CN108409360B - 一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法：(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；(2)、将盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1:1‑10g/ml；(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在120‑190℃的系统温度下辐照5‑30分钟；(4)滤液进行后续处理。伊利石原料来源广泛，无需前期活化经浮选除杂后，在微波辐照及酸浸的环境下可以深度释钾，释钾率高于90％，采用阶梯间隔递进的方式进行辐射时钾溶出率高达98％、同时经脱铝、除铁，可以得到高纯度白炭黑(纯度大于95％，含铁率低于0.5％)，氯化钾结晶的结晶率平均为60％，氯化钾结晶纯度85％。
Description
技术领域
本发明涉及伊利石资源综合利用领域，尤其涉及一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法。
背景技术
中国是一个拥有18亿亩耕地的农业大国，根据最新的土壤普查报告显示，中国缺钾的耕地达到70％。中国可溶性钾矿资源极为短缺，保有储量4.57亿吨，仅占世界储量的2.6％，钾肥自给率不足50％。钾肥短缺问题已经直接危及到我国粮食安全及经济发展。然而以伊利石为代表性的水不溶钾资源在我国极为丰富，目前报道的矿源总储量在100亿吨以上。加快研究以伊利石资源为代表的水不溶性钾资源中钾的提取技术，将不溶性钾资源转变为可溶性钾并将其开发利用制造钾肥，不但是行业内关注的焦点问题，而且对提高我国钾肥自给率有重大意义。
国内外利用水不溶性钾资源提钾大致有以下几种方法，如高温冶炼分解法、氢氟酸分解法、微生物分解法及高温熔盐法等等。高炉冶炼分解法虽然钾的提取效果较好，但所需炉温过高，反应时间长，能耗大，且每次的物料添加量有限；氢氟酸分解法对设备要求高，实际生产中氢氟酸对设备的腐蚀令生产成本大大提高，就经济效益而言，无法大规模工业普及。微生物分解体系具有污染小，能耗低，反应绿色等优点，但菌种的培养周期性较长，生命力差，分解速度低，现已有报道钾溶出率仅12％左右，相关报道仅为实验室研究，规模化工业生产的技术还不够成熟。高温熔盐法虽然也可以取得较佳的提取率，但依然存在温度过高导致的能耗问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中用水不溶性钾资源提钾的能耗大或者周期长的缺陷，提供一种高效率、低温的提钾技术。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；
(2)、将盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1:1-10g/mL；
(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在120-190℃的系统温度下辐照5-30分钟；
(4)、将反应后的物料取出，抽滤至中性，测试残渣中二氧化硅组分及提钾率；
(5)、将步骤(4)中所得滤液进行蒸发浓缩后，添加乙醇，以醇结晶法分离可得到纯度大于85％的氯化钾产品。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中微波辐射的功率为400～600w。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中微波辐射的方法中一个辐射周期为 400～450W辐射5～10秒后，间隔20秒，然后500～600w辐射20～30秒，间隔 30秒，然后400～500W辐射15秒。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中微波辐射的方法中一个辐射周期为 400w辐射10秒后，间隔20秒，然后560w辐射26秒，间隔30秒，然后480W 辐射15秒。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中盐酸的浓度为3～10moL/L。
微波辐射法是一种利用微波加热的化学合成方法,微波具有加热迅速均匀、可控性好、高效节能、绿色环保等优点,已受到行业内的广泛关注。利用微波辅助酸浸工艺加热一方面可以直接对矿石矿物学产生影响,另一方面，加热过程导致系统内温度上升，不仅有利于酸刻蚀伊利石的效果，也对伊利石中钾成分的溶出有益。以此达到微波辅助能量利用率的最大化。与此同时，所得的固体产物为纯度较高的白炭黑。
在实验中发现，不通功率的微波辐射均可以直接对矿石矿物学产生影响，获得较佳的钾溶出效果。当微波辐射恒定为400～600w时，钾溶出最佳，高达90％；而当偶然调整微波的辐射功率采用阶梯间隔递进的方式进行辐射时，产生了意料不到的技术效果，钾溶出率高达96％，有了质的提升。
本发明所达到的有益效果是：伊利石原料来源广泛，原料无需前期活化，对伊利石纯度及粒径无要求，伊利石原矿经浮选除杂后，在微波辐照及酸浸的环境下可以深度释钾，释钾率高于90％，采用阶梯间隔递进的方式进行辐射时钾溶出率高达98％、同时经脱铝、除铁，可以得到高纯度白炭黑(纯度大于95％，含铁率低于0.5％)。所得酸浸液内的钾离子可以通过添加乙醇、蒸发溶液结晶的方式，以氯化钾结晶形式高效析出(经多次试验，结晶率平均为60％，氯化钾结晶纯度 85％)；微波处理的温度与时间较传统水热工艺明显缩短，达到了高效节能的目的。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1浮选后伊利石XRD图；
