CN104689637A - 固液分离装置及生产霍加拉特剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固液分离装置及生产霍加拉特剂的方法，涉及化学反应物固液分离装置及催化剂制备领域。装置包括密闭罐，密闭罐顶部设有加料口，内中下部设有过滤层，外侧设有转轴，转轴为空心轴与动力翻转装置相连；密闭罐内部过滤层上方通过转轴、空压管道与空压机连接；密闭罐底部设有排液阀和排液管道，排液管道另一端接气液分离器，气液分离器顶部通过真空管道与真空泵连接，气液分离器底部设有放液口；空压和排液管道之间通过管道连接，管道、排液管道和空压管道上分别设有阀门、进液和空压阀。本装置固液分离效果好，生产效率高；使用该装置生产霍加拉特剂成本低，生产周期短，且能分别回收硫酸钾和硫酸钠，使硫酸钾和硫酸钠可以回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及化学反应物固液分离装置及催化剂的制备技术领域。
背景技术
霍加拉特剂是一种滤除一氧化碳的催化剂产品，它的主要成分是氧化锰和氧化铜的混合物。由化学反应生成，同时伴有硫酸钠、硫酸钾等硫酸根离子产生，它是一种对霍加拉特剂产品有害的物质，需要从霍加拉特剂中去除硫酸根离子才能生产出合格的霍加拉特剂。
霍加拉特剂是一种固体，不溶解于水，硫酸根离子易溶解于水，传统的霍加拉特剂的生产工艺装置如图2所示，包括以下步骤：1、将水加入反应釜，加入浓硫酸，作为反应的介质溶液；2、在反应釜内加入硫酸锰，溶解；加入高锰酸钾反应，生成二氧化锰（有效成分），和硫酸钾（无用物质），同时有稀硫酸存在；3、在反应釜内加入硫酸铜溶解，再加入纯碱，生成碱式碳酸铜（有效成分）和硫酸钠（无用物质）；4、将反应液导入洗涤缸，利用有效成分不溶于水，无用物质溶于水的特性，添加水，稀释硫酸根离子；5、经约8小时静置沉淀，有效成分沉淀于洗涤缸底部，将洗涤缸上部的含硫酸根离子的液体排出；并再次添加水，重复6～8遍洗涤，直到没有硫酸根离子为止。6、将含有较多水分的反应液导入离心机，脱水；7、将含有较少水分的反应物放入烘箱干燥，脱去所有水分，即为需要的霍加拉特剂半成品（以下还需要造粒和活化；活化时，碱式碳酸铜高温分解为二氧化碳和氧化铜）。传统的霍加拉特剂的生产工艺存在以下缺点：1、排出的硫酸根离子为硫酸钾和硫酸钠的混合物，不能回收利用；2、生产成本高，纯碱的使用量大（生成碱式碳酸铜的过程将使用大量的纯碱，来中和稀硫酸，使之转化成硫酸钠）；3、生产效率低，一般需要8天才能完成。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种固液分离装置及使用固液分离装置生产霍加拉特剂的方法，该装置结构合理，固液分离效果好，生产效率高；使用该装置生产霍加拉特剂成本低，生产周期短，且能分别回收硫酸钾和硫酸钠，使硫酸钾和硫酸钠可以回收利用。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种固液分离装置，包括密闭罐、空压机、真空泵和气液分离器；
密闭罐的顶部设有加料口，同时也作出料口，密闭罐内中下部设有过滤层；
密闭罐外侧设有转轴，转轴与密闭罐动力翻转装置相连；转轴为空心轴，密闭罐内部过滤层上方通过转轴、空压管道与空压机连接；
密闭罐底部设有排液阀和排液管道，排液管道的另一端接气液分离器，气液分离器顶部通过真空管道与真空泵连接，气液分离器底部设有放液口；
空压管道和排液管道之间通过管道连接，管道、排液管道和空压管道上分别设有阀门、进液阀和空压阀。
优选的，在密闭罐顶部的加料口设有加料阀和快速接头；在密闭罐底部的排液阀处设有快速接头。
