CN109319754A - 一种降低湿法磷酸中铝离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低湿法磷酸中铝离子的方法，包括如下步骤：先将P2O5含量为27%的磷酸放入水浴锅中加热升温，当磷酸达到反应温度65‑85℃时，向其中同时加入磷矿粉和含硅物质，搅拌反应1‑5分钟后，再加入质量分数为98%的浓硫酸，再搅拌充分反应，反应时间1‑5h，过滤即得到湿法磷酸。本发明是在磷矿制取磷酸工艺过程中，加入含硅物质以达到降低湿法磷酸中铝含量的目的。该方法工艺简单，易操作，无需对原有设备进行改造，是一种是有效可行的降低湿法磷酸中铝离子的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低湿法磷酸中铝离子的新方法，属于湿法磷酸净化领域。
背景技术
湿法磷酸是生产磷铵、复合肥、重过磷酸钙和多种磷酸盐制品的中间产品，是冶金、石油、化工、电子、食品等行业不可缺少的原料。虽然我国磷矿资源丰富，磷酸工业正处于比较成熟、发展稳健的时期，但是由于对磷矿石的大肆开采导致高品位磷矿越来越少，中低品位矿石逐渐占据主要地位而导致磷酸质量的下降，工厂生产的湿法磷酸经初步处理后其中铁、镁、铝离子及其他杂质离子的含量较多，使得湿法磷酸后续产品的加工过程趋于复杂化，产品的品质也难以达到优等品的要求，经济效益降低，因此研究湿法磷酸的净化方法受到广泛的关注。
国内外关于湿法磷酸净化除杂的技术报道很多，常见的净化方法主要有以下几种：1.有机溶剂萃取法。该方法利用磷酸在有机溶剂和水相中的分配不同将磷酸和水相中的杂质分离，净化后的湿法磷酸品质较高，但是进化过程工艺流程较长且成本较高，净化后的湿法磷酸多用于工业级磷化工产品。2.离子交换法。该方法是利用树脂上的离子和杂质离子进行交换，从而达到净化湿法磷酸的目的，净化后的磷酸品质好，但是净化过程成本高。3.化学沉淀法。该法是通过引入某些物质使杂质离子形成不溶或者难溶性的复杂化合物沉淀析出，然后再通过沉降或者过滤等方式将其移出体系而达到净化目的。该法操作简单，处理的成本相对较低。4.膜分离法。利用分离膜孔径的区别，选择性透过杂质从而达到分离净化的目的，该法成本较高。
如：美国专利文献US4379776中提出自然沉降的办法，是指将湿法磷酸直接经过自然沉降、熟化后，使得杂质离子以继沉淀盐的形式析出，经过过滤去除继沉淀盐，从而达到净化湿法磷酸的目的。该方法虽然操作简单，经济成本低，但沉淀过程需要数十天甚至几个月，较长的沉降时间直接导致产能下降，所需设备面积和数量大，导致投资费用高。同时继沉淀盐析出会携带P2O5，导致磷损失严重。
美国专利US3494736提出了一种降低湿法磷酸中氧化铝的方法，其分别三个部分，首先向湿法磷酸中添加氢氟酸，使得磷酸中活性硅变成氟硅酸根，再向酸中加入钠盐，优选钠盐为碳酸钠，形成氟硅酸钠沉淀析出，再调整钠离子、氟离子的比例，使其和铝离子一起形成钠冰晶石析出，从而达到移除氧化铝的目的。该方法操作步骤较多，且钠冰晶石在磷酸中具有一定的溶解度，导致处铝效果有限。
中国专利ZL103523764中提出一个降低湿法磷酸中镁和铝的方法，即向湿法磷酸中加入氟铵类物质，静置沉降后使得酸中的镁和铝沉淀析出，经过过滤即可得到净化的湿法磷酸。该方法静置时间较长，且除去的效果有限。
综合上述，国内外均在沉淀法净化磷酸方面做了很多工作，但是都是在反应生成磷酸以后进行处理，步骤繁琐，工艺复杂，成本高，方法均存在局限性，鉴于此，研究简单可行、成本较低的方法降低湿法磷酸中杂质具有实际意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种降低湿法磷酸中铝离子的新方法，工艺流程简单、除杂效果好，易实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种降低湿法磷酸中铝离子的新方法，其特征在于：包括如下步骤：先将磷酸放入水浴锅中加热升温，当磷酸达到反应温度65-85℃时，向其中同时加入磷矿粉和含硅物质，搅拌反应1-5分钟后，再加入质量分数为98%的浓硫酸，再搅拌充分反应，反应时间1-5h，过滤即得到湿法磷酸。
本发明是通过磷矿粉与磷酸、浓硫酸发生化学反应，制取浓度低的湿法磷酸。磷矿粉首先在酸体系中溶解会释放出氟离子，生成氟化氢，氟化氢会破坏磷矿粉中钾长石或钠长石的结构，使得钾长石或钠长石中的铝元素以离子状态进入溶液当中。本发明中添加的含硅物质，其反应活性优于磷矿粉中的钾长石或钠长石的，在氟化氢存在的情况下，氟化氢会优先与添加的含硅物质发生反应，阻碍了氟化氢与钾长石或钠长石的反应，从而减少了铝离子进入酸溶液中的含量。
在上述方案中，所述的磷酸加入量为磷矿粉质量的1.2-1.8倍；所述的含硅物质加入量为磷矿粉质量的0.05-0.5倍；所述的浓硫酸加入量为磷矿粉质量的0.5-1倍。
所述的磷矿粉由磷矿原矿经过破碎、筛分、浮选得到粒径为-0.074mm的质量百分含量大于65%，磷品位大于31.5%。
在上述方案中，所述的反应温度为60-90℃，优选为65-80℃；反应时间为1-5小时，优选为2-4小时。
