CN109592658A - 特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法及装置。将水解釜内的纯水加热，加入特戊酰氯副产物进行水解得到水解液，向水解液中加入过滤介质进行搅拌，过滤介质为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种，将搅拌后得到的物料过滤，滤液使用蒸汽进行加热浓缩，将浓缩后的滤液降温，然后切片、破碎、离心水洗后得到亚磷酸。本发明将特戊酰氯副产物制备得到高纯度的亚磷酸，纯度可达到98.5％～99.1％，降低了特戊酰氯的生产成本，产生了巨大的经济效益，同时解决了特戊酰氯副产物无法利用的难题，极大减少了液体废物；本发明还提供一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置，充分实现了副产物中亚磷酸的资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法及装置。
背景技术
特戊酰氯是一种重要的酰化剂，是氨类、吡啶烷酮类的酰化剂，也是醇、内酯和糖类的酰化剂。特戊酰氯广泛地应用在医药、农药及有机合成工业中，是生产氨苄三水酸、羟氨苄三水酸、头孢唑啉类半合成抗生素的关键原料；同时它也是生产农药烯唑醇、烯效唑、多效唑等的基本原料。
目前国内大多数生产厂家采用三氯化磷作酰氯化剂，以特戊酸为原料制备特戊酰氯。该生产工艺以三氯化磷作酰氯化剂，层析分离特戊酰氯和副产物。该生产工艺产生大量液体特戊酰氯副产物，极大的提高了特戊酰氯的生产成本，并占用大量的储存空间，造成极大的安全隐患。该生产工艺产生的副产物主要成份是亚磷酸、特戊酸、特戊酰氯、三氯化磷，亚磷酸是重要的化工产品，在工业中可用于阻燃剂、医药、缓蚀阻垢剂等化工产品的生产，也可用作测试汞、金、银、铅及碘酸的试剂，具有广阔的市场。
现阶段国内并没有相关专利报道特戊酰氯副产物的回收利用方法及装置，基于以上问题，为了提高生产效益，且减少液体废物，解决特戊酰氯副产物无法利用的难题，亟需研发一种特戊酰氯副产物的回收利用方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，以特戊酰氯副产物为原料，将特戊酰氯副产物制备得到高纯度的亚磷酸，降低特戊酰氯的生产成本，产生巨大的经济效益，同时解决特戊酰氯副产物无法利用的难题，极大减少液体废物；本发明还提供一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置。
本发明所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，包括以下步骤：
将水解釜内的纯水加热，加入特戊酰氯副产物进行水解得到水解液，向水解液中加入过滤介质进行搅拌，过滤介质为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种，将搅拌后得到的物料过滤，滤液使用蒸汽进行加热浓缩，将浓缩后的滤液降温，然后切片、破碎、离心水洗后得到亚磷酸。
其中：
所述的特戊酰氯副产物外观为液体，颜色为无色、黄色、灰绿色或橘红色等。特戊酰氯副产物来源于特戊酸与三氯化磷为原料制备特戊酰氯的过程中，特戊酸与三氯化磷反应结束后静置分层，上层为粗品特戊酰氯，下层为特戊酰氯副产物。特戊酰氯副产物的主要成份为亚磷酸、特戊酸、特戊酰氯和三氯化磷。
如果水解温度过低，特戊酰氯副产物中特戊酰氯与三氯化磷水解不完全，同时特戊酰氯与三氯化磷水解为强放热反应，为保证工艺的安全和稳定，且保证特戊酰氯与三氯化磷完全水解，将水解釜内的纯水加热至60～120℃；特戊酰氯副产物与纯水的质量比为1～7：1，控制水解温度为60～120℃，水解时间为20～70min。
为了增加过滤介质与水解液中有机物的接触，提高过滤介质的吸附效果，开启搅拌后加入过滤介质。过滤介质与水解液的质量比为1～20：1000，搅拌时间为20～70min。
过滤为将搅拌后得到的物料泵至板框过滤机过滤，滤饼转移至焚烧炉进行焚烧再生，焚烧温度为800～1000℃，焚烧过程中通空气。
加热浓缩为：将滤液泵至浓缩釜，滤液加入量为浓缩釜体积的30％～70％，为了防止浓缩釜内物料升温过快而导致亚磷酸分解爆炸，保证浓缩工艺的安全性，使用低压蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.4～0.8MPa，浓缩温度为120～160℃。
为了除去物料中的铁离子、亚铁离子和保证离心水洗的分离效果，离心水洗时水和物料的质量比为1：2～6，离心机转速为3500～5000转/分，离心时间为20～70min。