优选的，密闭罐外侧设有夹层、加热液进口管路和加热液出口管路。
优选的，密闭罐外侧设有密闭罐支架，密闭罐支架与密闭罐通过密闭罐左右两侧的转轴转动连接；一侧转轴接空压管道，另一侧转轴接加热液进口管路和加热液出口管路。
一种生产霍加拉特剂的方法，包括以下步骤 ：
1）在反应釜内分别加入水、浓硫酸、硫酸锰、高锰酸钾进行化学反应，生成二氧化锰、硫酸钾和硫酸的混合物料；
2）将反应釜中反应后的混合物料加入到固液分离装置中施加压强，进行固液分离，分别得到固体二氧化锰和液体硫酸、硫酸钾；
3）将步骤2）得到的固体二氧化锰物料重新导入反应釜中，在反应釜内分别加入硫酸铜溶液、碳酸钠溶液进行化学反应，新增加生成了固体碱式碳酸铜和液体硫酸钠混合物料；
4）将步骤3）反应釜中反应后的混合物料加入到固液分离装置中施加压强，进行固液分离，分别得到固体二氧化锰、碱式碳酸铜和液体硫酸钠；
5）将步骤2）、步骤4）过程中得到的液体物料分别通过放液口排出，另行处理，回收；
6）在固液分离装置内将步骤4）过程得到的固体物料进行洗涤，即在密闭罐内添加水，稀释固体物料内的硫酸根离子，断开快速接头，密闭罐动力翻转装置翻转密闭罐进行洗涤；之后，重复步骤4），滤除微量的硫酸根离子；
7）重复步骤6）的操作1-3次后，即得到潮湿的霍加拉特剂半成品。
优选的，将步骤7）得到的潮湿的霍加拉特剂半成品进行除水、粉碎和放料处理：
除水：使空压阀处于关闭状态，使排液阀、进液阀和阀门处于开启状态，开启真空泵，对密闭罐过滤层上、下部加负压；密闭罐外侧设有夹层、加热液进口管路和加热液出口管路；对密闭罐加热，使罐内水分沸腾挥发，经真空泵排空密闭罐内水分；
粉碎：关闭真空泵、排液阀，断开快速接头，密闭罐动力翻转装置翻转密闭罐，使密闭罐内除水后的霍加拉特剂半成品翻转粉碎；
放料：将密闭罐翻转到加料口向下，打开加料口，放出除水后的霍加拉特剂半成品，待造粒、活化后得到霍加拉特剂成品。
优选的，步骤2）、步骤4）中施加压强为：对密闭罐过滤层上方施加正压强，或在过滤层的下方施加负压强，或同时在过滤层上方施加正压强、下方施加负压强这三种方式。
优选的，步骤2）、步骤4）中施加压强为：施加正压强0.1-2MPa和/或施加负压强-0.1MPa。
优选的，步骤6）给密闭罐内添加水的量为步骤6）密闭罐中固体物料质量的0.5-10倍。
优选的，除水步骤：对密闭罐过滤层上、下部加负压的压强为-0.1MPa，密闭罐的加热温度为60-120℃。
本发明固液分离装置使用时：将化学反应物置于密闭罐内过滤层上方，对密闭罐过滤层上方施加正压强，或在过滤层的下方施加负压强，或同时在过滤层上方施加正压强下方施加负压强这三种方式，使化学反应物固体被过滤层阻挡而留在过滤层上，液体受到压强作用，穿过过滤层与固体分离。
本发明密闭罐动力翻转装置为常用动力翻转装置，如：电机减速机。
本发明生产霍加拉特剂的方法中涉及的硫酸锰、高锰酸钾、硫酸铜和碳酸钠的投料比、反应条件等同现有霍加拉特剂的生产技术。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）该装置结构合理，固液分离采用压强方式，主要形式有①正压；②负压；③综合，正压+负压；同时该装置还可以实现，翻转；加热、保温等功能。该装置可以应用于其他化学反应中，实现固液分离、干燥、粉碎。
（2）使用该装置生产霍加拉特剂成本低，生产效率高，过去8天完成的工艺，改进后2天完成，同时也减轻了劳动强度。
（3）使用该装置生产霍加拉特剂能分别回收高浓度的液体硫酸钾和硫酸钠，使硫酸钾和硫酸钠可以回收利用。
