CN110950346B - 一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺及超高纯石英砂 - Google Patents

一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺及超高纯石英砂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺。所述工艺包括煅烧、光波微波处理、水热酸浸处理和洗涤干燥的步骤。本发明采用光波微波处理，加热效率更高，促使了气液包裹体的破裂以及热运动下杂质的扩散迁移。在水热酸浸处理中，采用的基于巯基乙酸与硫酸、硫化碱的混合酸酸浸条件，产生了意想不到的酸浸效果。本发明得到的超高纯石英砂纯度达到99.999wt.%，杂质含量低于10ppm能满足航空航天、电子技术、光纤通讯等领域的需求。

Description

一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺及超高纯 石英砂
技术领域
本发明涉及石英砂提纯技术领域，更具体地，涉及一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺及超高纯石英砂。
背景技术
高档全透明石英材料具有化学稳定、全透明性、杂质含量低、光谱透过宽、抗热冲击、耐射线辐射、紫外线全穿透、强抗析晶能力、硬度达莫氏七级、膨胀系数小、电绝缘性好、耐除氢氟酸酸和热磷酸外的几乎所有酸的腐蚀等优越的物理化学性能，是半导体集成电路材料、精密化学仪器、太阳能、光导纤维、医用器皿、光学、高纯多晶拉单晶及实验室耐强酸强碱设备等不可或缺的重要材料，被广泛应用于半导体集成电路、军工、航天航空、医学、电气、激光、光通讯、SiO2电子工业尤其光学工程等高科技行业。
用于替代水晶的国产硅矿石，需除杂精制成SiO2单一组分高达99.999%（5N）以上的超高纯石英砂，用于制备高档超高纯石英材料，其精制工艺一直采用无机强酸氢氟酸（HF）、硝酸（HNO3）等剔除Al、Fe、Ca、Na等金属杂质。由于HF、HNO3，尤其是HF酸对生态环境和人身伤害大，且产生的废液残夜很难根除，严重制约着国产高纯石英砂的应用与发展。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，在满足剔除金属杂质的前提下，免除使用HF、HNO3等无机强酸，获得超高纯度的石英砂材料。
本发明的另一目的在于提供上述氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺得到的超高纯石英砂。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，包括以下步骤：
S1.以石英砂原矿为提纯原材料，经高温煅烧后再进行保温处理；
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，然后放入光波微波炉，进行剔除气液包裹体和渗浸处理；
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行二次酸浸，然后放入水热反应釜中，进行水热酸浸处理；
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂。
进一步地，步骤S1中所述石英砂原矿的尺寸为80~220目，二氧化硅的含量大于98%。
进一步地，步骤S1中所述高温煅烧的温度为900~1300℃，时间为2~6h。
进一步地，步骤S1中所述保温处理的温度为800~1200℃，时间为2~4h。
进一步地，步骤S2所述一次酸浸中酸溶液的浓度为1~40wt.%。
进一步地，所述一次酸浸中所用酸溶液为硫酸、盐酸、磷酸和乙二酸的一种或多种，所述硫酸、盐酸、磷酸和乙二酸的质量分数均为0~10wt.%。
进一步地，步骤S3所述二次酸浸中酸溶液的浓度为10~55wt.%。
进一步地，所述二次酸浸中的酸溶液为混合酸，混合酸的组成为5~15wt.%的巯基乙酸、1~20wt.%的硫酸、1~20wt.%的硫化钠；所述石英砂与混合酸的体积固液比为1:2~5。
进一步地，步骤S3中所述水热酸浸反应的温度为60~180℃、时间为2~5h、反应物与水热反应釜的体积比为1~3:5、压力为1.5~3.5MPa。
一种根据上述无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺得到的超高纯石英砂。所述超高纯石英砂纯度达到99.999wt.%，杂质含量低于10ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用无氟无硝法剔除金属杂质以制备超高纯石英砂材料，解决了传统工艺中的氟、硝对人体和环境伤害、工艺复杂、废液难除、资源配置不当等问题。在简化传统石英砂提纯工艺流程、降低生产成本的同时，能够获得超高纯度的石英砂材料。
本发明采用光波微波处理，相比于传统的微波处理，加热管由石英管或铜管换成了卤素管（即光波管），能够迅速产生高温加热，加热效率更高，从而可以进一步加速石英砂内部气液包裹体中的介质分子产生振动挤压作用，微粒间的剧烈相互作用就加速了其产生无规则运动，使内部反应温度升高，在该作用下促使了气液包裹体的破裂以及热运动下杂质的扩散迁移。
本发明采用基于巯基乙酸与硫酸、硫化碱的混合酸的酸浸条件，产生了意想不到的酸浸效果，该混合酸体系实现了可以完全替代取代对生态环境和人身健康造成重大危害的氢氟酸和硝酸的使用，具有重要的环保意义。提纯结束后，往废液中添加氯化钡即可生成硫酸钡沉淀，实现对废液的无污染化处理。
