CN108059131A - 卧式回转反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于生产不溶性硫磺的卧式回转反应釜，用于将硫化蒸汽与二硫化碳在反应釜内部进行萃冷制备不溶性硫磺，并还能完成后续的洗料、过滤和干燥工序，使用本卧式回转反应釜生产不溶性硫磺效率高，所生产的产品纯度高，热稳定性好。
Description
技术领域
本方发明涉及一种化工生产设备，具体涉及一种不溶性硫磺的生产设备反应器。
背景技术
二硫化碳，无色或淡黄色透明液体，有刺激性气味，易挥发。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，沸点46.5℃，熔点-111.5℃，可用来制造人造丝、杀虫剂、促进剂等，也用作硫磺的溶剂。
不溶性硫磺是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得,分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。由于它具有不溶于橡胶的特点，因此在胶料中不易产生早期硫化和喷硫现象，无损于胶料的黏着性，是制造子午线轮胎的重要化工原料。
现有的生产不溶性硫磺的工艺中以一步法为较先进的生产方法，即将硫磺加热至沸点，将硫蒸气过热至500-700℃，依靠其过热蒸汽压力喷入二硫化碳介质中去，得到可溶性硫磺和不溶性硫磺的可塑性混合物，再通过过滤或离心分离去除二硫化碳，剩下的即为不溶性硫磺，再经过洗料、干燥、粉碎和充油等工序，即得工业使用的不溶性硫磺原料。多个工序一般在不同的设备中完成。
通过查询现有技术文献和资料，检索到以下相关现有技术：
1、不溶性硫磺的生产方法和生产设备；申请号：CN201610408598.7；申请人：黄煜；摘要：本发明公开了一种不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：熔硫、升温；急冷；输送、固化；粗粉碎；熟化、细粉碎；过筛、清洗、干燥、充油。本发明还公开了一种不溶性硫磺的生产设备，包括融硫槽、液硫泵、电加热器、反应罐、输送带、螺旋输送机、老化罐、胶体磨、筛网、耙式干燥机、真空泵、蒸馏塔、冷凝器、环烷油储罐、液下泵、二硫化碳储罐、计量泵和硫磺净化器，通过上述各部件完成包括熔硫、升温、急冷、输送、固化、粗粉碎、熟化、细粉碎、过筛、清洗、干燥、充油的各流程。通过本发明生产不溶性硫磺，能够实现全流程封闭生产，完全杜绝粉尘，达到环保清洁生产目的。
2、不溶性硫磺的连续生产方法；申请号：CN201210003573.0；申请人：江西恒兴源化工有限公司；摘要：一种不溶性硫磺的连续生产方法，包括熔硫、萃取、固化、粉碎和干燥，本发明是在全密闭条件下连续生产不溶性硫磺；本发明方法将硫磺置于融硫池（1）中熔化后，由计量泵（2）泵入升温盘管（3）中升温，高温硫与低温的二硫化碳在射流器（4）中混合完成淬火；淬火后的不溶性硫磺与二硫化碳混合液通过旋转接头（5）通入不断旋转的回转窑（6），形成固化的不溶性硫磺颗粒与二硫化碳的混合液；再通过旋转接头（7）输送至粉碎泵（8）粉碎；粉碎后的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液送至洗料罐（9）由滤网完成固液分离；不溶性硫磺送至真空干燥机（10）干燥。本发明在全密闭条件下连续生产不溶性硫磺，安全环保，产品质量稳定，效率高，能耗低。
从现有资料来看，制备不溶性硫磺的淬火、洗料、干燥、粉碎等工序经过多次转运在不同设备中完成，流程繁琐，转运时间长，制造效率低，在转运过程中容易造成产品的损失和污染。
发明内容
