CN108048666A - 一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法及应用 - Google Patents

一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法及应用，涉及固体废物技术领域。一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，包括：将炼铜电收尘烟灰与碱混合、焙烧；将焙烧产物与水混合溶浸、过滤后，对滤液及滤渣分别进行提纯，最终得到砷酸钠、人造铅铋银矿及高纯度的铜、硫酸锌等产品。该方法操作简便，可控性强，综合回收率高，过程清洁。

Description

一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法及应用
技术领域
本发明涉及固体废物技术领域，且特别涉及一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法及应用。
背景技术
铜精矿熔炼过程产生的烟气通过余热锅炉后，经漩涡收尘器、排烟机以及电收尘器后，便得到了含有铜、锌、铅等多种有价金属元素的电收尘烟灰。由于受原料、工艺方法、工艺条件的影响，电收尘烟灰成分复杂，物相组成波动较大，很难有统一的处理方法。对电收尘烟灰的处理，早期以火法为主，国内铜厂则直接返回熔炼处理，这样不仅减少了熔炼系统处理精矿的能力，影响粗铜质量，而且电收尘的循环不仅会影响生产操作，还会引起砷等杂质在系统中的富集，导致烟气含砷过高，电收尘含砷量逐步提高，继而引起钒触媒中毒，影响制酸系统的正常运转，降低SO2转化率，同时增加后续制酸系统废水处理的难度，产生大量的硫化砷污泥，容易造成二次污染。烟气含砷过高时，使钒触媒中毒影响制酸系统的正常运转，降低SO2转化率。
为提高贵金属的回收率，改善操作环境，消除污染，国内外许多铜冶炼厂对烟灰的处理都进行了研究，并结合各企业的生产实际探索出自己的方法。从各个企业试验研究和生产实践可以看出，铜烟灰处理方法主要分为以下三类：
第一类：火法处理铜烟灰。主要采用的技术有：反射炉、电弧炉和鼓风炉及直接返回熔炼处理。
第二类：湿法处理铜烟灰。最有代表性的技术有：水浸法、酸浸法、氯盐浸出法、碳酸钠浸法等。
第三类：联合法处理铜烟灰。最有要代表性的技术有：选冶结合工艺、火法-湿法联合法等。
但是，由于各个公司铜原料来源不同，原料成分差别很大，铜冶炼工艺不同，控制技术不同，导致铜烟灰成份复杂，物相组成波动较大，很难有统一的处理方法，而且常规湿法或火法处理技术难以消除砷化物，为后续回收利用增加难度，且普遍存在着回收率低、环境条件差及污染问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，该方法综合回收率高，过程清洁。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，包括：将炼铜电收尘烟灰与碱混合、焙烧；将焙烧产物与水混合溶浸、过滤后，对滤液及滤渣分别进行提纯，优选地，碱包括碳酸钠、硝酸钠及氢氧化钠中的至少一种，更优选地，碱为碳酸钠。
本发明提出一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法在二次资源回收中的应用。
本发明实施例的一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法及应用的有益效果是：
炼铜电收尘烟灰经焙烧、浸出工艺后，砷化物转移到滤液中，炼铜电收尘烟灰中砷总量的98.01～99.13％得到脱除，对滤液进行提纯得到含砷量高达27.35～28.67％的砷酸钠副产品，及纯度高达90.45～92.32％的碳酸钠，砷酸钠的杂质含量低，可用于其他砷化工产品的制备，碳酸钠可返回焙烧工序作为添加剂再次利用；滤渣含有Cu、Ni、Pb、Sb等有价金属，对滤渣进行提纯可以得到高质量的人造铅铋银矿及高纯度的铜、硫酸锌等产品，综合回收且效益好，环境污染小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的从炼铜电收尘烟灰中脱除砷的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法及应用进行具体说明。