（4）使用该装置生产霍加拉特剂的方法减少碳酸钠的使用量，如果没有第一次滤除硫酸根离子（硫酸钾+硫酸），生成碱式碳酸铜的过程将使用大量的碳酸钠，来中和硫酸，使之转化成硫酸钠。降低了生产成本。
（5）使用该装置生产霍加拉特剂提高了分离霍加拉特剂中硫酸根离子的效果，提高了霍加拉特剂产品的纯度。
（6）使用该装置生产霍加拉特剂节约了水，洗涤2-4次即可达到霍加拉特剂中硫酸根离子残留量在万分之一以下，避免了水的浪费。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明；
图1是本发明的固液分离装置的结构示意图；
图2是传统的霍加拉特剂的生产工艺装置示意图；
图中：1、加料口；2、密闭罐；3、转轴；4、加热液进口管路；5、加热液出口管路；6、过滤层；7、夹层；8、密闭罐支架；9、排液阀；10、快速接头；11、排液管道；12、放液口；13、气液分离器；14、真空泵；15、真空管道；16、空压机；17、进液阀；18、空压阀；19、管道；20、阀门；21、空压管道；22、加料阀；23、反应釜；24、洗涤缸；25、离心机；26、烘箱。
具体实施方式
实施例1
一种固液分离装置，见图1所示，包括密闭罐2、空压机16、真空泵14和气液分离器13；密闭罐2的顶部设有加料口1，同时也可作出料口，密闭罐2内中下部设有过滤层6；密闭罐2外侧设有转轴3，转轴3与密闭罐2动力翻转装置相连；转轴3为空心轴，密闭罐2内部过滤层6上方通过转轴3、空压管道21与空压机16连接；密闭罐2底部设有排液阀9和排液管道11，排液管道11的另一端接气液分离器13，气液分离器13顶部通过真空管道15与真空泵14连接，气液分离器13底部设有放液口12；空压管道21和排液管道11之间通过管道19连接，管道19、排液管道11和空压管道21上分别设有阀门20、进液阀17和空压阀18。
在密闭罐2顶部的加料口1设有加料阀22和快速接头10；在密闭罐2底部的排液阀9处设有快速接头10。
密闭罐2外侧设有夹层7、加热液进口管路4和加热液出口管路5。
密闭罐2外侧设有密闭罐支架8，密闭罐支架8与密闭罐2通过密闭罐2左右两侧的转轴3转动连接；加热液进口4和加热液出口5穿过左侧转轴3与夹层7连接，空压管道21穿过右侧转轴3进入密闭罐2内部。
一种生产霍加拉特剂的方法，包括以下步骤 ：
1）在反应釜内分别加入水、浓硫酸、硫酸锰、高锰酸钾进行化学反应，生成二氧化锰、硫酸钾和硫酸的混合物料。
2）将反应釜中反应后的混合物料加入到上述固液分离装置中施加压强，进行固液分离，分别得到固体二氧化锰和液体硫酸、硫酸钾，具体操作为：
a、将反应釜中反应后的混合物料从加料口1装入密闭罐2中，关闭加料口1的加料阀22；
b、阀门20关闭，打开空压阀18，开启空压机16对密闭罐2加正压，使物料中的液体加速通过过滤层6；
c、打开排液阀9、进液阀17，开启真空泵14，使密闭罐2过滤层6下方加负压，将所有液体快速排入气液分离罐13；
d、密闭罐2内物料中液体排完后，关闭空压机16和真空泵14，将气液分离器13内的液体通过放液口12排出，主要成分为硫酸钾、硫酸，可以回收。
3）将步骤2）得到的固体二氧化锰物料重新导入反应釜中，在反应釜内分别加入硫酸铜溶液、碳酸钠溶液进行化学反应，新增加生成了固体碱式碳酸铜和液体硫酸钠混合物料。
4）将步骤3）反应釜中反应后的混合物料加入到上述固液分离装置中施加压强，进行固液分离，操作同步骤2），分别得到固体二氧化锰、碱式碳酸铜和液体硫酸钠。
5）在固液分离装置内将步骤4）过程得到的固体物料进行洗涤，即在密闭罐内添加水，稀释固体物料内的硫酸根离子，断开快速接头10，密闭罐2动力翻转装置翻转密闭罐2进行洗涤；之后，连接快速接头10，重复步骤4）中的b、c和d步骤，滤除微量的硫酸根离子。