本发明提供一种制备不溶性硫磺的卧式回转反应釜，可一次完成淬火、洗料、干燥的工序，节省生产时间，提高了生产效率，且生产出的不溶性硫磺产品质量高，其技术方案是这样实现的：
一种卧式回转反应釜，其特征在于：所述反应釜设置外壁和内壁，两者构成密闭空腔夹层，夹层尾部使用旋转接头连通热水注入管；反应釜内部反应室底部固定设置反应室滤网；反应室头端部反应室滤网以下连通二硫化碳排液口，反应室滤网以上中部使用旋转接头连通二硫化碳排气口；反应室靠尾部反应室滤网以上连通不溶性硫磺收集口；反应室顶部设置连通外部的硫磺蒸汽喷管、二硫化碳喷管和稳定剂添加口；反应室内壁上靠不溶性硫磺收集口的前部分设置多片螺旋导板；反应釜罐体下方设置旋转轮，罐体外壁与旋转轮接触部分设置旋转轮轨道。
所述内壁、二硫化碳排液口、硫磺蒸汽喷管、二硫化碳喷管、螺旋导板和反应室滤网均使用不锈钢材料制造。
所述二硫化碳排液口上设置排出滤网，滤网目数为120-150目。
所述反应室滤网为两层，上层滤网目数较下层滤网目数小；上层滤网目数为100-150目，下层滤网目数为180-200目。
所述硫磺蒸汽喷管和二硫化碳喷管端部喷头相对设置，硫磺蒸汽喷管喷头和二硫化碳喷管喷头的距离为90-120mm，二硫化碳喷管的喷射压力为0.6-1MPa，液体喷射形状为圆形。
所述旋转轮其中的主动旋转轮通过电机驱动，通过传动齿轮组的传动提供旋转动力，其余旋转轮为从动旋转轮。
本发明的优点为：
1、本发明可一次完成不溶性硫磺淬火、洗料、干燥的工序，无需多次转运物料，节省生产时间，提高了生产效率。根据测算，与传统一步法生产不溶性硫磺的流程方法相比节省生产时间40%以上。
2、本发明结构紧凑，占地面积小，节省了生产空间。
3、反应室滤网为双层滤网，上层滤网目数较下层小，上层滤网起到保护下层滤网的作用，使反应室滤网不易破损，造成不溶性硫磺过滤不完全，随二硫化碳液体排出的现象。
4、本发明卧式回转反应釜的淬火形式生产效率高，硫磺蒸汽与二硫化碳接触反应完全，不溶性硫磺转换率达40%以上，产品总硫含量95%以上，不溶性硫磺热稳定性优良。
5、本发明卧式回转反应釜生产可实现完全循环利用原料，生成的不溶性硫磺完全收集，二硫化碳的液体经过滤后可通入分离设备进行处理后回收，二硫化碳气体也可实现完全抽吸经过后续冷凝后重新用于生产，所使用的干燥循环热水可重复加热利用。
附图说明
图1是本发明卧式回转反应釜的主视图；
图2是图1中A-A面剖视图；
图3是图1中C-C面剖视图；
图4是本发明外观右视图；
图5是本发明外观左视图；
图6为本发明外观俯视图；
图7为图6中B-B面剖视图。
附图标号及名称如下 ：
11、外壁；12、内壁；13、二硫化碳排液口；14、二硫化碳排气口/二硫化碳注入口；15、热水注入口；16、热水注入管；17、不溶性硫磺收集口；18、排出滤网；21、硫磺蒸汽喷管；22、二硫化碳喷管；23、螺旋导板；24、反应室滤网；25、稳定剂添加口；31、主动旋转轮；32、从动旋转轮；33、传动齿轮组；34、电机；35、旋转轮轨道。
具体实施方式
以下结合附图对本发明卧式反应釜的工作原理进行说明：
（1）淬火：
反应室顶部的硫磺蒸汽喷管（21）连通硫磺蒸汽制造设备通入的450℃以上高温硫磺蒸汽；反应室顶部的二硫化碳喷管（22）连通经过冷却至10-15℃的二硫化碳液体，两者喷管的喷头对向设置。
两个喷管工作时对向喷射，硫磺蒸汽中的不溶性硫磺析出掉落在反应釜反应区内，生成不溶性硫磺固体落在反应室滤网24上方，可溶性硫磺则溶解入二硫化碳液体中，流入反应室滤网24下方的反应室中。反应完成后，关闭喷管，并将两个喷管与罐体分离；将稳定剂注入口25打开，通入稳定剂。
（2）洗料
