CN108796234B - 一种锑砷物料中锑和砷的分离方法 - Google Patents

一种锑砷物料中锑和砷的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锑砷物料中锑和砷的分离方法，包括以下步骤：锑砷物料与过氧化钠混合均匀后，在300‑390℃下煅烧，往煅烧产物中加水，搅拌，在50‑65℃下进行浸出，浸出完成后过滤得到浸出液；往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应完全后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品。本发明采用过氧化钠为主要原料，煅烧的温度较低，避免在煅烧过程中锑砷挥发，后期锑和砷的回收率较高；以过氧化钠取代硝酸钠做氧化剂，氧化更充分，不会产生氮氧化物，对环境无污染；本发明不需要加入碱，原料成本低，对设备无腐蚀。

Description

一种锑砷物料中锑和砷的分离方法
技术领域
本发明属于金属回收技术领域，具体涉及一种锑砷物料中锑和砷的分离方法。
背景技术
锑砷及其氧化物的熔沸点相近，在火法冶金工艺中，一般同时进入烟尘中，分离方法有火法和湿法。火法主要是利用锑砷三氧化物沸点的差异进行分步分离，如CN102233229A公开了一种火法分离的方法，该方法利用三氧化二砷和三氧化二锑挥发温度的差异而实现分步挥发，具体为先在680℃下挥发三氧化二砷，而后升温至850℃挥发三氧化二锑；然而，火法工艺能耗高，锑、砷分离不彻底，且存在含砷粉尘污染等问题。湿法有两种途径，一是利用强碱溶液将锑砷同步浸出，后加氧化剂将锑沉淀，而达到分离，如CN1312392公开了一种湿法分离的方法，该法采用Na2S和NaOH混合碱溶液同步浸出锑和砷，再用H2O2氧化处理硫浸液，获得粗锑酸钠沉淀和含砷酸钠的氧化液；二是在稀碱溶液中加入氧化剂使砷浸出，而锑留在渣中，从而达到分离，如CN105648226A将锑砷烟灰与一定浓度的碱溶液配料混合后，通入气体氧化剂；反应结束后，用水或稀碱液调整碱浓度，液固分离，获得富砷浸出液和锑酸盐渣，锑酸盐渣可作为锑精矿用于锑氧粉的制备；富砷浸出液经蒸发并添加少量晶种进行冷却结晶，获得砷酸盐晶体产品。湿法的缺点是试剂消耗大，对设备腐蚀大。
因此，目前有人采用湿法和火法相结合处理高砷锑物料，专利申请号CN201410065908.0公开了一种高砷锑氧烟尘的综合回收方法，即先将锑砷烟尘与硝酸钠、碱混合，在400～680℃煅烧，煅烧后水浸过滤，得到偏锑酸钠滤饼和砷酸钠溶液，再将偏锑酸钠滤饼和浓缩砷酸钠溶液烘干，分别得到偏锑酸钠和砷酸钠产品；该法工艺流程简单，易实现锑、砷分离，但由于煅烧过程温度比较高难免造成锑、砷挥发，造成二次污染，而且砷酸钠溶液采用浓缩结晶能耗大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种锑砷物料中锑和砷的分离方法。
本发明提供了一种锑砷物料中锑和砷的分离方法，包括以下步骤：
1)锑砷物料与过氧化钠混合均匀后，在300-390℃下煅烧，得到煅烧产物；
2)往煅烧产物中加水，搅拌，在50-65℃下进行浸出，浸出完成后过滤得到浸出液，其中煅烧产物与水的质量体积比为1:8-20g/ml；
3)往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应完全后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品，滤液返回步骤2)，其中氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为3-8:1。
优选的，步骤1)中所述锑砷物料的粒径为100-300目。
优选的，步骤1)中所述过氧化钠的量为锑砷物料中锑和砷反应所需理论值的1.2-2倍。
优选的，步骤1)中所述锑砷物料中锑的含量为10-60％，砷的含量为2-30％。
优选的，步骤1)中所述煅烧的时间为2-5h。
优选的，步骤2)中所述煅烧产物与水的质量体积比为1:12g/ml。
优选的，步骤2)中所述浸出的时间为1-5h。
优选的，步骤2)中所述浸出完成后过滤还能得到浸出渣，浸出渣为粗偏锑酸钠，可用于制备高纯焦锑酸钠。
优选的，步骤3)中所述氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为6:1。
优选的，步骤3)中所述反应的时间为1-5h。
本发明假设锑砷物料中所有的砷元素都进入到浸出液中，以此来确定步骤3)中加入氧化钙的量。
本发明提供了一种锑砷物料中锑和砷的分离方法，最优选的步骤如下：
1)将100g粒径为300目的锑砷物料(其中锑13.21％，砷23.14％)与98g过氧化钠(为锑砷物料中锑和砷反应所需理论值的2倍)混合均匀后，在300-390℃下煅烧2-5h，得到煅烧产物；
2)往煅烧产物中加水，搅拌，在55℃下进行浸出，浸出5h后过滤得到浸出液和浸出渣，浸出渣为80％左右的粗偏锑酸钠，可用于制备高纯焦锑酸钠，其中煅烧产物与水的质量体积比为1:20g/ml；
3)往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应1h后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品，滤液返回步骤2)，其中氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为8:1。
采用上述最优选的步骤从锑砷物料中分离锑和砷，最终锑和砷的回收率最高，分别达到了99.28％和99.37％。
目前，已有人采用湿法和火法相结合分离锑和砷，如专利申请号CN201410065908.0公开了一种高砷锑氧烟尘的综合回收方法，先将高砷锑氧烟尘与硝酸钠、碱混合均匀后放入炉内煅烧，然后将煅烧物料加入热水中浸出，过滤得到偏锑酸钠滤饼和砷酸钠溶液；偏锑酸钠滤饼和浓缩砷酸钠溶液烘干，分别得到偏锑酸钠和砷酸钠产品。但是此方法用到的主要原料是硝酸钠，煅烧的温度较高，会使得锑砷容易挥发，造成后期锑和砷的回收率较低，造成二次污染；煅烧过程受热不均匀，容易生成氮氧化物，会对环境造成污染；需要加入较多的碱，容易腐蚀设备，对设备的要求较高。
目前以过氧化钠为氧化剂用于锑和砷的分离，大部分是在湿法分离中，并且需要与碱配合使用，在火法和综合分离方法中的使用较少，说明采用现有的技术将过氧化钠和锑砷物料混合煅烧的效果不佳，达不到回收锑和砷的目的，因此本领域技术人员不会想到在煅烧过程中加入过氧化钠作氧化剂。
