CN112794322A - 一种石墨的提纯方法 - Google Patents

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    • C01B32/21—After-treatment
    • C01B32/215—Purification; Recovery or purification of graphite formed in iron making, e.g. kish graphite

Abstract

本发明公开了一种石墨的提纯方法，包括初步浮选‑酸浸‑重复浮选去杂‑干燥，在初步浮选中，去除了一部分杂质，大大减少了后续酸浸过程中混酸的用量，降低成本同时减小对环境的影响，重复浮选不仅可以去除混酸，还可以进一步除杂，有利于提升石墨纯度，重要的是反应条件温和且连续性高，适合工业生产使用。

Description

一种石墨的提纯方法
技术领域
本发明涉及石墨材料技术领域，更具体的说是涉及一种石墨的提纯方法。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域。
我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国的优势矿产之一。目前对天然石墨采取的提纯法是用高温电热法、酸碱水热除杂法或电离辐射法等提高石墨纯度，高温电热法是利用石墨的耐高温性能，将其置于密闭高温电炉中，隔绝空气加热到 2500℃以上，使石墨中的灰分挥发，从而得到固定碳99.9％以上的高纯度石墨。由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电耗也相当大，而且需要不断通入惰性气体，因而成本高昂。且当石墨纯度达到99.93％时已经达到提纯极限，无法使固定碳含量继续提高。酸碱水热法需要用到大量的酸碱液，难以满足环保需求。电离辐射所需条件苛刻，无形提升高纯石墨的成本，难以在工业上推广使用。
因此，如何提供一种节能环保且适合工业生产的石墨提纯方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种石墨的提纯方法，提纯条件温、成本低且获得物纯度高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将原料石墨粉碎并深度矿磨，之后将其置于浮选机中加入浮选剂和去离子水搅拌混合均匀后从底部通入高压空气产生泡沫，持续通气15-30min 后开启浮选刮板将产生的泡沫送入下一工序；
(2)将步骤(1)浮选后的物料中加入占其质量20％-40％的混合酸液，搅拌均匀后加热至90-150℃并持续搅拌反应8-9h，过滤得初步处理石墨；
(3)将步骤(2)中所得到的初步处理石墨继续置于另一浮选机内，加入浮选剂和去离子水搅拌混合均匀后从底部通入高压空气产生泡沫，持续通气15-30min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入贮存容器中，待浮选完成后将贮存容器中物料重复浮选至物料呈中性；
(4)将呈中性物料抽滤得固体物，干燥后即得提纯石墨。
优选的，步骤(1)中所述的原料石墨为固定碳含量为75％-80％。
优选的，步骤(1)中所述的深度矿磨为矿磨至粒径3-30μm。
优选的，步骤(1)和步骤(3)中所述的去离子水加入量为石墨粉重量的10-20倍，浮选剂加入量为去离子水体积的1％-10％。
优选的，步骤(1)和步骤(3)中所述的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成。
优选的，步骤(1)和步骤(3)中所述的高压空气压力为0.05-0.08MPa。
优选的，步骤(2)中所述的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2 的比例混合而成。
优选的，所述的氢氟酸的体积浓度为10％-20％，盐酸的体积浓度为 2％-37％，硝酸的体积浓度为7％-60％。
优选的，步骤(4)中所述的干燥温度80-150℃，干燥时间2-3h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开的技术方案有益效果如下：
本发明提供了一种石墨的提纯方法，提纯过程中，首先采用浮选除去部分杂质，之后再酸处理，大大减少了酸的用量，最后再经过重复浮选去除混酸及其余杂质，在温和的反应中得到高纯石墨，且提升了生产的连续性，适合工业生产推广使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将固定碳含量为75％的原料石墨粉碎并深度矿磨至粒径3μm，之后将其置于浮选机中加入石墨粉重量的20倍的去离子水和去离子水体积的 10％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.05MPa的高压空气产生泡沫，持续通气30min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入下一工序；
(2)将步骤(1)浮选后的物料中加入占其质量20％的混合酸液，搅拌均匀后加热至90℃并持续搅拌反应9h，过滤得初步处理石墨；
(3)将步骤(2)中所得到的初步处理石墨继续置于另一浮选机内，加入石墨粉重量的20倍的去离子水和去离子水体积的10％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.05MPa的高压空气产生泡沫，持续通气30min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入贮存容器中，待浮选完成后将贮存容器中物料重复浮选至物料呈中性；
