CN101817554A - 一种氧压转化合成砷酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种将含砷烟尘或溶液中的砷氧化并合成为不溶于水的砷酸钙的方法，属于有色金属冶金技术领域。本方法的步骤为：(1)将含砷烟尘或含砷溶液与计量的石灰混合搅拌浆化；(2)浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，通入空气或氧气至密闭容器内的氧分压达0.6～1.5MPa，密闭搅拌反应，将浆化料中的三价砷氧化为五价砷并转化为难溶于水的砷酸钙，冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。本发明可将含砷烟尘或溶液中的砷氧化为五价砷并转化为不溶于水的砷酸钙，过程无废气、废水排放，可解决各种含砷的烟尘中砷的开路问题，消除砷对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域。涉及一种将含砷烟尘或溶液中的砷氧化并合成为不溶于水的砷酸钙的方法。
背景技术
在Sn、Cu、Pb等有色金属的火法冶炼过程中，产出大量的含砷烟尘。这类物料返回熔炼时，将导致砷在熔炼系统中闭路循环和积累，增加了熔炼系统的负担。由于砷氧化物的毒性大、溶解于水，对周围环境造成了严重的污染。
目前从含砷烟尘中回收或脱除砷的方法主要有：
(1)烟尘浸出脱砷：该方法将含砷烟尘用酸或碱浸出，将烟尘中的有价金属和砷同时浸出进入溶液，再加入氧化剂、中和剂和沉淀剂将砷沉淀为砷酸盐，浸出后的渣返回熔炼系统。
(2)高温焙烧挥发脱砷：在高温下将烟尘和其他含砷物料中的砷氧化或还原为As2O3挥发进入烟气，再经冷却、收尘后得到As2O3产品或富集砷的烟尘。该方法原料适应范围广，可处理各种含砷固体物料，砷脱出较为彻底，但产品纯度不高，废气的治理难度大，需要复杂的烟气处理系统。
(3)水浸出脱砷产出白砷：用热水将砷浸出进入溶液，再经脱杂、脱色后浓缩结晶得到As2O3产品，浸出渣返回熔炼。该方法无含砷废气污染，产品纯度高，但渣含砷高，需要进一步处理。
中国专利CN1403603提供了一种高砷铅阳极泥的脱砷方法，采用在回转窑通入水蒸汽焙烧，焙烧产生的烟尘通过冷凝系统收集回收As2O3，尾气用碱液处理后排放。控制适当的焙烧条件，能脱除阳极泥中大部分的砷，铅、锑则留在焙砂中。
中国专利N1098442提供了一种湿法提取白砷的工艺，以锡焙烧烟尘为原料，在用水浸出时加入天然石灰石粉调节料浆pH值，加温至近沸浸出，滤液加入氨水调节pH值，立即煮沸，过滤，滤液用活性炭脱色，浓缩结晶，获得含As2O399.5％以上的的白砷产品。
中国专利CN1270147提供了一种处理含砷污泥的方法，将钙化合物加入到通过固液分离获得的含砷污泥浆中，将所得的污泥脱水，干燥脱水后的污泥，并焙烧该含砷污泥，形成倾倒时砷不可能再溶解的烧制产物。
中国专利CN1155587提供了一种高砷物料的脱砷工艺，将NaOH水溶液与高砷物料混合拌匀，混合物烘干之后在300～650℃下中温焙烧，焙砂用热水浸出，浸出液用含钙的化合物或含NH4+、Mg2+的化合物沉淀所得含砷溶液中的砷。
该方法需要高温焙烧。
中国专利N1312392提供了一种处理砷烟灰方法，用Na2S和NaOH硫浸砷烟灰，再用用H2O2氧化处理硫浸液，从中获取粗锑酸钠沉淀和含砷酸钠的氧化液，最后是用HCl酸洗粗锑酸钠沉淀，加热浓缩氧化液得到砷酸钠，再用NaOH中和酸洗粗锑钠沉淀以后得到的酸洗液，并从中最终获取焦锑酸钠。可回收了砷烟中的有价金属，同时也消除了污染。但该方法流程长、试剂消耗量大。
发明内容
本发明的目的是提供一种从有色金属冶炼过程中产出的含砷烟尘和溶液中脱除砷的方法，其过程无废气、废水排放，可解决各种含砷的烟尘中砷的开路问题，消除砷对环境的污染，具有流程短、试剂消耗量少、反应速度快、时间短的特点。
实现本发明所述目的采取的技术方案是：
(1)将含砷烟尘或含砷溶液与计量的石灰混合搅拌浆化；
(2)浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，通入空气或氧气至密闭容器内的氧分压达0.6～1.5Mpa，密闭搅拌反应，将浆化料中的三价砷氧化为五价砷并转化为难溶于水的砷酸钙，冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。
在所述的搅拌浆化时，控制石灰加入量为砷理论需要重量的1～2倍，搅拌浆化0.5～1小时；浆化后的物料在密闭搅拌反应器内加热至120～180℃，密闭搅拌反应为1～3小时。