本发明所述的提纯工艺方法可得到的石英砂纯度高，其中SiO2含量可达到99.999wt.%以上，杂质金属总量小于10ppm，符合超高纯石英砂的技术要求，能满足航空航天、电子技术、光纤通讯等领域的需求。
附图说明
图1为无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明进一步描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，以SiO2≧99.5%的石英砂原矿为原材料，包括以下步骤：
S1.将石英砂原矿过筛分级，将120目的石英砂放入马弗炉中，在1100℃条件进行高温煅烧处理，时间为4 h，然后在900℃温度下进行保温处理3 h；
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，其中酸溶液为6wt.%的硫酸，2wt.%盐酸，10wt.%的乙二酸组成的混合酸，然后放入光波微波炉，在温度为120℃的条件下进行剔除气液包裹体和渗浸处理，时间为120 min；
S3.将步骤S2处理后的石英砂放入盛有酸溶液的水热反应釜中进行二次酸浸，并放置在鼓风干燥箱中进行水热酸浸处理，其中酸溶液为12wt.%质量分数的巯基乙酸、8wt.%的硫酸、10wt.%的硫化碱组成的的混合酸，石英砂和混合酸的体积固液比为1:3，反应物与水热反应釜的体积比为1：5，反应温度为160℃，反应时间为2h，反应压力为3 MPa；
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂。
实施例2
本实施例提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，以SiO2≧99.5%的石英砂原矿为原材料，包括以下步骤：
S1.将石英砂原矿过筛分级，将220目的石英砂放入马弗炉中，在1000℃条件进行高温煅烧处理，时间为3h，然后在1100℃温度下进行保温处理4 h；
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，其中酸溶液为8wt.%的硫酸，5wt.%磷酸，8wt.%的乙二酸组成的混合酸，然后放入光波微波炉，在温度为160℃的条件下进行剔除气液包裹体和渗浸处理，时间为30min；
S3.将步骤S2处理后的石英砂放入盛有酸溶液的水热反应釜中进行二次酸浸，并放置在鼓风干燥箱中进行水热酸浸处理，其中酸溶液为15wt.%质量分数的巯基乙酸、18wt.%的硫酸、5wt.%的硫化碱组成的的混合酸，石英砂和混合酸的体积固液比为1:2，反应物与水热反应釜的体积比为2：5，反应温度为60℃，反应时间为5h，反应压力为1.5 MPa；
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂。
实施例3
本实施例提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，以SiO2≧99.5%的石英砂原矿为原材料，包括以下步骤：
S1.将石英砂原矿过筛分级，将100目的石英砂放入马弗炉中，在1300℃条件进行高温煅烧处理，时间为2h，然后在1000℃温度下进行保温处理2.5 h；
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，其中酸溶液为10wt.%的硫酸，然后放入光波微波炉，在温度为90℃的条件下进行剔除气液包裹体和渗浸处理，时间为80min；
S3.将步骤S2处理后的石英砂放入盛有酸溶液的水热反应釜中进行二次酸浸，并放置在鼓风干燥箱中进行水热酸浸处理，其中酸溶液为5wt.%质量分数的巯基乙酸、10wt.%的硫酸、1wt.%的硫化碱组成的的混合酸，石英砂和混合酸的体积固液比为1:5，反应物与水热反应釜的体积比为3：5，反应温度为120℃，反应时间为3h，反应压力为3.5MPa；
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂。
实施例4
本实施例提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，以SiO2≧99.5%的石英砂原矿为原材料，包括以下步骤：
S1.将石英砂原矿过筛分级，将80目的石英砂放入马弗炉中，在900℃条件进行高温煅烧处理，时间为6h，然后在800℃温度下进行保温处理4h；
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，其中酸溶液为10wt.%的硫酸，10wt.%的硫酸，10wt.%磷酸，10wt.%的乙二酸组成的混合酸，然后放入光波微波炉，在温度为80℃的条件下进行剔除气液包裹体和渗浸处理，时间为180min；
S3.将步骤S2处理后的石英砂放入盛有酸溶液的水热反应釜中进行二次酸浸，并放置在鼓风干燥箱中进行水热酸浸处理，其中酸溶液为10wt.%质量分数的巯基乙酸、1wt.%的硫酸、20wt.%的硫化碱组成的的混合酸，石英砂和混合酸的体积固液比为1:4，反应物与水热反应釜的体积比为2：5，反应温度为180℃，反应时间为4h，反应压力为2 MPa；
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂。
实施例5
本实施例提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，以SiO2≧99.5%的石英砂原矿为原材料，包括以下步骤：