优选地，离心后得到的水洗液回套至浓缩釜循环利用。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，包括以下步骤：
(1)水解
将纯水加入水解釜中，开启0.4～0.8MPa的低压蒸汽加热，将纯水加热至60～120℃，然后加入特戊酰氯副产物进行水解，特戊酰氯副产物与纯水的质量比为1～7：1，控制水解温度为60～120℃，水解时间为20～70min；
(2)过滤
将过滤介质加入水解釜中，开启搅拌，其中过滤介质为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种，过滤介质与水解液的质量比为1～20：1000，搅拌时间为20～70min，将得到的物料泵至板框过滤机过滤，将滤饼转移至焚烧炉进行焚烧再生，焚烧温度为800～1000℃，焚烧过程中通空气；
(3)浓缩
将滤液泵至浓缩釜，滤液加入量为浓缩釜体积的30％～70％，使用低压蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.4～0.8MPa，浓缩温度为120～160℃；
(4)切片
将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至60～120℃，然后将料液流入料槽，控制进料阀开始切片；
(5)离心
将切片后的物料进行破碎，然后倒入离心机中进行离心水洗，离心水洗时，水和物料的质量比为1：2～6，离心机转速为3500～5000转/分，离心时间为20～70min。
本发明还提供一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置，包括水解釜，水解釜连接蒸汽管道、纯水管和特戊酰氯副产物进料管，水解釜罐体上部设有进料口，水解釜罐体底部通过管道连接板框过滤机，水解釜罐体底部和板框过滤机之间的管道上设有出料泵，过滤机的滤液出口连接浓缩釜，浓缩釜上设有低压蒸汽管道，浓缩釜出口通过管道连接中间罐，中间罐的出口通过管道连接切片机的料槽，切片机的出口连接离心机。
其中：
纯水管上设有纯水泵，过滤机的滤饼出口连接焚烧炉，焚烧炉上设有空气管道。
工作过程如下：
将纯水在纯水泵作用下由纯水管进入水解釜中，采用蒸汽管道内的蒸汽进行加热，将纯水加热至60～120℃，然后由特戊酰氯副产物进料管向水解釜加特戊酰氯副产物进行水解，特戊酰氯副产物与纯水的质量比为1～7：1，控制水解温度为60～120℃，水解时间为20～70min。将过滤介质由进料口加入水解釜中，开启搅拌，其中过滤介质为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种，过滤介质与水解液的质量比为1～20：1000，搅拌时间为20～70min，将得到的物料由出料泵泵至板框过滤机过滤，将滤饼转移至焚烧炉进行焚烧再生，焚烧温度为800～1000℃，焚烧过程中由空气管道通空气。将滤液泵至浓缩釜，滤液加入量为浓缩釜体积的30％～70％，由低压蒸汽管道向浓缩釜通低压蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.4～0.8Mpa，浓缩温度为120～160℃。将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至60～120℃，然后将料液送入切片机的料槽，控制进料阀开始切片，切片完毕后经切片机内铰刀破碎，然后送入离心机中进行离心水洗，离心水洗时，水和物料的质量比为1：2～6，离心机转速为3500～5000转/分，离心时间为20～70min。离心甩干后得到高纯度的亚磷酸，由人工送入亚磷酸产品罐储存。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)采用本发明所述的方法制备的亚磷酸为白色结晶，纯度可达到98.5％～99.1％。
(2)本发明以特戊酰氯副产物为原料，将特戊酰氯副产物转化制备得到高纯度的亚磷酸，使废弃物转化为经济价值高的亚磷酸，特戊酰氯副产物不再作为危废处理，充分实现了副产物中亚磷酸的资源化利用。
(3)本发明一方面降低了特戊酰氯的生产成本，提高了产品的竞争力，产生了巨大的经济效益；另一方面，解决了特戊酰氯副产物无法利用的难题，极大减少了液体废物，回收利用了特戊酰氯副产物中的亚磷酸，为特戊酰氯绿色生产提供了新的方法。
(4)本发明还提供一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置，结构简单，易于操作，将特戊酰氯副产物转化制备得到高纯度的亚磷酸，充分实现了副产物中亚磷酸的资源化利用。
附图说明
