06 0.07 0.16
实施例1～2与对比例相比，吸水率分别降低62.5％和56.25％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种低吸水率的PPSU管材，其特征在于， 所述PPSU管材由以下方法制备：
①将28.7kg 4,4'-二氯二苯砜，18.6kg 4 ,4 '-联苯二酚，10.9kg 4,4'-二氟二苯甲酮，5.83kg碳酸钠一次性经入口处投入反应釜内，将10L纯水、5L二甲苯、100kg环丁砜经管道通入到反应釜内，关闭人口盖，通入氮气，开启搅拌，反应在密闭常压下进行；
②打开导热油阀门给反应釜加热；
③温度逐渐升至200℃后，在高温下二甲苯蒸汽与水蒸汽的混合蒸汽经管道进入到聚合冷凝器中经冷凝作用冷凝为二甲苯与水，经管道流入到水分离器中将水与二甲苯分离开来，二甲苯流入二甲苯储罐中进行二次利用，水经管道进入1#水洗釜；
④对反应釜继续加热，在4小时内逐渐升温至240℃，反应完成，物料为流动粘稠状液体，粘度为7000Pa·s时加入4-氯二苯砜，其摩尔数为反应单体的0.2%，
⑤物料自流进入中转釜、钢带冷却机，经密闭式钢带冷却机进行冷却，冷却时间为6~8小时，冷却后通过冷却机自带的搅动齿轮将物料破碎成片，钢带采用间接冷却水进行冷却；
⑥将破碎的物料收集至粗料槽，通过气力输送至水洗釜中，采用纯水进行洗涤，通过水洗去除环丁砜及生成的钠盐，设有3套水洗釜，共洗涤三次，第一次洗涤水进入环丁砜回收系统进行分离，水、环丁砜及钠盐首先进入多效蒸发器真空高温脱水，得到的水进入2#水洗釜，然后通过离心机分离出钠盐，最后环丁砜通过精馏回收，第二次洗涤水收集后进入1#水洗釜作为下一次的第一次洗涤水，第三次洗涤水在3#水洗釜中随物料一起进入离心机，经过离心后进入2#水洗釜回用，洗涤过程采用蒸汽锅炉对水洗釜夹套水进行加热，保持水洗釜温度80~90℃；
⑦将洗涤后物料进行离心脱水，脱水后物料含水率为55%，然后将物料移至振动流化床进行干燥，离心产生的水直接进入2#水洗釜待用；
⑧干燥好的物料通过自动包装机包装，每袋20±0.1Kg，称量准确，
所述PPSU树脂融指MI＝12.2g/10min，365℃、5kg，数均分子量Mn＝22.3万，分子量分布Mw/Mn=3.12，
设定挤出机四个区温度分别为：常温、260℃、296℃、300℃；模具一、二区和口模区温度分别为：340℃、345℃、355℃ ；定径套温度为：60℃，PPSU颗粒熔融后经挤出机挤出，冷却定型得到PPSU管材。
2.权利要求1所述的PPSU管材在制备空调配件中的应用。
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