本发明所述含砷烟尘为Sn、Pb、Cu有色金属火法冶炼过程中产出的含砷30～70％的烟尘，浆化时加入的水为含砷烟尘质量的5～10倍。
所述含砷溶液为用水或氢氧化钠溶液浸出Sn、Pb、Cu有色金属火法冶炼过程产出的含砷烟尘，并进行液固分离后得到的溶液。
本发明的有益效果是：采用加压氧化和转化的方法，将含砷烟尘或溶液中的三价砷氧化为五价砷并同时转化为难溶解于水的砷酸钙，合成和转化过程在密闭容器内进行，具有工艺流程短、试剂消耗量少，反应速度快，反应时间短，无环境污染的特点。氧压转化废水可循环使用，过程无废气、废水排放；可解决各种含砷烟尘中砷的开路问题，消除含砷烟尘对环境的污染。
附图说明
图1为本发明的原则工艺流程图。
具体实施方案
实施例1：
烟尘含砷48.34％。将1Kg含砷的烟尘加入8Kg水中，加入砷理论需要量1.5倍的石灰，搅拌浆化1小时，然后将浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，加热至150℃，通入氧气至密闭容器内的氧分压为1.0MPa，搅拌反应2小时。反应后的物料冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。
实施例2
烟尘含砷32.84％。将1Kg含砷的烟尘加入5Kg水中，加入砷理论需要量2.0倍的石灰，搅拌浆化1小时，然后将浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，加热至180℃，通入氧气至密闭容器内的氧分压为0.6MPa，搅拌反应3小时。反应后的物料冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。
实施例3
烟尘含砷67.42％。将1Kg含砷的烟尘加入10Kg水中，加入砷理论需要量1.1倍的石灰，搅拌浆化1小时，然后将浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，加热至120℃，通入氧气至密闭容器内的氧分压为1.5MPa，搅拌反应2小时。反应后的物料冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。
实施例4
烟尘含砷48.34％，用水浸出、过滤得到8L溶液，砷含量为40.75g/L。将砷理论需要量1.5倍的石灰加入浸出液中，搅拌浆化0.5小时，然后将浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，加热至150℃，通入氧气至密闭容器内的氧分压为1.0MPa，搅拌反应2小时。反应后的物料冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。
实施例5
烟尘含砷48.34％，用氢氧化钠溶液浸出、过滤得到7L溶液，砷含量为59.74g/L。将砷理论需要量1.5倍的石灰加入浸出液中，搅拌浆化0.5小时，然后将浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，加热至150℃，通入氧气至密闭容器内的氧分压为1.0MPa，搅拌反应2小时。反应后的物料冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。
Claims (4)
1.一种氧压转化合成砷酸钙固体的方法，其特征在于：
(1)将含砷烟尘或含砷溶液与计量的石灰混合搅拌浆化；
(2)浆化后的物料加入密闭搅拌反应器内，通入空气或氧气至密闭容器内的氧分压达0.6～1.5Mpa，密闭搅拌反应，将浆化料中的三价砷氧化为五价砷并转化为难溶于水的砷酸钙，冷却、过滤得到稳定的砷酸钙固体。
2.根据权利要求1所述的氧压转化合成砷酸钙固体的方法，其特征在于：在搅拌浆化时，控制石灰加入量为砷理论需要重量的1～2倍，搅拌浆化0.5～1小时；浆化后的物料在密闭搅拌反应器内加热至120～180℃，密闭搅拌反应为1～3小时。
3.根据权利要求2所述的氧压转化合成砷酸钙固体的方法，其特征在于：含砷烟尘为Sn、Pb、Cu有色金属火法冶炼过程中产出的含砷30～70％的烟尘，浆化时加入的水为含砷烟尘质量的5～10倍。
4.根据权利要求2所述的氧压转化合成砷酸钙固体的方法，其特征在于：含砷溶液为用水或氢氧化钠溶液浸出Sn、Pb、Cu有色金属火法冶炼过程产出的含砷烟尘，并进行液固分离后得到的溶液。
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