本发明实施例提供的一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，如图1，包括：
将炼铜电收尘烟灰和碱混合，在550～700℃的条件下焙烧1～4小时，得到焙烧产物。优选地，碱包括碳酸钠、硝酸钠、氢氧化钠中的至少一种，更优选地，碱为碳酸钠。为了充分反应，炼铜电收尘烟灰与碳酸钠的质量比为1:0.8～1.4。优选地，炼铜电收尘烟灰与碳酸钠的质量比可以为：1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3。
在本发明中，炼铜电收尘烟灰的成分如表1。
表1化学成分表
焙烧后，将焙烧产物与水混合，在75～85℃的条件下反应2～4小时，使得水溶性物质溶于水中，过滤后得到滤液和滤渣。为了溶浸充分，在与水混合前，将焙烧产物粉碎至70～90目，同时反应的过程中，对混合水溶液进行搅拌，搅拌速率为200～300rpm。优选地，焙烧产物与水的固液比为1g:3～10mL。更优选地，焙烧产物与水的固液比可以为：1g:3mL、1g:4mL、1g:5mL、1g:6mL。
焙烧后过滤得到的滤渣为脱砷渣。脱砷渣中含有Pb、Zn、Bi、Ag和少量的Cu。在本发明中采用酸浸法，使Cu、Zn与Pb、Bi、Ag分离。具体的，将滤渣与浓度为3～5mol/L的硫酸按用量比为1g:3～5mL混合，在80～90℃的条件下反应2～4小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣。
酸浸渣烘干后得到含铅量为40～47wt％、含铋4～6wt％、含银量为325～345g/t的高金属含量的人造铅铋银矿。优选地，采用火法回收酸浸渣得到贵铅。
酸浸液中主要含Cu、Zn，向酸浸液中加入锌粉，采用锌粉置换回收酸浸液中的铜。过滤得到的固体产物为含铜量40～78wt％的粗铜矿。将过滤得到的含锌溶液蒸发结晶，得到的晶体即为硫酸锌，烘干后硫酸锌的纯度可达到95％。在本发明中，可以采用电积法从含锌溶液中回收锌。
过滤得到的滤液为脱砷液，炼铜电收尘烟灰经焙烧、碱性浸出工艺后，所含的砷化物转移至脱砷液中，炼铜电收尘烟灰中97～98wt％的砷被脱除。脱砷液中不含有Cu、Fe、Ag等金属，采用分步结晶法对脱砷液进行提纯，可以得到较纯的砷酸钠及碳酸钠。在本发明中，对脱砷液进行二次结晶。优选地，采用真空旋转蒸发仪对脱砷液进行蒸发结晶。
将脱砷液在90～95℃、真空度为0.03～0.1MPa的条件下第一次蒸发结晶。当剩余液体积为初始液体积的20～30％时，停止蒸发结晶。将第一次结晶后的液体置于75～80℃的条件下保温0.5～1小时，过滤后，得到的滤渣为碳酸钠。滤渣烘干后可返回焙烧工序中作为碱再次利用，实现资源循环利用，降低成本。
将过滤后的浓缩液在20～35℃的条件下冷却、第二次结晶8～12小时，过滤后得到的滤渣即为砷酸钠。过滤的滤液可以与下批脱砷液混合，再次进行提纯。
脱砷液经蒸发浓缩分布结晶，得到含砷量高达27.35～28.67wt％的砷酸钠副产物及纯度为90.45～92.32wt％的碳酸钠。砷酸钠的杂质含量低，可用于其他砷化工产品的制备，碳酸钠可返回焙烧工序中循环利用。
本发明实施例提供的一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法产物纯度高，脱砷彻底，综合回收效益好，对环境污染小，可以应用于二次资源回收。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，主要包括：
将炼铜电收尘烟灰和碳酸钠以1:1.2的质量比进行混合，在温度为650℃下焙烧反应2小时，得到焙烧产物。
将焙烧产物粉碎，研磨至80目。将焙烧产物以固液比为1g:5mL和水混合，在温度为80℃的条件下反应2小时，搅拌强度为250rpm，过滤将固液分离，得到脱砷渣和脱砷液。
采用真空旋转蒸发仪蒸发浓缩脱砷液，在温度95℃、真空度为0.05MPa的条件下第一次结晶，蒸发至剩余体积为初始体积的30％。结晶得到的液体置于75℃的水浴中保温结晶1小时，过滤后，将滤渣烘干得碳酸钠。
将过滤后的浓缩液在20℃的条件下放置10h冷却结晶，过滤后，烘干滤渣得粗砷酸钠，滤液返回与下批含砷浸出液混合作为母液蒸发浓缩。