图1是本发明所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置的结构示意图；
图中：1-水解釜，2-特戊酰氯副产物进料管，3-蒸汽管道，4-进料口，5-纯水管，6-纯水泵，7-空气管道，8-焚烧炉，9-出料泵，10-板框过滤机，11-低压蒸汽管道，12-浓缩釜，13-中间罐，14-切片机，15-离心机。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，所采用的特戊酰氯副产物为无色，过滤介质为活性炭：
将1.2吨纯水泵入水解釜中，开启蒸汽加热，将纯水加热至70℃，开始加入特戊酰氯副产物2.8吨，特戊酰氯副产物与纯水质量比为7：3，控制水解温度85±5℃，水解时间为60min。将10公斤活性炭加入水解釜中，开启搅拌，过滤介质与水解液的质量比为2.5：1000，搅拌时间为40min。将上述物料泵至板框过滤机过滤，将滤液泵至浓缩釜，滤液加入量为浓缩釜体积的50％，使用蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.6Mpa，浓缩温度为148℃。将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至85℃，将浓缩好的滤液流入料槽，控制进料阀开始切片，将切片后的物料，破碎后倒入离心机中进行离心水洗。离心水洗时，水和物料质量比为1：4，离心机转速为5000转/分，离心时间为30min，离心甩干后即可得到白色颗粒状亚磷酸产品。
该方法所采用的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置，如图1所示，包括水解釜1，水解釜1连接蒸汽管道3、纯水管5和特戊酰氯副产物进料管2，水解釜1罐体上部设有进料口4，水解釜1罐体底部通过管道连接板框过滤机10，水解釜1罐体底部和板框过滤机10之间的管道上设有出料泵9，过滤机10的滤液出口连接浓缩釜12，浓缩釜12上设有低压蒸汽管道11，浓缩釜12出口通过管道连接中间罐13，中间罐13的出口通过管道连接切片机14的料槽，切片机14的出口连接离心机15。
纯水管5上设有纯水泵6，过滤机10的滤饼出口连接焚烧炉8；焚烧炉8上设有空气管道7。
工作过程如下：
将纯水在纯水泵6作用下由纯水管5进入水解釜1中，采用蒸汽管道3内的蒸汽进行加热，然后由特戊酰氯副产物进料管2向水解釜1加特戊酰氯副产物进行水解；将过滤介质由进料口4加入水解釜1中，开启搅拌，将得到的物料由出料泵9泵至板框过滤机10过滤，将滤饼转移至焚烧炉8进行焚烧再生，焚烧过程中由空气管道7通空气。将滤液泵至浓缩釜12，由低压蒸汽管道11向浓缩釜12通低压蒸汽进行蒸馏浓缩。将浓缩后的滤液打至中间罐13，然后将料液流入切片机14的料槽，控制进料阀开始切片，切片完毕后经切片机14内铰刀破碎，然后送入离心15中进行离心水洗。离心甩干后得到高纯度的亚磷酸，由人工送入亚磷酸产品罐储存。
将实施例1制备得到的亚磷酸产品进行指标测试，测试结果见表1。
表1
| 纯度(％) | 水分(％) | Fe(％) | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(％) | Cl<sup>-</sup>(％) |
| 98.85 | 0.94 | 0.0006 | 0.08 | 0.004 | 0.0008 |
表1中Fe为二价铁离子和三价铁离子，余量为杂质。将实施例1制备得到的亚磷酸产品烘干后测试，纯度达到99.79％。
实施例2
一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，所采用的特戊酰氯副产物为黄色，过滤介质为活性炭：
将1.2吨纯水泵入水解釜中，开启蒸汽加热，将纯水加热至75℃，开始加入特戊酰氯副产物2.1吨，特戊酰氯副产物与纯水质量比为7：4，控制水解温度85±5℃，水解时间为60min。将33公斤活性炭加入水解釜中，开启搅拌，过滤介质与水解液的质量比为10：1000，搅拌时间为30min。将上述物料泵至板框过滤机过滤，将滤液泵至浓缩釜，滤液加入量为浓缩釜体积的41％，使用蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.6Mpa，浓缩温度为145℃。将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至90℃，将浓缩好的滤液流入料槽，控制进料阀开始切片，将切片后的物料，破碎后倒入离心机中进行离心水洗。离心水洗时，水和物料质量比为1：3，离心机转速为5000转/分，离心时间为30min，离心甩干后即可得到白色颗粒状亚磷酸产品。