6）重复步骤5）的操作2次后，即得到潮湿的霍加拉特剂半成品。
7）将步骤6）得到的潮湿的霍加拉特剂半成品进行除水、粉碎和放料处理：
除水：使空压阀18处于关闭状态，使排液阀9、进液阀17和阀门20处于开启状态，开启真空泵14，对密闭罐2过滤层6上、下部加负压；密闭罐2外侧设有夹层7、加热液进口管路4和加热液出口管路5；对密闭罐2加热，使罐内水分沸腾挥发，经真空泵14排空密闭罐2内水分；
粉碎：关闭真空泵14、排液阀9，断开快速接头10，密闭罐2动力翻转装置翻转密闭罐2，使密闭罐2内除水后的霍加拉特剂半成品翻转粉碎；
放料：将密闭罐2翻转到加料口1向下，打开加料口1，放出除水后的霍加拉特剂半成品，待造粒、活化后得到霍加拉特剂成品。
步骤2）、步骤4）中施加压强为：同时在过滤层6上方施加正压强、下方施加负压强，施加正压强0.8MPa，施加负压强-0.1MPa。
步骤6）:给密闭罐2内添加水的量为步骤6）密闭罐2中固体物料质量的5倍。
步骤7）：除水步骤，对密闭罐2过滤层6上、下部加负压的压强为-0.1MPa，密闭罐2的加热温度为100℃，除水时间为4小时。
实施例2
固液分离装置同实施例1，生产霍加拉特剂的方法与实施例1的区别在于：
步骤2）、步骤4）中施加压强为：施加正压强2MPa，施加负压强-0.1MPa。
步骤5）:给密闭罐2内添加水的量为步骤6）密闭罐2中固体物料质量的10倍。
步骤6）：重复步骤5）洗涤的操作1次后，即得到潮湿的霍加拉特剂半成品。
步骤7）：除水步骤，密闭罐2的加热温度为60℃。
实施例3
固液分离装置同实施例1，生产霍加拉特剂的方法与实施例1的区别在于：
步骤2）、步骤4）中施加压强为：施加正压强0.1MPa，施加负压强-0.1MPa。
步骤5）:给密闭罐2内添加水的量为步骤6）密闭罐2中固体物料质量的0.5倍。
步骤6）：重复步骤5）洗涤的操作3次后，即得到潮湿的霍加拉特剂半成品。
步骤7）：除水步骤，密闭罐2的加热温度为120℃。
实施例4
固液分离装置同实施例1，生产霍加拉特剂的方法与实施例1的区别在于：步骤2）、步骤4）中施加压强为：对密闭罐2过滤层6上方施加正压强或在过滤层6的下方施加负压强，施加正压强0.8MPa或施加负压强-0.1MPa。
本发明结构合理，固液分离效果好，生产效率高；使用该装置生产霍加拉特剂成本低，生产周期短，且能分别回收硫酸钾和硫酸钠，使硫酸钾和硫酸钠可以回收利用。
该装置固液分离采用压强方式，主要形式有①正压；②负压；③综合，正压+负压；同时该装置还可以实现，翻转；加热、保温等功能。该装置及其原理可以应用于其他同类产品（微小颗粒含水）中，实现固液分离、干燥、粉碎。
Claims (10)
1.一种固液分离装置，其特征在于：包括密闭罐（2）、空压机（16）、真空泵（14）和气液分离器（13）；
所述密闭罐（2）的顶部设有加料口（1），同时也作出料口，密闭罐（2）内中下部设有过滤层（6）；
密闭罐（2）外侧设有转轴（3），转轴（3）与密闭罐（2）动力翻转装置相连；所述转轴（3）为空心轴，密闭罐（2）内部过滤层（6）上方通过转轴（3）、空压管道（21）与空压机（16）连接；
密闭罐（2）底部设有排液阀（9）和排液管道（11），排液管道（11）的另一端接气液分离器（13），气液分离器（13）顶部通过真空管道（15）与真空泵（14）连接，气液分离器（13）底部设有放液口（12）；
空压管道（21）和排液管道（11）之间通过管道（19）连接，管道（19）、排液管道（11）和空压管道（21）上分别设有阀门（20）、进液阀（17）和空压阀（18）。