(4)将呈中性物料抽滤得固体物，80℃干燥3h后即得提纯石墨。
其中，步骤(1)和步骤(3)中的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成，步骤(2)中的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2的比例混合而成，氢氟酸的体积浓度为20％，盐酸的体积浓度为2％，硝酸的体积浓度为60％。
所得提纯石墨的纯度为99.993％。
实施例2
(1)将固定碳含量为77％的原料石墨粉碎并深度矿磨至粒径13μm，之后将其置于浮选机中加入石墨粉重量的15倍的去离子水和去离子水体积的 5％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.06MPa的高压空气产生泡沫，持续通气20min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入下一工序；
(2)将步骤(1)浮选后的物料中加入占其质量30％的混合酸液，搅拌均匀后加热至110℃并持续搅拌反应8.5h，过滤得初步处理石墨；
(3)将步骤(2)中所得到的初步处理石墨继续置于另一浮选机内，加入石墨粉重量的15倍的去离子水和去离子水体积的5％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.06MPa的高压空气产生泡沫，持续通气20min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入贮存容器中，待浮选完成后将贮存容器中物料重复浮选至物料呈中性；
(4)将呈中性物料抽滤得固体物，100℃干燥3h后即得提纯石墨。
其中，步骤(1)和步骤(3)中的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成，步骤(2)中的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2的比例混合而成，氢氟酸的体积浓度为15％，盐酸的体积浓度为20％，硝酸的体积浓度为30％。
所得提纯石墨的纯度为99.995％。
实施例3
(1)将固定碳含量为79％的原料石墨粉碎并深度矿磨至粒径20μm，之后将其置于浮选机中加入石墨粉重量的18倍的去离子水和去离子水体积的 8％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.07MPa的高压空气产生泡沫，持续通气25min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入下一工序；
(2)将步骤(1)浮选后的物料中加入占其质量35％的混合酸液，搅拌均匀后加热至130℃并持续搅拌反应8h，过滤得初步处理石墨；
(3)将步骤(2)中所得到的初步处理石墨继续置于另一浮选机内，加入石墨粉重量的18倍的去离子水和去离子水体积的8％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.07MPa的高压空气产生泡沫，持续通气25min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入贮存容器中，待浮选完成后将贮存容器中物料重复浮选至物料呈中性；
(4)将呈中性物料抽滤得固体物，120℃干燥2.5h后即得提纯石墨。
其中，步骤(1)和步骤(3)中的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成，步骤(2)中的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2的比例混合而成，氢氟酸的体积浓度为12％，盐酸的体积浓度为30％，硝酸的体积浓度为15％。
所得提纯石墨的纯度为99.994％。
实施例4
(1)将固定碳含量为80％的原料石墨粉碎并深度矿磨至粒径30μm，之后将其置于浮选机中加入石墨粉重量的10倍的去离子水和去离子水体积的 1％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.08MPa的高压空气产生泡沫，持续通气15min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入下一工序；
(2)将步骤(1)浮选后的物料中加入占其质量40％的混合酸液，搅拌均匀后加热至150℃并持续搅拌反应8h，过滤得初步处理石墨；
(3)将步骤(2)中所得到的初步处理石墨继续置于另一浮选机内，加入石墨粉重量的10倍的去离子水和去离子水体积的1％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.08MPa的高压空气产生泡沫，持续通气15min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入贮存容器中，待浮选完成后将贮存容器中物料重复浮选至物料呈中性；
(4)将呈中性物料抽滤得固体物，150℃干燥2h后即得提纯石墨。