该方法所采用的装置与实施例1相同。
将实施例2制备得到的亚磷酸产品进行指标测试，测试结果见表2。
表2
| 纯度(％) | 水分(％) | Fe(％) | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(％) | Cl<sup>-</sup>(％) |
| 98.57 | 0.98 | 0.0005 | 0.11 | 0.004 | 0.0009 |
表2中Fe为二价铁离子和三价铁离子，余量为杂质。将实施例2制备得到的亚磷酸产品烘干后测试，纯度达到99.55％。
实施例3
一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，所采用的特戊酰氯副产物为灰绿色，过滤介质为活性炭：
将1.5吨纯水泵入水解釜中，开启蒸汽加热，将纯水加热至75℃，开始加入特戊酰氯副产物3.5吨，特戊酰氯副产物与纯水质量比为7：3，控制水解温度85±5℃，水解时间为60min。将25公斤活性炭加入水解釜中，开启搅拌，过滤介质与水解液的质量比为5：1000，搅拌时间为30min。将上述物料泵至板框过滤机过滤，将滤液泵至浓缩釜。滤液加入量为浓缩釜体积的63％，使用蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.6Mpa，浓缩温度为145℃。将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至80℃，将浓缩好的滤液流入料槽，控制进料阀开始切片，将切片后的物料，破碎后倒入离心机中进行离心水洗。离心水洗时，水和物料质量比为1：5，离心机转速为5000转/分，离心时间为30min，离心甩干后即可得到白色颗粒状亚磷酸产品。
该方法所采用的装置与实施例1相同。
将实施例3制备得到的亚磷酸产品进行指标测试，测试结果见表3。
表3
| 纯度(％) | 水分(％) | Fe(％) | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(％) | Cl<sup>-</sup>(％) |
| 98.49 | 1.02 | 0.0005 | 0.17 | 0.004 | 0.0009 |
表3中Fe为二价铁离子和三价铁离子，余量为杂质。将实施例3制备得到的亚磷酸产品烘干后测试，纯度达到99.50％。
实施例4
一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，所采用的特戊酰氯副产物为无色，过滤介质为硅藻土：
将1.2吨纯水泵入水解釜中，开启蒸汽加热，将纯水加热至70℃，开始加入无色特戊酰氯副产物2.8吨，特戊酰氯副产物与纯水质量比为7：3，控制水解温度85±5℃，水解时间为60min。将10公斤硅藻土加入水解釜中，开启搅拌，过滤介质与水解液的质量比为2.5：1000，搅拌时间为40min。将上述物料泵至板框过滤机过滤，将滤液泵至浓缩釜。滤液加入量为浓缩釜体积的50％，使用蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.6Mpa，浓缩温度为148℃。将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至85℃，将浓缩好的滤液流入料槽，控制进料阀开始切片，将切片后的物料，破碎后倒入离心机中进行离心水洗。离心水洗时，水和物料质量比为1：4，离心机转速为5000转/分，离心时间为30min，离心甩干后即可得到白色颗粒状亚磷酸产品。
该方法所采用的装置与实施例1相同。
将实施例4制备得到的亚磷酸产品进行指标测试，测试结果见表4。
表4
| 纯度(％) | 水分(％) | Fe(％) | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(％) | Cl<sup>-</sup>(％) |
| 98.52 | 1.04 | 0.0005 | 0.11 | 0.004 | 0.0007 |
表4中Fe为二价铁离子和三价铁离子，余量为杂质。将实施例4制备得到的亚磷酸产品烘干后测试，纯度达到99.56％。
实施例5
一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，所采用的特戊酰氯副产物为黄色，过滤介质为二氧化硅：