As的溶出率为97.07％，Pb的回收率为99.01％，Zn的回收率为98.34％，Bi的回收率为92.46％。
将滤渣与浓度为3mol/L的硫酸按用量比为1g:5mL混合，在90℃的条件下反应2小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣。酸浸渣烘干后得到含铅量为42.01wt％、含铋4.75wt％、含银量为325.35g/t的高金属含量的人造铅铋银矿。
向酸浸液中加入锌粉，过滤得到的固体产物为含铜量73.98wt％的粗铜矿。将过滤得到的含锌溶液蒸发结晶，烘干晶体得到硫酸锌。
酸浸液Zn的浸出率为92.92％，Cu的浸出率为95.21％，Cd的浸出率为89.39％，Pb的回收率为99.86％，Bi的回收率为81.44％。
实施例2
本实施例提供了一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，主要包括：
将炼铜电收尘烟灰和碳酸钠以1:1.4的质量比进行混合，在温度为600℃下焙烧反应2小时，得到焙烧产物。
将焙烧产物粉碎，研磨至90目。将焙烧产物以固液比为1g:5mL和水混合，在温度为90℃的条件下反应2小时，搅拌强度为250rpm，过滤将固液分离，得到脱砷渣和脱砷液。
采用真空旋转蒸发仪蒸发浓缩脱砷液，在温度95℃、真空度为0.05MPa的条件下第一次结晶，蒸发至剩余体积为初始体积的30％。结晶得到的液体置于75℃的水浴中保温结晶1小时，过滤后，将滤渣烘干得碳酸钠。
将过滤后的浓缩液在20℃的条件下放置10h冷却结晶，过滤后，烘干滤渣得粗砷酸钠，滤液返回与下批含砷浸出液混合作为母液蒸发浓缩。
As的溶出率为95.16％，Pb的回收率为98.63％，Zn的回收率为99.33％，Bi的回收率为91.70％。
将滤渣与浓度为3mol/L的硫酸按用量比为1g:5mL混合，在85℃的条件下反应3小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣。酸浸渣烘干后得到含铅量为43.69wt％、含铋5.01wt％、含银量为333.21g/t的高金属含量的人造铅铋银矿。
向酸浸液中加入锌粉，过滤得到的固体产物为含铜量78.56wt％的粗铜矿。将过滤得到的含锌溶液蒸发结晶，烘干晶体得到硫酸锌。
酸浸液Zn的浸出率为95.02％，Cu的浸出率为96.24％，Cd的浸出率为90.76％，Pb的回收率为99.57％，Bi的回收率为82.74％。
实施例3
本实施例提供了一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，主要包括：
将炼铜电收尘烟灰和碳酸钠以1:0.8的质量比进行混合，在温度为650℃下焙烧反应3时，得到焙烧产物。
将焙烧产物粉碎，研磨至80目。将焙烧产物以固液比为1g:4mL和水混合，在温度为75℃的条件下反应4小时，搅拌强度为250rpm，过滤将固液分离，得到脱砷渣和脱砷液。
采用真空旋转蒸发仪蒸发浓缩脱砷液，在温度90℃、真空度为0.1MPa的条件下第一次结晶，蒸发至剩余体积为初始体积的25％。结晶得到的液体置于80℃的水浴中保温结晶1小时，过滤后，将滤渣烘干得碳酸钠。
将过滤后的浓缩液在20℃的条件下放置10h冷却结晶，过滤后，烘干滤渣得粗砷酸钠，滤液返回与下批含砷浸出液混合作为母液蒸发浓缩。
As的溶出率为95.30％，Pb的回收率为98.01％，Zn的回收率为96.89％，Bi的回收率为91.63％。
将滤渣与浓度为3mol/L的硫酸按用量比为1g:4mL混合，在80℃的条件下反应3小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣。酸浸渣烘干后得到含铅量为46.12wt％、含铋5.37wt％、含银量为341.42g/t的高金属含量的人造铅铋银矿。
向酸浸液中加入锌粉，过滤得到的固体产物为含铜量78.31wt％的粗铜矿。将过滤得到的含锌溶液蒸发结晶，烘干晶体得到硫酸锌。
酸浸液Zn的浸出率为94.58％，Cu的浸出率为96.07％，Cd的浸出率为91.20％，Pb的回收率为99.49％，Bi的回收率为83.52％。
实施例4
