CN108557881B - 一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法 - Google Patents

一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，首先，将含铋物料与盐酸溶液进行浸出反应，使得含铋物料中的铋以氯化铋的形态进入到溶液中，分离出浸出液和浸出渣；然后，向浸出液中加入纯水，氯化铋发生水解反应沉淀出氯氧铋；接着，分离出沉淀氯氧铋，并加入稀碱溶液，氯氧铋在低温稀碱的条件下转化成氢氧化铋；再向过滤后的氢氧化铋中加入浓碱溶液，经过高温浓碱转化成氧化铋；最后，生成的氧化铋进行洗涤、烘干、筛分即可得到所述高纯氧化铋。本发明以含铋物料为原料，使铋以氯化铋的形态进入到溶液，再将其水解成氯氧铋，经过低温稀碱转化、高温浓碱转化，生成氧化铋。该方法流程简单，试剂消耗少，能深度净化分离Fe、Pb、Sb、As等杂质。

Description

一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法
技术领域
本发明涉及氧化铋的生产技术领域，特别涉及一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法。
背景技术
氧化铋是轻工、化工、陶瓷、电子元件及医药工业中的重要原料，也适用于制造高折光率玻璃、核工业玻璃和核反应堆燃料等方面。传统生产氧化铋的方法是以精铋为原料，将硝化浓缩结晶出来的硝酸铋装罐后，放入至煅烧炉中，在500～600℃温度下，煅烧脱硝，粉碎即可得到氧化铋产品。由于直接从硝酸铋煅烧制备氧化铋过程中有大量的有毒气体NOX溢出，造成大气的污染，因此，对直接用硝酸铋煅烧工艺进行改进，使硝酸铋与碳铵或氨水反应转化成碳酸氧铋、碱式硝酸铋或氢氧化铋，再进行煅烧。但由于转化过程中的中间产物颗粒较细，比表面积大，沉淀的吸附和包裹现象严重，必将造成沉淀的洗涤困难和煅烧过程中难免仍有部分有毒气体NOX溢出。因此，传统生产能源消耗大，煅烧时有大量有毒气体溢出，如不进行吸收处理，将对空气造成污染，存在设备投资大，生产成本高的问题。
发明内容
基于解决现有技术中氧化铋的生产流程长、过程复杂、成本高，以及致癌物NOX对环境的污染大所造成的问题，本申请提出一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，能深度净化分离Fe、Pb、Sb、As等杂质。
本发明的目的将通过以下技术方案实现：一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，包括如下过程：首先，将含铋物料与盐酸溶液进行浸出反应，使得含铋物料中的铋以氯化铋的形态进入到溶液中，分离出浸出液和浸出渣；然后，向浸出液中加入纯水，氯化铋发生水解反应沉淀出氯氧铋；接着，分离出沉淀氯氧铋，并加入稀碱溶液，氯氧铋在低温稀碱的条件下转化成氢氧化铋；再向过滤后的氢氧化铋中加入浓碱溶液，氢氧化铋经过高温浓碱转化成氧化铋；最后，生成的氧化铋进行洗涤、烘干、筛分即可得到所述高纯氧化铋。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述含铋物料含铋品位在10～20％之间。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述盐酸溶液的浓度为150g/L，盐酸溶液与含铋物料的液固比5：1(mL/g)。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述含铋物料与盐酸溶液进行浸出反应的时间为2h，同时机械搅拌，搅拌转速为200转/分。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述水解反应时，采用去离子水将浸出液稀释成原来的5倍，将沉淀出来氯氧铋静置2～3小时后过滤分离。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述稀碱溶液与氯氧铋的液固比为3：1(mL/g)，反应温度为20～60℃(常温)，反应时间为2h。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述稀碱溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为60g/L。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述浓碱溶液与氢氧化铋的液固比为3：1(mL/g)，反应温度为100℃，反应时间为1h。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述浓碱溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L。