将1.2吨纯水泵入水解釜中，开启蒸汽加热，将纯水加热至75℃，开始加入黄色特戊酰氯副产物2.1吨，特戊酰氯副产物与纯水质量比为7：4，控制水解温度85±5℃，水解时间为60min。将33公斤二氧化硅加入水解釜中，开启搅拌，过滤介质与水解液的质量比为10：1000，搅拌时间为30min。将上述物料泵至板框过滤机过滤，将滤液泵至浓缩釜。滤液加入量为浓缩釜体积的41％，使用蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.6Mpa，浓缩温度为145℃。将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至90℃，将浓缩好的滤液流入料槽，控制进料阀开始切片，将切片后的物料，破碎后倒入离心机中进行离心水洗。离心水洗时，水和物料质量比为1：3，离心机转速为5000转/分，离心时间为30min，离心甩干后即可得到黄色颗粒状亚磷酸产品。
该方法所采用的装置与实施例1相同。
将实施例5制备得到的亚磷酸产品进行指标测试，测试结果见表5。
表5
| 纯度(％) | 水分(％) | Fe(％) | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(％) | Cl<sup>-</sup>(％) |
| 98.58 | 1.13 | 0.0007 | 0.18 | 0.008 | 0.0015 |
表5中Fe为二价铁离子和三价铁离子，余量为杂质。将实施例5制备得到的亚磷酸产品烘干后测试，纯度达到99.71％。
对比例
一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，所采用的特戊酰氯副产物为灰绿色，不加过滤介质：
将1.5吨纯水泵入水解釜中，开启蒸汽加热，将纯水加热至75℃，开始加入特戊酰氯副产物3.5吨，特戊酰氯副产物与纯水质量比为7：3，控制水解温度85±5℃，水解时间为60min。将上述物料泵至板框过滤机过滤，将滤液泵至浓缩釜。滤液加入量为浓缩釜体积的62％，使用蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.6Mpa，浓缩温度为145℃。将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至80℃，将浓缩好的滤液流入料槽，控制进料阀开始切片，将切片后的物料，破碎后倒入离心机中进行离心水洗。离心水洗时，水和物料质量比为1：5，离心机转速为5000转/分，离心时间为30min，离心甩干后即可得到灰绿色粉状亚磷酸产品。
该方法所采用的装置与实施例1相同。
将该对比例制备得到的亚磷酸产品进行指标测试，测试结果见表6。
表6
| 纯度(％) | 水分(％) | Fe(％) | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(％) | Cl<sup>-</sup>(％) |
| 91.32 | 1.15 | 0.0026 | 0.36 | 0.009 | 0.0041 |
表6中Fe为二价铁离子和三价铁离子，余量为杂质。将对比例制备得到的亚磷酸产品烘干后测试，纯度达到92.38％。
Claims (10)
1.一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：将水解釜内的纯水加热，加入特戊酰氯副产物进行水解得到水解液，向水解液中加入过滤介质进行搅拌，过滤介质为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种，将搅拌后得到的物料过滤，滤液使用蒸汽进行加热浓缩，将浓缩后的滤液降温，然后切片、破碎、离心水洗后得到亚磷酸。
2.根据权利要求1所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：特戊酰氯副产物来源于特戊酸与三氯化磷为原料制备特戊酰氯的过程中，特戊酸与三氯化磷反应结束后静置分层，上层为粗品特戊酰氯，下层为特戊酰氯副产物。
3.根据权利要求1所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：将水解釜内的纯水加热至60～120℃；特戊酰氯副产物与纯水的质量比为1～7：1，控制水解温度为60～120℃，水解时间为20～70min。
4.根据权利要求1所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：过滤介质与水解液的质量比为1～20：1000，搅拌时间为20～70min。
5.根据权利要求1所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：将搅拌后得到的物料泵至板框过滤机过滤，滤饼转移至焚烧炉进行焚烧再生，焚烧温度为800～1000℃，焚烧过程中通空气。
