CN100418877C - 天然石墨超高纯度提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然石墨超高纯度提纯工艺，要解决的技术问理是将产品纯度提高到99.999%以上，降低产品的加工成本。工艺步骤是：(1)将天然石墨投入容器实施不同处理过程的氧化处理使低中碳量升至98%以上；(2)进行高温熔融；(3)输入金属防腐容器内，进行脱碱处理；(4)脱酸洗涤至pH值呈中性；(5)在浮选池进行电磁除黑色金属；(6)在反应釜内进行从118度、206度、220度三阶段的升降温处理；(7)使用纯水处理；(8)脱水；(9)烘干至水分小于0.1%。与现有技术相比，工艺简单、设备简单、对原料要求不严格，适用于加工粒度在32目至-8000目纯度含碳量80-99%的各规格原料，纯度可达到99.999%以上，灰份小于10ppm，微量元素小于10ppm，可满足原子能工业、航天技术、电子、化学分析等高科技领域的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然石墨超高纯度的纯化方法，特别是一种天然鳞片石墨超高纯度的提纯工艺。
背景技术
目前，国内外公知的天然石墨的提纯方法分为低纯提纯和高纯提纯，在行业内人们通常将含碳量低于94％的石墨称为中、低碳石墨，将含碳量94％-99.8％的称为高碳石墨；将含碳量99.9％-99.99％的称为高纯石墨，含碳量超过99.99％的称为超高纯石墨。高纯提纯时常用的是高温电热法和氢氧化钠在700℃至800℃温度下进行的碱法提纯，其前者是利用石墨的耐高温性能，将其至于电炉中，隔绝空气加热到2500℃以上使石墨中的灰份挥发，从而制出99.9％以上的高纯石墨，此工艺复杂，需要建设大型电炉，电耗也相当大，而且需要不断的通入惰性气体，成本高昂，尤其重要一点是当石墨纯度达到99.93％时，已达到提纯极限，无法使固定碳含量继续提高。使用氢氧化钠在700℃至800℃温度下进行的碱法提纯，因在高温下石墨中的杂质Si、Fe、Al、Ca、K、Na、Mg等元素与氢氧化钠发生反应生成溶于水的物质后用大量的水洗涤使之除去部分不溶于水的物质，该方法所用试剂均属强碱强酸腐蚀较大，同时石墨密度较小，可浮性较好，用大量水洗涤时会造成产品大量流失，浪费加大不利于回收，导致成本较高，同时由于工艺本身的缺陷最后只能将天然石墨的纯度纯化为98-99.8％。另，中国专利申请号94105051.3公开的天然石墨的氯化提纯工艺，该工艺是采用氯气与散料层渗透或流态化方式在反应炉中透过催化剂、还原剂作用下进行高温氯化，该工艺复杂，安全隐患较大，经处理后的纯度只有98％至99.9％，该工艺未形成产业化，行业无人使用。航空航天工业、汽车工业生物技术行业等使用的石墨碳含量要求必须在99.9％以上的高纯石墨，有的行业要求碳含量必须在99.99％以上，而目前由于在工艺步骤及工艺条件上的局限性和缺陷，使得碳含量始终不能达到99.99％。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种提纯度高，成本低的天然石墨超高纯度的提纯工艺，以达到将产品纯度提高至99.99％以上。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种天然石墨超高纯度提纯工艺，其提纯工艺步骤如下：
(1)将含碳量80％以上的天然石墨投入到防腐处理后的反应釜一内，主导石墨原料一次投放1280-2660份，加水1100-1960份，搅拌加入120-180份的浓硫酸，搅拌后反应56-68分钟，脱水5-7分钟，再加入盐酸80-160份反应35-48分钟，脱水使石墨与水形成1∶1-1.2的糊状，再加入50-120份的水，搅拌4-6分钟后加入氢氟酸35-80份，搅拌5-7分钟，反应49-51分钟，加水搅拌脱水9-11分钟，停止加水，再脱水5-7分钟，打开反应釜一的下闸门放料，脱水，甩干至含水量在18-26％；
(2)送入高温容器里熔融，温度280-816℃，39-41分钟后加入液体烧碱，每1000份加入200-238份，每9-11分钟搅拌一次，每次搅拌2-4分钟，反应65-67分钟后，放釜、出料、甩干、呈颗粒粉状；
(3)输送至金属防腐后的耐高温388℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温度168℃的反应容器内，加水搅拌脱碱32-34分钟；