2.根据权利要求1所述的固液分离装置，其特征在于，在密闭罐（2）顶部的加料口（1）设有加料阀（22）和快速接头（10）；在密闭罐（2）底部的排液阀（9）处设有快速接头（10）。
3.根据权利要求1所述的固液分离装置，其特征在于所述密闭罐（2）外侧设有夹层（7）、加热液进口管路（4）和加热液出口管路（5）。
4.根据权利要求1所述的固液分离装置，其特征在于所述密闭罐（2）外侧设有密闭罐支架（8），密闭罐支架（8）与密闭罐（2）通过密闭罐（2）左右两侧的转轴（3）转动连接；一侧转轴（3）接空压管道（21），另一侧转轴（3）接加热液进口管路（4）和加热液出口管路（5）。
5.一种生产霍加拉特剂的方法，其特征在于包括以下步骤 ：
1）在反应釜内分别加入水、浓硫酸、硫酸锰、高锰酸钾进行化学反应，生成二氧化锰、硫酸钾和硫酸的混合物料；
2）将反应釜中反应后的混合物料加入到如权利要求1、2、3或4所述的固液分离装置中施加压强，进行固液分离，分别得到固体二氧化锰和液体硫酸、硫酸钾；
3）将步骤2）得到的固体二氧化锰物料重新导入反应釜中，在反应釜内分别加入硫酸铜溶液、碳酸钠溶液进行化学反应，新增加生成了固体碱式碳酸铜和液体硫酸钠混合物料；
4）将步骤3）反应釜中反应后的混合物料加入到如权利要求1、2、3或4所述的固液分离装置中施加压强，进行固液分离，分别得到固体二氧化锰、碱式碳酸铜和液体硫酸钠；
5）将步骤2）、步骤4）过程中得到的液体物料分别通过放液口（12）排出，另行处理，回收；
6）在固液分离装置内将步骤4）过程得到的固体物料进行洗涤，即在密闭罐内添加水，稀释固体物料内的硫酸根离子，断开快速接头（10），密闭罐（2）动力翻转装置翻转密闭罐（2）进行洗涤；之后，重复步骤4），滤除微量的硫酸根离子；
7）重复步骤6）的操作1-3次后，即得到潮湿的霍加拉特剂半成品。
6.根据权利要求5所述的生产霍加拉特剂的方法，其特征在于还包括以下步骤：将步骤7）得到的潮湿的霍加拉特剂半成品进行除水、粉碎和放料处理：
除水：使空压阀（18）处于关闭状态，使排液阀（9）、进液阀（17）和阀门（20）处于开启状态，开启真空泵（14），对密闭罐（2）过滤层（6）上、下部加负压；密闭罐（2）外侧设有夹层（7）、加热液进口管路（4）和加热液出口管路（5）；对密闭罐（2）加热，使罐内水分沸腾挥发，经真空泵（14）排空密闭罐（2）内水分；
粉碎：关闭真空泵（14）、排液阀（9），断开快速接头（10），密闭罐（2）动力翻转装置翻转密闭罐（2），使密闭罐（2）内除水后的霍加拉特剂半成品翻转粉碎；
放料：将密闭罐（2）翻转到加料口（1）向下，打开加料口（1），放出除水后的霍加拉特剂半成品，待造粒、活化后得到霍加拉特剂成品。
7.根据权利要求5所述的生产霍加拉特剂的方法，其特征在于所述步骤2）、步骤4）中施加压强为：对密闭罐（2）过滤层（6）上方施加正压强，或在过滤层（6）的下方施加负压强，或同时在过滤层（6）上方施加正压强、下方施加负压强这三种方式。
8.根据权利要求5或7所述的生产霍加拉特剂的方法，其特征在于所述步骤2）、步骤4）中施加压强为：施加正压强0.1-2MPa和/或施加负压强-0.1MPa。
9.根据权利要求5所述的生产霍加拉特剂的方法，其特征在于所述步骤6）给密闭罐（2）内添加水的量为步骤6）密闭罐（2）中固体物料质量的0.5-10倍。
10.根据权利要求6所述的生产霍加拉特剂的方法，其特征在于所述除水步骤：对密闭罐（2）过滤层（6）上、下部加负压的压强为-0.1MPa，密闭罐（2）的加热温度为60-120℃。
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