6.根据权利要求1所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：加热浓缩为：将滤液泵至浓缩釜，滤液加入量为浓缩釜体积的30％～70％，使用低压蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.4～0.8MPa，浓缩温度为120～160℃。
7.根据权利要求1所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：离心水洗时水和物料的质量比为1：2～6，离心机转速为3500～5000转/分，离心时间为20～70min。
8.根据权利要求1-7任一所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)水解
将纯水加入水解釜中，开启0.4～0.8MPa的低压蒸汽加热，将纯水加热至60～120℃，然后加入特戊酰氯副产物进行水解，特戊酰氯副产物与纯水的质量比为1～7：1，控制水解温度为60～120℃，水解时间为20～70min；
(2)过滤
将过滤介质加入水解釜中，开启搅拌，其中过滤介质为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种，过滤介质与水解液的质量比为1～20：1000，搅拌时间为20～70min，将得到的物料泵至板框过滤机过滤，将滤饼转移至焚烧炉进行焚烧再生，焚烧温度为800～1000℃，焚烧过程中通空气；
(3)浓缩
将滤液泵至浓缩釜，滤液加入量为浓缩釜体积的30％～70％，使用低压蒸汽进行加热浓缩，蒸汽压力为0.4～0.8MPa，浓缩温度为120～160℃；
(4)切片
将浓缩后的滤液打至中间罐，自然降温至60～120℃，然后将料液流入料槽，控制进料阀开始切片；
(5)离心
将切片后的物料进行破碎，然后倒入离心机中进行离心水洗，离心水洗时，水和物料的质量比为1：2～6，离心机转速为3500～5000转/分，离心时间为20～70min。
9.一种特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置，其特征在于：包括水解釜(1)，水解釜(1)连接蒸汽管道(3)、纯水管(5)和特戊酰氯副产物进料管(2)，水解釜(1)罐体上部设有进料口(4)，水解釜(1)罐体底部通过管道连接板框过滤机(10)，水解釜(1)罐体底部和板框过滤机(10)之间的管道上设有出料泵(9)，过滤机(10)的滤液出口连接浓缩釜(12)，浓缩釜(12)上设有低压蒸汽管道(11)，浓缩釜(12)出口通过管道连接中间罐(13)，中间罐(13)的出口通过管道连接切片机(14)的料槽，切片机(14)的出口连接离心机(15)。
10.根据权利要求9所述的特戊酰氯副产物制备亚磷酸的装置，其特征在于：纯水管(5)上设有纯水泵(6)，过滤机(10)的滤饼出口连接焚烧炉(8)，焚烧炉(8)上设有空气管道(7)。
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|---|---|---|---|---|
| CN110950754A (zh) * | 2019-12-28 | 2020-04-03 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种制备氯代丙酰氯的新工艺 |
| CN111606313A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-09-01 | 民乐县锦世建材新材料有限责任公司 | 一种特戊酰氯生产副产物亚磷酸提纯制晶体高纯亚磷酸的方法 |
Citations (2)
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| NZ529603A (en) * | 2003-11-18 | 2006-12-22 | Univ Otago | Synthetic molecules having biological activity similar to PIM (acyl glycerol phosphatidylinositol manno-oligosaccharide) activity |
| CN107721841A (zh) * | 2017-11-11 | 2018-02-23 | 山东民基化工有限公司 | 一种从特戊酰氯精馏残液中回收特戊酸的方法 |
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2018
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