(4)将每1000份脱碱后的石墨加入185-187份的浓硫酸，反应65-67分钟，每9-11分钟搅拌一次，每次搅拌2-4分钟后加水，脱酸15-17分钟，pH值呈中性；
(5)将石墨从反应容器中放入浮选池，浮选池内设置有磁块和强力电磁棒，除去黑色金属，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在16-24％；
(6)将610-620份浮选后的石墨加入反应釜二内，再加入液体浓硫酸35-40份，升温55-65分钟至116-120℃，停电降温4-6分钟，再加入盐酸85-95份，升温55-65分钟至175-185℃止，再加入氢氟酸50-60份，升温115-125℃分钟至200-210℃止，期间每25-30分钟搅拌一次，一次搅拌2-4分钟，降温15-20分钟，再加入浓硫酸55-65份，升温至220℃以上，反应360-370分钟，停电23-25分钟加入络合剂32-34份，升温60-65分钟至228℃以上；
(7)停电，打开出料口下封头闸门，将其送入冷却容器，加入经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、Cl-杂质离子的纯水，搅拌冷却85-87分钟；
(8)放料至离心机脱水32-34分钟，脱水后含水量8-24％；
(9)取样化验、出成品、呈块状，进入烘干系统，至水份含量0.1％以下；
(10)用高速筛子筛除石墨以外的异物。
所述的天然石墨原料的粒度为32目至-8000目。
所述的磁块均匀设置在浮选池内周，强力电磁棒竖向均匀固定布置在浮选池上的升降摆动活动架上。
使用的纯水至少不能含有Ca2+、Mg2+、Cl-杂质离子成分。
所述的络合剂为乙二氨四乙酸二钠(EDTA)。
所述放料至离心机脱水时的离心机转速为180-2100r/min。
所述的高速筛子采用振动筛或者旋振筛。
本发明的工艺中独特的高温熔融以及加碱步骤，使其在不需要庞大设备及较高温度的条件下即可有效地去除石墨中的杂质；本发明的电磁浮选步骤后，在化学去除杂质外，使用物理方法将石墨中的黑色金属有效地去除掉；采用反复升降变化温度以及加入的不同酸的处理过程，可以多方位地去除不同的杂质。采用本发明的工艺有力地保障了石墨中各类杂质的去除，采用纯水进行水洗，最终保障了本发明的石墨产品的含碳量达到99.999％以上。本发明与现有技术相比，工艺简单、设备简单，对原料要求不严格，适用于加工粒度在32目至-8000目纯度80-99％的各规格原料，并且不需要特殊的材料即可提纯至、灰份小于10ppm、微量元素小于10ppm的高纯度级天然石墨，可满足原子能工业、航天技术等高科技领域使用要求，大大降低了产品的加工成本，质量性能可靠。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
内蒙593石墨1.66吨+水1500公斤+浓度为96％的浓硫酸135公斤投入到容积为2000-3000立升防腐处理后的反应釜一内，搅拌均匀呈糊状，反应60分钟，脱水6分钟，再加入盐酸120公斤，反应40分钟，脱水后再加入85公斤的水，搅拌5分钟后，加入氢氟酸45公斤，搅拌6分钟，反应50分钟，加水搅拌脱水10分钟，停止加水再脱水6分钟，打开反应釜一下闸门放料，装袋，甩干，含水量20％，含碳量97.5％。进入温度560℃的容器里熔融40分钟后，加入354公斤烧碱，每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟，反应66分钟后，放釜、出料、甩干呈颗粒粉状。通过输浆泵输送至反应容器内，加水搅拌脱碱33分钟。加入309公斤浓硫酸，反应66分钟，其中每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟后加水、脱酸16分钟，pH值呈中性。放入浮选池内，过滤、脱水、装袋、甩干，含水量19％，含碳量99.956％。含碳量99.940％石墨616公斤(含水份)+浓硫酸38公斤加入1000立升的反应釜二内，升温1小时，温度至118℃，关电源，降温5分钟，再加入盐酸89公斤，送电升温至180℃停电，再加入氢氟酸56公斤，升温120分钟，每28分钟开动搅拌一次，搅拌3分钟，温度升至206℃，停电18分钟，再加入浓硫酸60公斤，升温至220℃以上，反应366分钟后，停电24分钟加络合剂乙二氨四乙酸二钠33公斤，升温至228℃以上，时间63分钟。停电，打开出料口下封头闸门，进入冷却容器，加入去离子纯水搅拌冷却86分钟。放料在离心机内脱水33分钟，离心机转速在1200r/min，脱水后含水量15％。进入烘干系统，温度180度，烘后得产品1.5239吨，含水量0.06％，含碳量99.9992％，灰分0.0008％，碳的回收利用率92.3％。