其中，步骤(1)和步骤(3)中的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成，步骤(2)中所述的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2的比例混合而成，氢氟酸的体积浓度为10％，盐酸的体积浓度为37％，硝酸的体积浓度为7％。
所得提纯石墨的纯度为99.995％。
对比例1
(1)将固定碳含量为79％的原料石墨粉碎并深度矿磨至粒径20μm，之后加入占其质量80％的混合酸液，搅拌均匀后加热至130℃并持续搅拌反应 8h，过滤得初步处理石墨；
(2)将步骤(2)中所得到的初步处理石墨继续置于另一浮选机内，加入石墨粉重量的18倍的去离子水和去离子水体积的8％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.07MPa的高压空气产生泡沫，持续通气25min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入贮存容器中，待浮选完成后将贮存容器中物料重复浮选至物料呈中性；
(3)将呈中性物料抽滤得固体物，120℃干燥2.5h后即得提纯石墨。
其中，步骤(3)中的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成，步骤(2)中的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2的比例混合而成，氢氟酸的体积浓度为12％，盐酸的体积浓度为30％，硝酸的体积浓度为15％。
所得提纯石墨的纯度为99.97％。
对比例2
(1)将固定碳含量为79％的原料石墨粉碎并深度矿磨至粒径20μm，之后将其置于浮选机中加入石墨粉重量的18倍的去离子水和去离子水体积的 8％的浮选剂搅拌混合均匀后从底部通入压力为0.07MPa的高压空气产生泡沫，持续通气25min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入下一工序；
(2)将步骤(1)浮选后的物料中加入占其质量35％的混合酸液，搅拌均匀后加热至130℃并持续搅拌反应8h，过滤得初步处理石墨；
(3)对步骤(2)得到的初步处理石墨进行去离子水洗涤，重复洗涤至物料呈中性；
(4)将呈中性物料抽滤得固体物，120℃干燥2.5h后即得提纯石墨。
其中，步骤(1)中的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成，步骤(2)中的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2的比例混合而成，氢氟酸的体积浓度为12％，盐酸的体积浓度为30％，硝酸的体积浓度为15％。
所得提纯石墨的纯度为99.96％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种石墨的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料石墨粉碎并深度矿磨，之后将其置于浮选机中加入浮选剂和去离子水搅拌混合均匀后从底部通入高压空气产生泡沫，持续通气15-30min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入下一工序；
(2)将步骤(1)浮选后的物料中加入占其质量20％-40％的混合酸液，搅拌均匀后加热至90-150℃并持续搅拌反应8-9h，过滤得初步处理石墨；
(3)将步骤(2)中所得到的初步处理石墨继续置于另一浮选机内，加入浮选剂和去离子水搅拌混合均匀后从底部通入高压空气产生泡沫，持续通气15-30min后开启浮选刮板将产生的泡沫送入贮存容器中，待浮选完成后将贮存容器中物料重复浮选至物料呈中性；
(4)将呈中性物料抽滤得固体物，干燥后即得提纯石墨。
2.根据权利要求1所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中所述的原料石墨为固定碳含量为75％-80％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中所述的深度矿磨为矿磨至粒径3-30μm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中所述的去离子水加入量为石墨粉重量的10-20倍，浮选剂加入量为去离子水体积的1％-10％。
5.根据权利要求1或4所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中所述的浮选剂为松树油和煤油按质量比1:1混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中所述的高压空气压力为0.05-0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，步骤(2)中所述的混合酸液为体积比氢氟酸：盐酸：硝酸＝5:3:2的比例混合而成。
8.根据权利要求7所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，所述的氢氟酸的体积浓度为10％-20％，盐酸的体积浓度为2％-37％，硝酸的体积浓度为7％-60％。
9.根据权利要求1所述的一种石墨的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中所述的干燥温度80-150℃，干燥时间2-3h。
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