优选的，所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，所述氧化铋采用10g/L的氢氧化钠溶液洗涤，洗涤后放入至电烘箱中烘干，所述电烘箱的温度控制在100～110℃，料层的厚度为40～50mm，干燥5～6h后粉粹，过200目筛即可得到高纯氧化铋。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明直接以含铋物料为原料，使铋以氯化铋的形态进入到溶液，再将其水解成氯氧铋，经过低温稀碱转化、高温浓碱转化，生成氧化铋。该方法流程简单，试剂消耗少，能深度净化分离Fe、Pb、Sb、As等杂质。
附图说明
图1为本发明所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法的流程图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，包括如下过程：
浸出过程：将含铋物料与盐酸溶液进行浸出反应，盐酸的浓度为150g/L，液固比5：1(mL/g)，浸出反应时间为2h，同时机械搅拌，搅拌转速为200转/分，含铋物料中的铋以氯化铋的形态进入到溶液中；
水解过程：向溶液中加入去离子水，将溶液稀释成原来的5倍，氯化铋发生水解反应沉淀出氯氧铋，静置2～3h后过滤出氯氧铋沉淀；
低温稀碱转化：向分离出的氯氧铋沉淀中加入稀碱，稀碱为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为60g/L，液固比为3：1(mL/g)，反应温度为60℃，反应时间为2h，氯氧铋在此条件下转化成氢氧化铋；
高温浓碱转化：再将过滤后的氢氧化铋与浓碱反应，浓碱为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L，反应温度为100℃，液固比为3：1(mL/g)，反应时间为1h，此时氢氧化铋转化成氧化铋；
后处理：将生成的氧化铋采用10g/L的氢氧化钠溶液洗涤，洗涤后放入至电烘箱中烘干，电烘箱的温度控制在100～110℃，料层的厚度为40～50mm，干燥5～6小时后粉粹，过200目筛即可得到高纯氧化铋。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，但不限制本发明的保护内容，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，其特征在于，包括如下过程：首先，将含铋物料与盐酸溶液进行浸出反应，使得含铋物料中的铋以氯化铋的形态进入到溶液中，分离出浸出液和浸出渣；所述盐酸溶液的浓度为150g/L，盐酸溶液与含铋物料的液固比5：1(mL/g)；所述含铋物料与盐酸溶液进行浸出反应的时间为2h，同时机械搅拌，搅拌转速为200转/分；然后，向浸出液中加入纯水，氯化铋发生水解反应沉淀出氯氧铋；接着，分离出沉淀氯氧铋，并加入稀碱溶液，氯氧铋在低温稀碱的条件下转化成氢氧化铋；再向过滤后的氢氧化铋中加入浓碱溶液，氢氧化铋经过高温浓碱转化成氧化铋；最后，生成的氧化铋进行洗涤、烘干、筛分即可得到所述高纯氧化铋；
所述低温稀碱的条件是指：所述稀碱溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为60g/L，所述稀碱溶液与氯氧铋的液固比为3：1(mL/g)，反应温度为20～60℃，反应时间为2h；
所述高温浓碱的条件是指：所述浓碱溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L，所述浓碱溶液与氢氧化铋的液固比为3：1(mL/g)，反应温度为100℃，反应时间为1h。
2.根据权利要求1所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，其特征在于：所述含铋物料含铋品位在10～20％之间。
3.根据权利要求1所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，其特征在于：所述水解反应时，采用去离子水将浸出液稀释成原来的5倍，将沉淀出来氯氧铋静置2～3小时后过滤分离。
4.根据权利要求1所述的一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法，其特征在于：所述氧化铋采用10g/L的氢氧化钠溶液洗涤，洗涤后放入至电烘箱中烘干，所述电烘箱的温度控制在100～110℃，料层的厚度为40～50mm，干燥5～6h后粉粹，过200目筛即可得到高纯氧化铋。
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