将二硫化碳排液口13打开，溶解了可溶性硫磺的二硫化碳液体通过管道中，加入到二硫化碳分离装置中去，排出完成后关闭二硫化碳排液口13。
将常温的二硫化碳液体通过二硫化碳注入口14泵入至反应釜反应室内，直至反应室容量的60-80%，反应釜底部的电机34驱动传动齿轮33，带动主动旋转轮31进行旋转洗料，罐体外与旋转轮接触的为旋转轮轨道35。混杂在不溶性硫磺中的可溶性硫磺经过洗料充分溶解在二硫化碳中，反应釜罐体往复旋转30-40分钟后，洗料完成，可溶性硫磺全部溶解在二硫化碳中，开启二硫化碳排液口13，不溶性硫磺则留在反应室滤网24上，溶解可溶性硫磺的二硫化碳液体透过反应室滤网24从二硫化碳排液口排出至回收分离装置，排出滤网则起到二次过滤不溶性硫磺的作用。
（3）干燥
排出二硫化碳液体后，打开热水注入口16，注入65-75℃的热水，通过热水注入口16将热水注入内外壁之间密闭空腔中，进而加热反应室中残留的二硫化碳，使之成为二硫化碳蒸汽，同时旋转反应泵罐体，使热水均匀加热反应室，同时空气泵通过二硫化碳排气口14抽至回收分离装置，经过6-8小时的加热干燥后，即得干燥的不溶性硫磺半成品。
半成品经过粉碎研磨、充油，即得不溶性硫磺成品。
实施例1
一种回转反应釜，反应釜设置外壁11和内壁12，两者构成密闭空腔夹层，夹层尾部使用旋转接头连通热水注入管16；反应釜内部反应室底部固定设置反应室滤网24；反应室头端部反应室滤网24以下连通二硫化碳排液口13，反应室滤网24以上中部使用旋转接头连通二硫化碳排气口14；反应室靠尾部反应室滤网24以上连通不溶性硫磺收集口17；反应室顶部设置连通外部的硫磺蒸汽喷管21和二硫化碳喷管22；反应室内壁上靠不溶性硫磺收集口的前部分设置多片螺旋导板23；反应釜罐体下方设置旋转轮，罐体外壁与旋转轮接触部分设置旋转轮轨道35。
所述内壁12、二硫化碳排液口13、硫磺蒸汽喷管21、二硫化碳喷管22、螺旋导板23和反应室滤网24均使用不锈钢材料制造。
所述反应室滤网24为单层，滤网目数为180目。
所述硫磺蒸汽喷管21和二硫化碳喷管22端部喷头相对设置，硫磺蒸汽喷管21喷头和二硫化碳喷管22喷头的距离为90mm，二硫化碳喷管22的喷射压力为0.6MPa，液体喷射形状为圆形。
所述旋转轮其中的主动旋转轮31通过电机34驱动，通过传动齿轮组33的传动提供旋转动力，另一旋转轮为从动旋转轮32。
实施例2
一种回转反应釜，反应釜设置外壁11和内壁12，两者构成密闭空腔夹层，夹层尾部使用旋转接头连通热水注入管16；反应釜内部反应室底部固定设置反应室滤网24；反应室头端部反应室滤网24以下连通二硫化碳排液口13，反应室滤网24以上中部使用旋转接头连通二硫化碳排气口14；反应室靠尾部反应室滤网24以上连通不溶性硫磺收集口17；反应室顶部设置连通外部的硫磺蒸汽喷管21和二硫化碳喷管22；反应室内壁上靠不溶性硫磺收集口的前部分设置多片螺旋导板23；反应釜罐体下方设置旋转轮，罐体外壁与旋转轮接触部分设置旋转轮轨道35。
所述内壁12、二硫化碳排液口13、硫磺蒸汽喷管21、二硫化碳喷管22、螺旋导板23和反应室滤网24均使用不锈钢材料制造。
所述二硫化碳排液口13上设置排出滤网18，滤网目数为150目。
所述反应室滤网24为两层，上层滤网目数较下层滤网目数小；上层滤网目数为100目，下层滤网目数为180目。
所述硫磺蒸汽喷管21和二硫化碳喷管22端部喷头相对设置，硫磺蒸汽喷管21喷头和二硫化碳喷管22喷头的距离为120mm，二硫化碳喷管22的喷射压力为1MPa，液体喷射形状为圆形。
所述旋转轮其中的主动旋转轮31通过电机34驱动，通过传动齿轮组33的传动提供旋转动力，其余旋转轮为从动旋转轮32。
实施例3