在上述方案中，所述的含硅物质为硅藻土或水玻璃或硅酸钾或活性硅胶。
有益效果：本发明以磷矿粉与磷酸、浓硫酸发生化学反应，制取低浓度的湿法磷酸，在工艺中加入含硅物质达到降低湿法磷酸中铝离子的效果，该方法操作过程简单，无需对生产工艺及设备进行改造，且含硅物质原料价廉易得，易实现生产工业化，是有效可行的降低湿法磷酸中铝离子的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地描述。
对比例1：取185gP2O5含量为27%的稀磷酸，置于80℃的水浴锅中加热，待温度升至设定温度后，向其中分别加入100g磷矿粉，搅拌反应3分钟后，加入85g质量分数98%的浓硫酸，继续搅拌反应2小时，过滤得到的滤液和石膏即为空白样。
实施例1：取185g P2O5含量为27%的稀磷酸，置于80℃的水浴锅中加热，待温度升至设定温度后，向其中分别加入100g磷矿粉和15g水玻璃，搅拌反应3分钟后，加入85g质量分数98%的浓硫酸，继续搅拌反应2小时，过滤得到滤液和石膏。
对比例1中得到的石膏中Al2O3含量为1.24%，实施例1中石膏中Al2O3含量为1.67%，同对比例1相比，进入石膏中的Al2O3增加量为34.7%。
对比例2：取185g P2O5含量为27%的稀磷酸，置于80℃的水浴锅中加热，待温度升至设定温度后，向其中分别加入100g磷矿粉，搅拌反应5分钟后，加入85g质量分数98%的浓硫酸，继续搅拌反应3小时，过滤得到的滤液和石膏即为空白样。
实施例2：取185g P2O5含量为27%的稀磷酸，置于85℃的水浴锅中加热，待温度升至设定温度后，向其中分别加入100g磷矿粉和5g活性硅胶，搅拌反应3分钟后，加入85g质量分数98%的浓硫酸，继续搅拌反应2小时，过滤得到滤液和石膏。
对比例2中得到的石膏中Al2O3含量为1.19%，实施例2中石膏中Al2O3含量为1.52%，同对比例2相比，进入石膏中的Al2O3增加量为27.7%。
对比例3：取185g P2O5含量为27%的稀磷酸，置于75℃的水浴锅中加热，待温度升至设定温度后，向其中分别加入100g磷矿粉，搅拌反应3分钟后，加入85g质量分数98%的浓硫酸，继续搅拌反应3小时，过滤得到的滤液和石膏即为空白样。
实施例3：取185gP2O5含量为27%的稀磷酸，置于75℃的水浴锅中加热，待温度升至设定温度后，向其中分别加入100g磷矿粉和8.5g硅酸钾，搅拌反应3分钟后，加入85g质量分数98%的浓硫酸，继续搅拌反应3小时，过滤得到滤液和石膏。
对比例3中得到的石膏中Al2O3含量为1.28%，实施例2中石膏中Al2O3含量为1.66%，同对比例2相比，进入石膏中的Al2O3增加量为29.7%。
Claims (6)
1.一种降低湿法磷酸中铝离子的方法，其特征在于：包括如下步骤：先磷酸于水浴锅中加热升温至60-90℃时，向其中加入磷矿粉和含硅物质，搅拌反应1-5分钟后，再加入质量分数为98%及以上的浓硫酸，搅拌，反应1-5h后过滤即得到湿法磷酸。
2.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中铝离子的方法，其特征在于：磷酸中P2O5的质量百分数为24-30%。
3.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中铝离子的方法，其特征在于：所述的磷酸加入量为磷矿粉质量的1.2-1.8倍；所述的含硅物质加入量为磷矿粉质量的0.05-0.5倍；所述的质量分数为98%及以上的浓硫酸加入量为磷矿粉质量的0.5-1倍。
4.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中铝离子的方法，其特征在于：所述的磷矿粉由磷矿原矿经过破碎、筛分、浮选得到粒径为-0.074mm的质量百分含量大于65%，磷品位大于31.5%。
5.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中铝离子的方法，其特征在于：所述的反应温度为65-80℃；反应时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中铝离子的方法，其特征在于：所述的含硅物质为硅藻土、水玻璃、硅酸钾、活性硅胶中的任意一种。
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|---|---|---|---|---|
| CN112624175A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-04-09 | 宜都兴发化工有限公司 | 一种改善湿法磷酸中磷石膏晶型的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1174167A (zh) * | 1997-07-31 | 1998-02-25 | 路文兴 | 湿法磷酸的一种新工艺 |
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