实施例2
黑龙江890石墨1.52吨+水1395公斤+浓硫酸163公斤投入到容积为2000-3000立升防腐处理后的反应釜一内，搅拌均匀呈糊状，反应65分钟，脱水6分钟，再加入盐酸138公斤反应45分钟，脱水后再加入85公斤的水，搅拌5分钟后加入氢氟酸52公斤，搅拌6分钟，反应50分钟，加水搅拌脱水10分钟，停止加水再脱水6分钟，打开反应釜一下闸门放料，装袋，甩干，含水量22％，含碳量96.8％。进入温度680℃的容器里熔融40分钟后，加入376公斤烧碱，每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟，反应66分钟后，放釜、出料、甩干呈颗粒粉状。通过输浆泵输送至反应容器内，加水搅拌脱碱33分钟。加入283公斤浓硫酸，反应66分钟，其中每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟后加水、脱酸16分钟，pH值呈中性。放入浮选池内，过滤、脱水、装袋、甩干，含水量22％，含碳量99.938％。含碳量99.938％石墨616公斤(含水份)+浓硫酸(98％以上)38公斤加入1000立升的反应釜二内，升温1小时，温度至118℃，关电源，降温5分钟，再加入盐酸89公斤，送电升温至180℃停电，再加入氢氟酸56公斤，升温120分钟，每28分钟开动搅拌一次，搅拌3分钟，温度升至206℃，停电18分钟，再加入浓硫酸60公斤，升温至220℃以上，反应366分钟后，停电24分钟加乙二氨四乙酸二钠33公斤，升温至228℃以上，时间63分钟。停电，打开出料口下封头闸门，进入冷却容器，加入去离子纯水搅拌冷却86分钟。放料在离心机内脱水33分钟，离心机转速在1500r/min，脱水后含水量18％。进入烘干系统，温度226度，烘后得产品1.3665吨，含水量0.08％，含碳量99.9906％，灰分0.0094％，碳的回收利用率89.9％。
实施例3
灵宝-185石墨1.39吨+水1268公斤+浓硫酸176公斤投入到容积为2000-3000立升防腐处理后的反应釜一内，搅拌均匀呈糊状，反应62分钟，脱水6分钟，再加入盐酸156公斤反应43分钟，脱水后再加入85公斤的水，搅拌5分钟后加入氢氟酸66公斤，搅拌6分钟，反应50分钟，加水搅拌脱水10分钟，停止加水再脱水6分钟，打开反应釜一下闸门放料，装袋，甩干，含水量25％，含碳量96.2％。进入温度750℃的容器里熔融40分钟后，加入331公斤烧碱，每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟，反应66分钟后，放釜、出料、甩干呈颗粒粉状。通过输浆泵输送至反应容器内，加水搅拌脱碱33分钟。加入259公斤浓硫酸，反应66分钟，其中每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟后加水、脱酸16分钟，pH值呈中性。放入浮选池内，过滤、脱水、装袋、甩干，含水量25％，含碳量99.938％。含碳量99.938％石墨616公斤(含水份)+浓硫酸(98％以上)38公斤加入1000立升的反应釜二内，升温1小时，温度至118℃，关电源，降温5分钟，再加入盐酸89公斤，送电升温至180℃停电，再加入氢氟酸56公斤，升温120分钟，每28分钟开动搅拌一次，搅拌3分钟，温度升至206℃，停电18分钟，再加入浓硫酸60公斤，升温至220℃以上，反应366分钟后，停电24分钟加络合剂乙二氨四乙酸二钠33公斤，升温至228℃以上，时间63分钟。停电，打开出料口下封头闸门，进入冷却容器，加入去离子纯水搅拌冷却86分钟。放料在离心机内脱水33分钟，离心机转速在1800r/min，脱水后含水量21％。进入烘干系统，温度300度，烘后得产品1.1857吨，含水量0.07％，含碳量99.9986％，灰分0.0014％，碳的回收利用率85.3％。
实施例4