本实施例提供了一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，主要包括：
将炼铜电收尘烟灰和碳酸钠以1:1的质量比进行混合，在温度为600℃下焙烧反应4小时，得到焙烧产物。
将焙烧产物粉碎，研磨至80目。将焙烧产物以固液比为1g:3mL和水混合，在温度为85℃的条件下反应3小时，搅拌强度为300rpm，过滤将固液分离，得到脱砷渣和脱砷液。
采用真空旋转蒸发仪蒸发浓缩脱砷液，在温度90℃、真空度为0.08MPa的条件下第一次结晶，蒸发至剩余体积为初始体积的35％。结晶得到的液体置于80℃的水浴中保温结晶1小时，过滤后，将滤渣烘干得碳酸钠。
将过滤后的浓缩液在20℃的条件下放置10h冷却结晶，过滤后，烘干滤渣得粗砷酸钠，滤液返回与下批含砷浸出液混合作为母液蒸发浓缩。
As的溶出率为93.12％，Pb的回收率为97.53％，Zn的回收率为97.05％，Bi的回收率为92.11％。
将滤渣与浓度为3mol/L的硫酸按用量比为1g:3mL混合，在85℃的条件下反应4小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣。酸浸渣烘干后得到含铅量为46.01wt％、含铋5.36wt％、含银量为345.77g/t的高金属含量的人造铅铋银矿。
向酸浸液中加入锌粉，过滤得到的固体产物为含铜量75.33wt％的粗铜矿。将过滤得到的含锌溶液蒸发结晶得到硫酸锌。
酸浸液Zn的浸出率为93.07％，Cu的浸出率为94.62％，Cd的浸出率为88.40％，Pb的回收率为99.75％，Bi的回收率为82.91％。
对比例1
本对比例提供了一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，主要包括：
将炼铜电收尘烟灰和氢氧化钠以1:0.8的质量比进行混合，在温度为700℃下焙烧反应1小时，得到焙烧产物。
将焙烧产物粉碎，研磨至80目。将焙烧产物以固液比为1g:3mL和水混合，在温度为70℃的条件下反应27小时，过滤将固液分离，得到脱砷渣和脱砷液。
采用真空旋转蒸发仪蒸发浓缩脱砷液，在温度90℃、真空度为0.05MPa的条件下第一次结晶，蒸发至剩余体积为初始体积的30％。结晶得到的液体置于80℃的水浴中保温结晶1小时，过滤后，将滤渣烘干得碳酸钠。
将过滤后的浓缩液在20℃的条件下放置10h冷却结晶，过滤后，烘干滤渣得粗砷酸钠，滤液返回与下批含砷浸出液混合作为母液蒸发浓缩。
As的溶出率为91.25％，Pb的回收率为93.89％，Zn的回收率为94.85％，Bi的回收率为85.38％。
将滤渣与浓度为3mol/L的硫酸按用量比为1g:3mL混合，在85℃的条件下反应2小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣。酸浸渣烘干后得到含铅量为43.21wt％、含铋4.41wt％、含银量为328.54g/t的高金属含量的人造铅铋银矿。
向酸浸液中加入锌粉，过滤得到的固体产物为含铜量71.24wt％的粗铜矿。将过滤得到的含锌溶液蒸发结晶，烘干晶体得到硫酸锌。
酸浸液Zn的浸出率为90.42％，Cu的浸出率为93.34％，Cd的浸出率为87.52％，Pb的回收率为94.53％，Bi的回收率为78.25％。
对比例2
本对比例提供了一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，主要包括：
将炼铜电收尘烟灰和硝酸钠以1:1的质量比进行混合，在温度为550℃下焙烧反应4小时，得到焙烧产物。
将焙烧产物粉碎，研磨至70目。将焙烧产物以固液比为1g:4mL和水混合，在温度为75℃的条件下反应2小时，搅拌强度为220rpm，过滤将固液分离，得到脱砷渣和脱砷液。
采用真空旋转蒸发仪蒸发浓缩脱砷液，在温度85℃、真空度为0.08MPa的条件下第一次结晶，蒸发至剩余体积为初始体积的25％。结晶得到的液体置于75℃的水浴中保温结晶1小时，过滤后，将滤渣烘干得碳酸钠。
将过滤后的浓缩液在20℃的条件下放置10h冷却结晶，过滤后，烘干滤渣得粗砷酸钠，滤液返回与下批含砷浸出液混合作为母液蒸发浓缩。
As的溶出率为92.24％，Pb的回收率为94.35％，Zn的回收率为92.87％，Bi的回收率为86.43％。
