CN106082139B - 不溶性硫磺的生产方法和生产设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：熔硫、升温；急冷；输送、固化；粗粉碎；熟化、细粉碎；过筛、清洗、干燥、充油。本发明还公开了一种不溶性硫磺的生产设备，包括融硫槽、液硫泵、电加热器、反应罐、输送带、螺旋输送机、老化罐、胶体磨、筛网、耙式干燥机、真空泵、蒸馏塔、冷凝器、环烷油储罐、液下泵、二硫化碳储罐、计量泵和硫磺净化器，通过上述各部件完成包括熔硫、升温、急冷、输送、固化、粗粉碎、熟化、细粉碎、过筛、清洗、干燥、充油的各流程。通过本发明生产不溶性硫磺，能够实现全流程封闭生产，完全杜绝粉尘，达到环保清洁生产目的。

Description

不溶性硫磺的生产方法和生产设备

技术领域

本发明涉及一种不溶性硫磺生产方法及设备，尤其涉及一种全封闭型的不溶性硫磺的生产方法和生产设备。

背景技术

不溶性硫磺是硫的聚合物，因不溶于二硫化碳、四氯乙烯等溶剂而得名，作为硫化剂广泛用于轮胎工业。随着轮胎子午线化，不溶性硫磺的需求增长迅速，因而，近年来对不溶性硫磺的研究也引起越来越多的重视，也研究出了一些生产方法，但都存在一些品质稳定性、安全性、环境保护等方面的问题。

例如，专利号为“ZL 200810073695.0”的发明专利，公开了一种不溶硫磺的生产方法,包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，在常压全密闭条件下连续生产不溶性硫磺,用常压氮气密封升温槽，萃取、粉碎在同一反应罐中完成，具体操作步骤依次为：（1）熔硫、升温；（2）萃取、粉碎；（3）干燥，得到不溶硫磺。该方法的缺点有：高温硫磺要通入旋转的回转反应罐，技术难度大；粉碎用钢球，会带入杂质；充油是单独的工序，有不溶性硫磺粉的输送过程，环境粉尘无法完全避免。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种所有流程环境均全封闭的不溶性硫磺的生产方法和生产设备。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：

步骤（1），熔硫、升温：将硫磺置于融硫池中熔化后由液硫泵送至电加热器中升温至450-600℃；

步骤（2），急冷：将温度为10-25℃的二硫化碳从二硫化碳储罐加到反应罐中至淹没输送带，将450-600℃的液气态硫从电加热器喷入反应罐中，低温的二硫化碳将高温液气态的硫磺急冷，得到冷却的不溶性硫磺沉降至输送带；

步骤（3），输送、固化：沉降在输送带上的不溶性硫磺随输送带一起运动，一段时间后不溶性硫磺固化；

步骤（4），粗粉碎：固化的不溶性硫磺掉落在螺旋输送机内在螺杆的挤压下被粗粉碎；

步骤（5），熟化、细粉碎：在螺旋输送机内螺杆的挤压下被粗粉碎的不溶性硫磺进入老化罐中，由老化罐的夹套热水加热至75-85℃保温1-3小时，同时开启胶体磨，将不溶性硫磺磨至350-450目完成老化和细粉碎；

步骤（6），过筛、清洗、干燥、充油：物料通过筛网完成过筛后进入干燥机中，含可溶性硫磺的二硫化碳通过滤网从干燥机的液体出口排出，留下不溶性粉状硫磺，在干燥机的加热夹套中不断通入80-90℃的热水，加热、干燥不溶性硫磺，干燥机内不含可溶性硫磺的二硫化碳气体由真空泵抽出经冷凝器冷凝成液态流回二硫化碳储罐循环使用，干燥完成后启动计量泵喷入环烷油，同时启动干燥机内搅拌，完成充油。

作为优选，所述步骤（1）中，将硫磺在电加热器中升温至550℃；所述步骤（2）中，二硫化碳的温度为10℃；所述步骤（5）中，不溶性硫磺在老化罐中加热至80℃，保温2小时，将不溶性硫磺磨至400目；所述步骤（6）中，含可溶性硫磺的二硫化碳通过滤网从干燥机的排液管排出至蒸馏塔分离出纯净的二硫化碳气体经冷凝器冷凝成25℃的液态。