栾川800目含碳量85％石墨1.36吨+水1268公斤+浓硫酸168公斤投入到容积为2000-3000立升防腐处理后的反应釜一内，搅拌均匀呈糊状，反应66分钟，脱水6分钟，再加入盐酸138公斤反应40分钟，脱水后再加入85公斤的水，搅拌5分钟后加入氢氟酸75公斤，搅拌6分钟，反应50分钟，加水搅拌脱水10分钟，停止加水再脱水6分钟，打开反应釜一下闸门放料进入浮选池内，出料、装袋，甩干，含水量28％，含碳量97.2％。进入温度720℃的容器里熔融40分钟后，加入326公斤烧碱，每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟，反应66分钟后，放釜、出料、甩干呈颗粒粉状。通过输浆泵输送至反应容器内，加水搅拌脱碱33分钟。加入256公斤浓硫酸，反应66分钟，其中每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟后加水、脱酸16分钟，pH值呈中性。放入浮选池内，过滤、脱水、装袋、甩干，含水量28％，含碳量99.942％。含碳量99.942％石墨616公斤(含水份)+浓硫酸(98％以上)38公斤加入1000立升的反应釜二内，升温1小时，温度至118℃，关电源，降温5分钟，再加入盐酸89公斤，送电升温至180℃停电，再加入氢氟酸56公斤，升温120分钟，每28分钟开动搅拌一次，搅拌3分钟，温度升至206℃，停电18分钟，再加入浓硫酸60公斤，升温至220℃以上，反应366分钟后，停电24分钟加络合剂乙二氨四乙酸二钠33公斤，升温至228℃以上，时间63分钟。停电，打开出料口下封头闸门，进入冷却容器，加入去离子纯水搅拌冷却86分钟。放料在离心机内脱水33分钟，离心机转速在1950r/min，脱水后含水量26％。进入烘干系统，温度380度，烘后得产品1.1370吨，含水量0.08％，含碳量99.9962％，灰分0.0038％，碳的回收利用率83.6％。
实施例5
宜昌-200目含碳量90％的石墨1.78吨+水1.620公斤+浓硫酸165公斤投入到容积为2000-3000立升防腐处理后的反应釜一内，搅拌均匀呈糊状，反应63分钟，脱水6分钟，再加入盐酸126公斤反应45分钟，脱水后再加入85公斤的水，搅拌5分钟后加入氢氟酸68公斤，搅拌6分钟，反应50分钟，加水搅拌脱水10分钟，停止加水再脱水6分钟，打开反应釜一下闸门放料，装袋，甩干，含水量28％，含碳量97.2％。进入温度650℃的容器里熔融40分钟后，加入398公斤烧碱，每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟，反应66分钟后，放釜、出料、甩干呈颗粒粉状。通过输浆泵输送至反应容器内，加水搅拌脱碱33分钟。加入330公斤浓硫酸，反应66分钟，其中每10分钟搅拌一次，每次搅拌3分钟后加水、脱酸16分钟，pH值呈中性。放入浮选池内，过滤、脱水、装袋、甩干，含水量28％，含碳量99.946％。含碳量99.946％石墨616公斤(含水份)+浓硫酸(98％以上)38公斤加入1000立升的反应釜二内，升温1小时，温度至118℃，关电源，降温5分钟，再加入盐酸89公斤，送电升温至180℃停电，再加入氢氟酸56公斤，升温120分钟，每28分钟开动搅拌一次，搅拌3分钟，温度升至206℃，停电18分钟，再加入浓硫酸60公斤，升温至220℃以上，反应366分钟后，停电24分钟加络合剂乙二氨四乙酸二钠33公斤，升温至228℃以上，时间63分钟。停电，打开出料口下封头闸门，进入冷却容器，加入去离子纯水搅拌冷却86分钟。放料在离心机内脱水33分钟，离心机转速在1800r/min，脱水后含水量23％。进入烘干系统，温度280度，烘后得产品1.5771吨，含水量0.06％，含碳量99.9940％，灰分0.0060％，碳的回收利用率88.6％。
本发明所生产的超高纯度天然石墨，由于经过高温熔融、浮选池内用电磁块和电磁棒进行除黑色金属、纯水净化处理及高平筛，从而实现了从原料到成品以较低成本生产出优质的超高纯产品，本发明所生产的高纯天然石墨纯度可达99.9999％以上，可满足于原子能工业、航天技术、电子工业、化学分析工业国防尖端工业等高科技领域的需求。
Claims (7)
1. 一种天然石墨超高纯度提纯工艺，其提纯工艺步骤如下：
(1)将含碳量80％以上的天然石墨投入到防腐处理后的反应釜一内，主导石墨原料一次投放1280-2660份，加水1100-1960份，搅拌加入120-180份的浓硫酸，搅拌后反应56-68分钟，脱水5-7分钟，再加入盐酸80-160份反应35-48分钟，脱水使石墨与水形成1∶1-1.2的糊状，再加入50-120份的水，搅拌4-6分钟后加入氢氟酸35-80份，搅拌5-7分钟，反应49-51分钟，加水搅拌脱水9-11分钟，停止加水，再脱水5-7分钟，打开反应釜一的下闸门放料，脱水，甩干至含水量在18-26％；