将滤渣与浓度为3mol/L的硫酸按用量比为1g:4mL混合，在85℃的条件下反应3小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣。酸浸渣烘干后得到含铅量为44.52wt％、含铋4.21wt％、含银量为325.54g/t的高金属含量的人造铅铋银矿。
向酸浸液中加入锌粉，过滤得到的固体产物为含铜量70wt％的粗铜矿。将过滤得到的含锌溶液蒸发结晶，烘干晶体得到硫酸锌。
酸浸液Zn的浸出率为90.21％，Cu的浸出率为92.52％，Cd的浸出率为85.37％，Pb的回收率为93.56％，Bi的回收率为80.42％。
由实施例1～4及对比例1和对比例2可知，实施例1～4中砷的溶出率较高，均在95％以上，Pb的回收率较高，均在98％以上，而对比例1和对比例2中砷的溶出率较低，均在93％以下，Pb的回收率较低，均在95％以下，说明实施例1～4的脱除砷的方法较为科学合理。其中实施例1的砷的溶出率为97.07％，Pb的回收率大于99％，脱除砷、回收铅的方法最佳。
综上所述，本发明提供的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，炼铜电收尘烟灰经焙烧、浸出工艺后，砷化物转移到滤液中，炼铜电收尘烟灰中砷总量的98.01～99.13％得到脱除，对滤液进行提纯得到含砷量高达27.35～28.67％的砷酸钠副产品，及纯度高达90.45～92.32％的碳酸钠，砷酸钠的杂质含量低，可用于其他砷化工产品的制备，碳酸钠可返回焙烧工序作为添加剂再次利用；滤渣含有Cu、Ni、Pb、Sb等有价金属，对滤渣进行提纯可以得到高质量的人造铅铋银矿及高纯度的铜、硫酸锌等产品，综合回收且效益好，环境污染小。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，包括：将炼铜电收尘烟灰与碱混合、焙烧；将焙烧产物与水混合溶浸、过滤后，对滤液及滤渣分别进行提纯，优选地，所述碱包括碳酸钠、硝酸钠及氢氧化钠中的至少一种，更优选地，所述碱为碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，焙烧的方法包括：将所述炼铜电收尘烟灰与所述碱在550～700℃的条件下焙烧1～4小时。
3.根据权利要求2所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，所述碱为碳酸钠，所述炼铜电收尘烟灰与所述碳酸钠的质量比为1:0.8～1.4。
4.根据权利要求1所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，溶浸的方法包括：将所述焙烧产物与所述水在75～90℃的条件下反应2～4小时。
5.根据权利要求4所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，所述焙烧产物与所述水的用量比为1g:3～10mL。
6.根据权利要求1所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，提纯所述滤渣的方法包括：将所述滤渣与硫酸混合反应后过滤，向过滤后的酸浸液中加入锌粉，再过滤、提纯得到硫酸锌。
7.根据权利要求6所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，所述滤渣与所述硫酸在80～90℃的条件下反应2～4小时。
8.根据权利要求7所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，所述滤渣与所述硫酸的用量比为1g:3～5mL，所述硫酸的浓度为3～5mol/L。
9.根据权利要求1所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法，其特征在于，提纯所述滤液的方法包括：在90～95℃、真空度为0.03～0.1MPa的条件下第一次结晶、过滤，将过滤得到的浓缩液在20～35℃的条件下第二次结晶8～12小时、过滤得到砷酸钠。
10.如权利要求1～9任一项所述的从炼铜电收尘烟灰中回收金属的方法在二次资源回收中的应用。
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