图2是实施例1反应后残渣XRD图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，包括以下步骤：
(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；
(2)、将5moL/L盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1:4.5g/ml；
(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在170℃的系统温度下辐照 30分钟；
(4)、将反应后的物料取出，抽滤至中性，测试残渣中二氧化硅组分及提钾率,二氧化硅纯度为95.4％(铁含量为0.2％)，伊利石释钾率达到92.1％；
(5)、将步骤(4)中所得滤液进行蒸发浓缩后，添加乙醇，以醇结晶法分离可得到纯度大于85％的氯化钾产品,用于生产钾肥。
实施例2
一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，包括以下步骤：
(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；
(2)、将5moL/L的盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1：6g/ml；
(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在120℃的系统温度下辐照 25分钟；微波辐射的方法中一个辐射周期为400W辐射10秒后，间隔20秒，然后500w辐射20秒，间隔30秒，然后400W辐射15秒。
(4)、将反应后的物料取出，抽滤至中性，测试残渣中二氧化硅组分及提钾率，固体中二氧化硅纯度为96.6％，伊利石释钾率达到98.2％。
(5)、将步骤(4)中所得滤液进行蒸发浓缩后，添加乙醇，以醇结晶法分离可得到纯度大于85％的氯化钾产品，用于生产钾肥。
实施例3
一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，包括以下步骤：
(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；
(2)、将5moL/L的盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1：6g/ml；
(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在120℃的系统温度下辐照 25分钟；微波辐射中一个辐射周期为400辐射10秒后，间隔20秒，然后560w 辐射26秒，间隔30秒，然后480W辐射15秒；
(4)、将反应后的物料取出，抽滤至中性，测试残渣中二氧化硅组分及提钾率，固体中二氧化硅纯度为96.6％，伊利石释钾率达到99％。
(5)、将步骤(4)中所得滤液进行蒸发浓缩后，添加乙醇，以醇结晶法分离可得到纯度大于85％的氯化钾产品，用于生产钾肥。
本发明实施例中的伊利石原料来自吉林省朝鲜族自治州安图县。伊利石原矿经浮选除杂后，在微波辐照及酸浸的环境下可以深度释钾，释钾率高于90％，采用阶梯间隔递进的方式进行辐射时钾溶出率高达98％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；
(2)、将盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1:1-10g/mL；
(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在120-190℃的系统温度下辐照5-30分钟；
(4)、将反应后的物料取出，抽滤至中性，测试残渣中二氧化硅组分及提钾率；
(5)、将步骤(4)中所得滤液进行蒸发浓缩后，添加乙醇，以醇结晶法分离得到纯度大于85％的氯化钾产品。
2.如权利要求1所述的一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，其特征在于，所述步骤(3)中微波辐射的功率为400～600W 。
3.如权利要求2所述的一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，其特征在于，所述步骤(3)中微波辐射的方法中一个辐射周期为400～450W辐射5～10秒后，间隔20秒，然后500～600W 辐射20～30秒，间隔30秒，然后400～500W辐射15秒。
4.如权利要求2所述的一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，其特征在于，所述步骤(3)中微波辐射的方法中一个辐射周期为400W 辐射10秒后，间隔20秒，然后560W 辐射26秒，间隔30秒，然后480W辐射15秒。
5.如权利要求1所述的一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，其特征在于，所述步骤(2)中盐酸的浓度为3～10mol /L。
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