本发明采用过氧化钠和锑砷物料在300-390℃下煅烧，然后加水浸出得到浸出渣和浸出液，浸出液加入氧化钙反应得到的滤渣烘干即得砷酸钙产品，相较于专利申请号CN201410065908.0，本发明采用过氧化钠为主要原料，煅烧的温度较低，避免在煅烧过程中锑砷挥发，后期锑和砷的回收率较高；以过氧化钠取代硝酸钠做氧化剂，氧化更充分，不会产生氮氧化物，对环境无污染；本发明不需要加入碱，原料成本低，对设备无腐蚀；本发明得到的浸出液加入氧化钙反应得到滤渣烘干即得砷酸钙产品，相较于直接将浸出液浓缩结晶，本发明的此种方法能耗小，成本低，并且砷的回收率高。
本发明在浸出过程中煅烧产物与水的质量体积比为1:8-20g/ml，远远高于CN201410065908.0中煅烧物料和水的质量体积比1:2-6g/ml，现有技术人员在专利CN201410065908.0的基础上，采用浓缩结晶的方法提取浸出液中的砷，为了加快浓缩结晶的速度，提高生产效率，加入水的量在保证煅烧物料溶解的基础上应尽可能的少，因此现有技术中煅烧物料和水的质量体积比控制在1:2-6g/ml。而本发明后期加入氧化钙提取浸出液中的砷，前期加入水的量对此步骤无影响，本发明将煅烧产物与水的质量体积比控制为1:8-20g/ml，能够提高砷的浸出率。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用过氧化钠和锑砷物料在300-390℃下煅烧，然后加水浸出得到浸出渣和浸出液，浸出液加入氧化钙反应得到的滤渣烘干即得砷酸钙产品，本发明采用过氧化钠为主要原料，煅烧的温度较低，避免在煅烧过程中锑砷挥发，后期锑和砷的回收率较高；以过氧化钠取代硝酸钠做氧化剂，氧化更充分，不会产生氮氧化物，对环境无污染；本发明不需要加入碱，原料成本低，对设备无腐蚀。
2、本发明得到的浸出液加入氧化钙反应得到滤渣烘干即得砷酸钙产品，相较于直接将浸出液浓缩结晶，本发明的此种方法能耗小，成本低，并且砷的回收率高。
3、本发明将煅烧产物与水的质量体积比控制为1:8-20g/ml，能够提高砷的浸出率。
4、本发明综合了火法和湿法的优点，原料简单易得，对环境无污染，生产条件温和，能耗低，生产成本小，适合工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
1)将100g粒径为100目的锑砷物料(其中锑59.35％，砷20.14％)与106g过氧化钠(为锑砷物料中锑和砷反应所需理论值的1.2倍)混合均匀后，在300℃下煅烧5h，得到煅烧产物；
2)往煅烧产物中加水，搅拌，在65℃下进行浸出，浸出1h后过滤得到浸出液和浸出渣，浸出渣为80％左右的粗偏锑酸钠，可用于制备高纯焦锑酸钠，其中煅烧产物与水的质量体积比为1:8g/ml；
3)往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应5h后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品，滤液返回步骤2)，其中氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为3:1。
实施例2
1)将100g粒径为200目的锑砷物料(其中锑41.52％，砷6.85％)与76g过氧化钠(为锑砷物料中锑和砷反应所需理论值的1.5倍)混合均匀后，在350℃下煅烧3h，得到煅烧产物；
2)往煅烧产物中加水，搅拌，在50℃下进行浸出，浸出2h后过滤得到浸出液和浸出渣，浸出渣为80％左右的粗偏锑酸钠，可用于制备高纯焦锑酸钠，其中煅烧产物与水的质量体积比为1:12g/ml；
3)往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应2h后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品，滤液返回步骤2)，其中氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为6:1。
实施例3
1)将100g粒径为300目的锑砷物料(其中锑13.21％，砷23.14％)与98g过氧化钠(为锑砷物料中锑和砷反应所需理论值的2倍)混合均匀后，在300-390℃下煅烧2-5h，得到煅烧产物；
2)往煅烧产物中加水，搅拌，在55℃下进行浸出，浸出5h后过滤得到浸出液和浸出渣，浸出渣为80％左右的粗偏锑酸钠，可用于制备高纯焦锑酸钠，其中煅烧产物与水的质量体积比为1:20g/ml；
3)往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应1h后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品，滤液返回步骤2)，其中氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为8:1。
对比例1
1)将100g粒径为200目的锑砷物料(其中锑26.42％、砷29.78％)、49.8g硝酸钠(为锑砷物料中锑、砷反应所需理论值的1.5倍)和氢氧化钠79.8g(为生成偏锑酸钠和砷酸钠理论值的2.0倍)混合均匀后，放入煅烧炉内升温650～680℃煅烧；煅烧90分钟后，冷却，得到煅烧物料；
步骤2)和3)同实施例2。
对比例2
1)将100g粒径为200目的锑砷物料(其中锑27.53％，砷26.45％)与102g过氧化钠(为锑砷物料中锑和砷反应所需理论值的1.5倍)混合均匀后，在350℃下煅烧3h，得到煅烧产物；
2)往煅烧产物中加水，搅拌，在50℃下进行浸出，浸出2h后过滤得到浸出液和浸出渣，浸出渣为80％左右的粗偏锑酸钠，可用于制备高纯焦锑酸钠，其中煅烧产物与水的质量体积比为1:4g/ml；
3)浸出液经过浓缩结晶，干燥得到砷酸钠产品。
对比例3
采用专利申请号CN201410065908.0中的方法处理锑砷物料。
根据实施例1-3和对比例1-3得到的粗偏锑酸钠产品和砷酸钙产品(砷酸钠产品)的量，计算出锑和砷的回收率，结果如表1。
表1 锑和砷的回收率比较
实施例 锑的回收率(％) 砷的回收率(％)
实施例1 99.24 98.14
实施例2 99.14 98.89
实施例3 99.28 99.37
对比例1 97.14 98.78
对比例2 99.12 85.56
对比例3 96.12 97.34
从表1中的数据可知，采用本发明的方法从锑砷物料中分离锑和砷，最终锑和砷的回收率都较高，实施例2与对比例1相比，说明本发明采用过氧化钠为主要原料，煅烧的温度较低，避免在煅烧过程中锑砷挥发，后期锑和砷的回收率较高；以过氧化钠取代硝酸钠做氧化剂，氧化更充分，不会产生氮氧化物，对环境无污染；本发明不需要加入碱，原料成本低，对设备无腐蚀。实施例2与对比例2相比，本发明将煅烧产物与水的质量体积比控制为1:8-20g/ml，能够提高锑和砷的浸出率，浸出液加入氧化钙反应得到砷酸钙产品，锑和砷的回收率高。