(2)送入高温容器里熔融，温度280-816℃，39-41分钟后加入液体烧碱，每1000份加入200-238份，每9-11分钟搅拌一次，每次搅拌2-4分钟，反应65-67分钟后，放釜、出料、甩干、呈颗粒粉状；
(3)输送至金属防腐后的耐高温388℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温度168℃的反应容器内，加水搅拌脱碱32-34分钟；
(4)将每1000份脱碱后的石墨加入185-187份的浓硫酸，反应65-67分钟，每9-11分钟搅拌一次，每次搅拌2-4分钟后加水，脱酸15-17分钟，pH值呈中性；
(5)将石墨从反应容器中放入浮选池，浮选池内设置有磁块和强力电磁棒，除去黑色金属，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在16-24％；
(6)将610-620份浮选后的石墨加入反应釜二内，再加入液体浓硫酸35-40份，升温55-65分钟至116-120℃，停电降温4-6分钟，再加入盐酸85-95份，升温55-65分钟至175-185℃止，再加入氢氟酸50-60份，升温115-125℃分钟至200-210℃止，期间每25-30分钟搅拌一次，一次搅拌2-4分钟，降温15-20分钟，再加入浓硫酸55-65份，升温至220℃以上，反应360-370分钟，停电23-25分钟加入络合剂32-34份，升温60-65分钟至228℃以上；
(7)停电，打开出料口下封头闸门，将其送入冷却容器，加入经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、Cl-杂质离子的纯水，搅拌冷却85-87分钟；
(8)放料至离心机脱水32-34分钟，脱水后含水量8-24％；
(9)取样化验、出成品、呈块状，进入烘干系统，至水份含量0.1％以下；
(10)用高速筛子筛除石墨以外的异物。
2. 根据权利要求1所述的天然石墨超高纯度提纯工艺，其特征在于：所述的天然石墨原料的粒度为32目至-8000目。
3. 根据权利要求1所述的天然石墨超高纯度提纯工艺，其特征在于：所述的磁块均匀设置在浮选池内周，强力电磁棒竖向均匀固定布置在浮选池上的升降摆动活动架上。
4. 根据权利要求1所述的天然石墨超高纯度提纯工艺，其特征在于：使用的纯水至少不能含有Ca2+、Mg2+、Cl-杂质离子成分。
5. 根据权利要求1所述的天然石墨超高纯度提纯工艺，其特征在于：所述的络合剂为乙二氨四乙酸二钠(EDTA)。
6. 根据权利要求1所述的天然石墨超高纯度提纯工艺，其特征在于：所述放料至离心机脱水时的离心机转速为180-2100r/min。
7. 根据权利要求1所述的天然石墨超高纯度提纯工艺，其特征在于：所述的高速筛采用振动筛或者旋振筛。
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| JPH0350110A (ja) * | 1989-07-19 | 1991-03-04 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | 黒鉛の高純度化法 |
| CN1052463A (zh) * | 1990-11-30 | 1991-06-26 | 中国科学院西安光学精密机械研究所 | 石墨提纯法 |
-
2006
- 2006-09-11 CN CNB2006101273887A patent/CN100418877C/zh active Active
Patent Citations (2)
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| CN101905883B (zh) * | 2010-08-11 | 2013-01-02 | 黑龙江省牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司 | 一种球形石墨的生产方法 |
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