一种不溶性硫磺的生产设备，包括融硫槽、液硫泵、电加热器、反应罐、输送带、螺旋输送机、老化罐、胶体磨、筛网、耙式干燥机、真空泵、蒸馏塔、冷凝器、环烷油储罐、液下泵、二硫化碳储罐、计量泵和硫磺净化器，所述液硫泵置于所述融硫槽内，所述液硫泵的出口与所述电加热器的入口连接，所述电加热器的出口与所述反应罐的原料入口连接，所述输送带安装于所述反应罐内且其一端位于所述反应罐的原料入口的下方，位于所述输送带另一端下方的所述反应罐的出口与所述螺旋输送机的入口连接，所述螺旋输送机的出口与所述老化罐的入口连接，所述胶体磨安装于所述老化罐内的下部，所述筛网安装于所述老化罐中下部的出口内侧，所述老化罐的出口与所述耙式干燥机的原料入口连接，所述耙式干燥机的充油入口与所述计量泵的出口连接，所述计量泵的入口与所述环烷油储罐的出口连接，所述耙式干燥机的二硫化碳气体出口与所述真空泵的入口连接，所述真空泵的出口与所述冷凝器的入口连接，所述冷凝器的出口与所述二硫化碳储罐的入口连接，所述液下泵安装于所述二硫化碳储罐内且其出口与所述反应罐的二硫化碳入口连接，所述耙式干燥机的液体出口与所述蒸馏塔的入口连接，所述蒸馏塔的硫磺出口与所述硫磺净化器的入口连接，所述蒸馏塔的二硫化碳出口与所述冷凝器的入口连接，所述硫磺净化器的出口与所述融硫槽的入口连接，所述耙式干燥机下部的硫磺出口设有出料阀。

进一步，所述液下泵的出口还与所述耙式干燥机的二硫化碳入口连接，所述电加热器与所述反应罐之间的管路上安装有第一阀门，所述螺旋输送机与所述老化罐之间的管路上安装有第二阀门，所述老化罐与所述耙式干燥机之间的管路上安装有第三阀门，所述耙式干燥机与所述计量泵之间的管路上安装有第四阀门，所述真空泵与所述蒸馏塔之间的管路上安装有第五阀门，所述液下泵与所述反应罐之间的管路上安装有第六阀门，所述液下泵与所述耙式干燥机之间的管路上安装有第七阀门。

本发明的有益效果在于：

通过本发明生产不溶性硫磺，能够实现包括熔硫、升温、急冷、输送、固化、粗粉碎、熟化、细粉碎、过筛、清洗、干燥、充油的全流程封闭生产，完全杜绝粉尘，达到环保清洁生产目的；采用在反应罐内安装输送带的方式，便于通入高温硫磺并通过二硫化碳急冷，采用螺旋输送机进行粗粉碎、采用胶体磨实现细粉碎，既能实现良好的粉碎效果，又能不会带入杂质，在耙式干燥机内完成充油后形成不溶性硫磺成品，不需另外的充油工序和传送带，确保无粉尘污染。