S1.将石英砂原矿过筛分级，将150目的石英砂放入马弗炉中，在1100℃条件进行高温煅烧处理，时间为2h，然后在1200℃温度下进行保温处理4h；
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，其中酸溶液为6wt.%的盐酸，10wt.%磷酸，4wt.%的乙二酸组成的混合酸，然后放入光波微波炉，在温度为130℃的条件下进行剔除气液包裹体和渗浸处理，时间为80min；
S3.将步骤S2处理后的石英砂放入盛有酸溶液的水热反应釜中进行二次酸浸，并放置在鼓风干燥箱中进行水热酸浸处理，其中酸溶液为10wt.%质量分数的巯基乙酸、10wt.%的硫酸、10wt.%的硫化碱组成的的混合酸，石英砂和混合酸的体积固液比为1:2，反应物与水热反应釜的体积比为3：5，反应温度为60℃，反应时间为2h，反应压力为2.5 MPa；
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂。
对比例1
本对比例参照实施例1，提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，与实施例1不同之处在于，步骤S2中放入微波炉进行反应。
对比例2
本对比例参照实施例1，提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，与实施例1不同之处在于，步骤S3中的酸溶液为12wt.%质量分数的氢氟酸、18wt.%的硝酸组成的的混合酸。
对实施例1~5和对比例1~2制备的高纯石英砂的二氧化硅以及杂质金属的含量进行ICP-MS分析检测，结果如表1所示。
表1
氧化硅含量 K、Li、Na含量 Fe含量
实施例1 99.999% 1.38ppm 0.23ppm
实施例2 99.9991% 0.96 ppm 0.18 ppm
实施例3 99.999% 1.22ppm 0.20ppm
实施例4 99.9992% 0.52ppm 0.15ppm
实施例5 99.999% 14ppm 0.19ppm
对比例1 99.9986% 4.12 ppm 0.86ppm
对比例2 99.9989% 3.89ppm 0.97ppm
实施例1~5制备的高纯石英砂纯度不低于99.999%，且杂质含量低；对比例1中采用微波处理，相对于实施例1的光波微波处理，加热效率低，对石英砂内的气液包裹体的振动挤压作用有限，提纯效果不如实施例1；结合对比例2的结果可看出，本发明采用基于巯基乙酸与硫酸、硫化碱的混合酸进行水热酸浸反应，相对于传统手段中的氢氟酸和硝酸，提纯后的石英砂二氧化硅含量更高，取得了意想不到的技术效果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.以石英砂原矿为提纯原材料，经高温煅烧后再进行保温处理；
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，然后放入光波微波炉，进行剔除气液包裹体和渗浸处理；
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行二次酸浸，然后放入水热反应釜中，进行水热酸浸处理；
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂；
所述一次酸浸中所用酸溶液为硫酸、盐酸、磷酸和乙二酸的一种或多种，所述硫酸、盐酸、磷酸和乙二酸的质量分数均为0~10wt.%；
所述二次酸浸中的酸溶液为混合酸，混合酸的组成为5~15wt.%的巯基乙酸、1~20wt.%的硫酸、1~20wt.%的硫化钠；所述石英砂与混合酸的体积固液比为1:2~5。
2.根据权利要求1所述的无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S1中所述石英砂原矿的尺寸为80~220目，二氧化硅的含量大于98%。
3.根据权利要求1所述的无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S1中所述高温煅烧的温度为900~1300℃，时间为2~6h。
4.根据权利要求1所述的无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S1中所述保温处理的温度为800~1200℃，时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述的无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S2所述一次酸浸中酸溶液的浓度为1~40wt.%。
6.根据权利要求1所述的无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S3所述二次酸浸中酸溶液的浓度为10~55wt.%。
7.根据权利要求1所述的无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S3中所述水热酸浸反应的温度为60~180℃、时间为2~5h、反应物与水热反应釜的体积比为1~3:5、压力为1.5~3.5MPa。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺得到的超高纯石英砂。
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