Claims (10)

1.一种锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)锑砷物料与过氧化钠混合均匀后，在300-390℃下煅烧，得到煅烧产物；
2)往煅烧产物中加水，搅拌，在50-65℃下进行浸出，浸出完成后过滤得到浸出液，其中煅烧产物与水的质量体积比为1:8-20g/ml；
3)往浸出液中加入氧化钙，常温搅拌，反应完全后过滤得到滤渣和滤液，滤渣烘干即得砷酸钙产品，滤液返回步骤2)，其中氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为3-8:1。
2.如权利要求1所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤1)中所述锑砷物料的粒径为100-300目。
3.如权利要求1或2所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤1)中所述过氧化钠的量为锑砷物料中锑和砷反应所需理论值的1.2-2倍。
4.如权利要求1或2所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤1)中所述锑砷物料中锑的含量为10-60％，砷的含量为2-30％。
5.如权利要求1任一项所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤1)中所述煅烧的时间为2-5h。
6.如权利要求1任一项所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤2)中所述煅烧产物与水的质量体积比为1:12g/ml。
7.如权利要求1任一项所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤2)中所述浸出的时间为1-5h。
8.如权利要求1任一项所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤2)中所述浸出完成后过滤还得到浸出渣，浸出渣为粗偏锑酸钠，可用于制备高纯焦锑酸钠。
9.如权利要求1或2所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤3)中所述氧化钙中钙元素与浸出液中砷元素的摩尔比为6:1。
10.如权利要求1或2所述锑砷物料中锑和砷的分离方法，其特征在于，步骤3)中所述反应的时间为1-5h。
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