附图说明

图1是本发明所述不溶性硫磺的生产设备的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明：

为了便于结合附图进行具体描述，下面先具体介绍本发明所述不溶性硫磺的生产设备的结构。

如图1所示，本发明所述不溶性硫磺的生产设备包括融硫槽1、液硫泵2、电加热器3、反应罐5、输送带6、螺旋输送机7、老化罐9、胶体磨10、筛网11、耙式干燥机13、真空泵14、蒸馏塔16、冷凝器17、环烷油储罐22、液下泵19、二硫化碳储罐18、计量泵23和硫磺净化器25，液硫泵2置于融硫槽1内，液硫泵2的出口与电加热器3的入口连接，电加热器3的出口与反应罐5的原料入口连接，输送带6安装于反应罐5内且其一端位于反应罐5的原料入口的下方，位于输送带6另一端下方的反应罐5的出口与螺旋输送机7的入口连接，螺旋输送机7的出口与老化罐9的入口连接，胶体磨10安装于老化罐9内的下部，筛网11安装于老化罐9中下部的出口内侧，老化罐9的出口与耙式干燥机13的原料入口连接，耙式干燥机13的充油入口与计量泵23的出口连接，计量泵23的入口与环烷油储罐22的出口连接，耙式干燥机13的二硫化碳气体出口与真空泵14的入口连接，真空泵14的出口分别与冷凝器17的入口和蒸馏塔16的入口连接，冷凝器17的出口与二硫化碳储罐18的入口连接，液下泵19安装于二硫化碳储罐18内且其出口分别与反应罐5的二硫化碳入口和耙式干燥机13的二硫化碳入口连接，耙式干燥机13的液体出口与蒸馏塔16的入口连接，蒸馏塔16的硫磺出口与硫磺净化器25的入口连接，蒸馏塔16的二硫化碳出口与冷凝器17的入口连接，硫磺净化器25的出口与融硫槽1的入口连接，耙式干燥机13下部的硫磺出口设有出料阀26，电加热器3与反应罐5之间的管路上安装有第一阀门4，螺旋输送机7与老化罐9之间的管路上安装有第二阀门8，老化罐9与耙式干燥机13之间的管路上安装有第三阀门12，耙式干燥机13与计量泵23之间的管路上安装有第四阀门24，真空泵14与蒸馏塔16之间的管路上安装有第五阀门15，液下泵19与反应罐5之间的管路上安装有第六阀门20，液下泵19与耙式干燥机13之间的管路上安装有第七阀门21。

上述各部件均为常规部件，其中的老化罐9、胶体磨10、筛网11、第二阀门8和第三阀门12均为两个，其它部件均为一个。

如图1所示，本发明所述不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：

步骤（1），熔硫、升温：将硫磺置于有蒸汽盘管的融硫池1中熔化后由液硫泵2送至电加热器3中升温至450-600℃优选为550℃；

步骤（2），急冷：将温度为10-25℃优选为10℃的二硫化碳从二硫化碳储罐18加到反应罐5中至淹没输送带6，将450-600℃优选为550℃的液气态硫从电加热器3喷入反应罐5中，低温的二硫化碳将高温液气态的硫磺急冷，得到冷却的不溶性硫磺沉降至输送带6；

步骤（3），输送、固化：沉降在输送带6上的不溶性硫磺随输送带一起运动，一段时间后不溶性硫磺固化；

步骤（4），粗粉碎：固化的不溶性硫磺掉落在螺旋输送机7内在螺杆的挤压下被粗粉碎；

步骤（5），熟化、细粉碎：在螺旋输送机7内螺杆的挤压下被粗粉碎的不溶性硫磺进入老化罐9中，由老化罐9的夹套热水加热至75-85℃优选80℃保温1-3小时优选2小时，同时开启胶体磨10，将不溶性硫磺磨至350-450目优选400目完成老化和细粉碎；

步骤（6），过筛、清洗、干燥、充油：物料通过筛网11完成过筛后进入耙式干燥机13中，含可溶性硫磺的二硫化碳通过滤网从耙式干燥机13的液体出口排出至蒸馏塔16分离出纯净的二硫化碳气体和可溶性硫磺，其中的二硫化碳气体通过冷凝器17后排入二硫化碳储罐18循环使用，可溶性硫磺经过硫磺净化器25净化后进入融硫槽内被循环利用，留下不溶性粉状硫磺，在耙式干燥机13的加热夹套中不断通入80-90℃优选90℃的热水，加热、干燥不溶性硫磺，耙式干燥机13内不含可溶性硫磺的二硫化碳气体由真空泵14抽出经冷凝器17冷凝成25℃的液态流回二硫化碳储罐18循环使用，干燥完成后启动计量泵23喷入环烷油，同时启动耙式干燥机13进行内搅拌，完成充油后得到不溶性硫磺由出料阀控制计量包装。

上述各步骤中，根据需要将对应的阀门开启或关闭，实现相应通断控制即可。

上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (4)

1.一种不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤（1），熔硫、升温：将硫磺置于融硫池中熔化后由液硫泵送至电加热器中升温至450-600℃；