一种回转反应釜，反应釜设置外壁11和内壁12，两者构成密闭空腔夹层，夹层尾部使用旋转接头连通热水注入管16；反应釜内部反应室底部固定设置反应室滤网24；反应室头端部反应室滤网24以下连通二硫化碳排液口13，反应室滤网24以上中部使用旋转接头连通二硫化碳排气口14；反应室靠尾部反应室滤网24以上连通不溶性硫磺收集口17；反应室顶部设置连通外部的硫磺蒸汽喷管21和二硫化碳喷管22；反应室内壁上靠不溶性硫磺收集口的前部分设置多片螺旋导板23；反应釜罐体下方设置旋转轮，罐体外壁与旋转轮接触部分设置旋转轮轨道35。
所述内壁12、二硫化碳排液口13、硫磺蒸汽喷管21、二硫化碳喷管22、螺旋导板23和反应室滤网24均使用不锈钢材料制造。
所述二硫化碳排液口13上设置排出滤网18，滤网目数为140目。
所述反应室滤网24为两层，上层滤网目数较下层滤网目数小；上层滤网目数为130目，下层滤网目数为190目。
所述硫磺蒸汽喷管21和二硫化碳喷管22端部喷头相对设置，硫磺蒸汽喷管21喷头和二硫化碳喷管22喷头的距离为110mm，二硫化碳喷管22的喷射压力为0.8MPa，液体喷射形状为圆形。
所述旋转轮其中的主动旋转轮31通过电机34驱动，通过传动齿轮组33的传动提供旋转动力，另一旋转轮为从动旋转轮32。
经本发明人长期生产实践和统计，使用本发明回转反应釜生产方法生产的不溶性硫磺各项指标均优于行业中使用一步法生产的平均水平：
由此可见，使用本发明生产方法生产不溶性硫磺从转换率以及产品品质上均比传统生产方法优越，适用于工业化大规模生产不溶性硫磺的生产。
Claims (6)
1.一种卧式回转反应釜，其特征在于：所述反应釜设置外壁（11）和内壁（12），两者构成密闭空腔夹层，夹层尾部使用旋转接头连通热水注入管（16）；反应釜内部反应室底部固定设置反应室滤网（24）；反应室头端部反应室滤网（24）以下连通二硫化碳排液口（13），反应室滤网以上中部使用旋转接头连通二硫化碳排气口/二硫化碳注入口（14）；反应室靠尾部反应室滤网以上连通不溶性硫磺收集口（17）；反应室顶部设置连通外部的硫磺蒸汽喷管（21）、二硫化碳喷管（22）和稳定剂添加口（25）；反应室内壁上靠不溶性硫磺收集口的前部分设置多片螺旋导板（23）；反应釜罐体下方设置旋转轮，罐体外壁与旋转轮接触部分设置旋转轮轨道（35）。
2.根据权利要求1所述卧式回转反应釜，其特征在于：所述内壁（12）、二硫化碳排液口（13）、硫磺蒸汽喷管（21）、二硫化碳喷管（22）、螺旋导板（23）和反应室滤网（24）均使用不锈钢材料制造。
3.根据权利要求1所述卧式回转反应釜，其特征在于：所述二硫化碳排液口（13）上设置排出滤网（18），滤网目数为120-150目。
4.根据权利要求1所述卧式回转反应釜，其特征在于：所述反应室滤网（24）为两层，上层滤网目数较下层滤网目数小；上层滤网目数为100-150目，下层滤网目数为180-200目。
5.根据权利要求1所述卧式回转反应釜，其特征在于：所述硫磺蒸汽喷管（21）和二硫化碳喷管（22）端部喷头相对设置，硫磺蒸汽喷管（21）喷头和二硫化碳喷管（22）喷头的距离为90-120mm，二硫化碳喷管（22）的喷射压力为0.6-1MPa，液体喷射形状为圆形。
6.根据权利要求1所述卧式回转反应釜，其特征在于：所述旋转轮其中的主动旋转轮（31）通过电机（34）驱动，通过传动齿轮组（33）的传动提供旋转动力，其余旋转轮为从动旋转轮（32）。
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|---|---|---|---|---|
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