步骤（2），急冷：将温度为10-25℃的二硫化碳从二硫化碳储罐加到反应罐中至淹没输送带，将450-600℃的液气态硫从电加热器喷入反应罐中，低温的二硫化碳将高温液气态的硫磺急冷，得到冷却的不溶性硫磺沉降至输送带；

步骤（3），输送、固化：沉降在输送带上的不溶性硫磺随输送带一起运动，一段时间后不溶性硫磺固化；

步骤（4），粗粉碎：固化的不溶性硫磺掉落在螺旋输送机内在螺杆的挤压下被粗粉碎；

步骤（5），熟化、细粉碎：在螺旋输送机内螺杆的挤压下被粗粉碎的不溶性硫磺进入老化罐中，由老化罐的夹套热水加热至75-85℃保温1-3小时，同时开启胶体磨，将不溶性硫磺磨至350-450目完成老化和细粉碎；

步骤（6），过筛、清洗、干燥、充油：物料通过筛网完成过筛后进入干燥机中，含可溶性硫磺的二硫化碳通过滤网从干燥机的液体出口排出，留下不溶性粉状硫磺，在干燥机的加热夹套中不断通入80-90℃的热水，加热、干燥不溶性硫磺，干燥机内不含可溶性硫磺的二硫化碳气体由真空泵抽出经冷凝器冷凝成液态流回二硫化碳储罐循环使用，干燥完成后启动计量泵喷入环烷油，同时启动干燥机内搅拌，完成充油。

2.根据权利要求1所述的不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将硫磺在电加热器中升温至550℃；所述步骤（2）中，二硫化碳的温度为10℃；所述步骤（5）中，不溶性硫磺在老化罐中加热至80℃，保温2小时，将不溶性硫磺磨至400目；所述步骤（6）中，含可溶性硫磺的二硫化碳通过滤网从干燥机的排液管排出至蒸馏塔分离出纯净的二硫化碳气体经冷凝器冷凝成25℃的液态。

3.一种不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：包括融硫槽、液硫泵、电加热器、反应罐、输送带、螺旋输送机、老化罐、胶体磨、筛网、耙式干燥机、真空泵、蒸馏塔、冷凝器、环烷油储罐、液下泵、二硫化碳储罐、计量泵和硫磺净化器，所述液硫泵置于所述融硫槽内，所述液硫泵的出口与所述电加热器的入口连接，所述电加热器的出口与所述反应罐的原料入口连接，所述输送带安装于所述反应罐内且其一端位于所述反应罐的原料入口的下方，位于所述输送带另一端下方的所述反应罐的出口与所述螺旋输送机的入口连接，所述螺旋输送机的出口与所述老化罐的入口连接，所述胶体磨安装于所述老化罐内的下部，所述筛网安装于所述老化罐中下部的出口内侧，所述老化罐的出口与所述耙式干燥机的原料入口连接，所述耙式干燥机的充油入口与所述计量泵的出口连接，所述计量泵的入口与所述环烷油储罐的出口连接，所述耙式干燥机的二硫化碳气体出口与所述真空泵的入口连接，所述真空泵的出口与所述冷凝器的入口连接，所述冷凝器的出口与所述二硫化碳储罐的入口连接，所述液下泵安装于所述二硫化碳储罐内且其出口与所述反应罐的二硫化碳入口连接，所述耙式干燥机的液体出口与所述蒸馏塔的入口连接，所述蒸馏塔的硫磺出口与所述硫磺净化器的入口连接，所述蒸馏塔的二硫化碳出口与所述冷凝器的入口连接，所述硫磺净化器的出口与所述融硫槽的入口连接，所述耙式干燥机下部的硫磺出口设有出料阀。

4.根据权利要求3所述的不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述液下泵的出口还与所述耙式干燥机的二硫化碳入口连接，所述电加热器与所述反应罐之间的管路上安装有第一阀门，所述螺旋输送机与所述老化罐之间的管路上安装有第二阀门，所述老化罐与所述耙式干燥机之间的管路上安装有第三阀门，所述耙式干燥机与所述计量泵之间的管路上安装有第四阀门，所述真空泵与所述蒸馏塔之间的管路上安装有第五阀门，所述液下泵与所述反应罐之间的管路上安装有第六阀门，所述液下泵与所述耙式干燥机之间的管路上安装有第七阀门。