CN101994010A - 一种砷烟灰浸出液的制备方法 - Google Patents

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朱北平
肖功明
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周正华
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Abstract

本发明公开了一种砷烟灰浸出液的制备方法，特别涉及一种用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液的制备方法。本发明的方法是用含砷烟灰为原料，其特征在于以下步骤：A、反碱浸出，将含砷烟灰加水混合，再加氢氧化钠进行浸出，得到含砷反碱浸出液；B、将步骤A得到的含砷反碱浸出液澄清过滤，得到砷烟灰浸出液和浸出渣，该浸出液送ZnSO4溶液除Co，浸出渣送火法系统回收Ag、Pb、Sb。本发明主要用于制备硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液，也即用砷烟灰浸出液替代As2O3做砷盐净化除钴的活化剂。

Description

一种砷烟灰浸出液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种砷烟灰浸出液的制备方法，特别涉及一种用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液的制备方法。
技术背景
火法有色冶炼所产生的砷烟灰中含有大量的砷、锑氧化物以及铅、银等有价金属，砷易产生“砷害”，严重污染人类生存的生态环境，由于砷烟灰中大量砷的存在，给其它有价金属的回收也带来较大的困难。
国内外对砷烟灰处理的方案有三：一是纯火法回收处理，二是用湿法回收处理，三是湿法+火法联合工艺回收处理。纯火法处理虽然能得到砷锑、砷铅合金，但该法不仅不能有效解决环境污染，砷、锑的回收率也较低，而且As、Sb易在系统中循环。湿法处理是通过浸出和电积两个步骤来获取阴极锑和其它附属产品，但砷在系统中不能有效开路，而且电积技术难以控制。湿法+火法联合处理是以硫化钠做浸出剂，在氢氧化钠强碱性条件下浸出，再经氧化、酸洗、浓缩结晶及中和处理得到Na3AsO4和焦锑酸钠，浸出渣再利用火法回收Ag、Pb等有价金属，但该法步骤繁多，废水难以循环利用，且生成的Na3AsO4和焦锑酸钠难以出售，生产成本也高。目前，国内外已经有许多湿法炼锌厂硫酸锌溶液净化除钴工艺是采用砷盐净化法，而现有技术中的砷盐净化法有一个共同的特点就是以As2O3为除钴活化剂，而所需的As2O3属于剧毒产品，不仅购买不易，而且也难以管理。因此，如何将砷烟灰有效处理，并得到用于砷盐净化所需的砷烟灰浸出液是有待进一步探索的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种砷烟灰浸出液的制备方法，制备得到的砷烟灰浸出液可直接用于硫酸锌溶液净化除钴，且砷烟灰经该方法处理后，使砷烟灰中的As与Ag、Pb、Sb等有价金属有效分离，利用后续工序综合回收有价金属。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种砷烟灰浸出液的制备方法，用含砷烟灰为原料，其特征在于以下步骤：
A、反碱浸出，将含砷烟灰加水混合，再加氢氧化钠进行浸出，得到含砷反碱浸出液；
B、将步骤A得到的含砷反碱浸出液澄清过滤，得到砷烟灰浸出液和浸出渣，该浸出液送ZnSO4溶液除Co，浸出渣送火法系统回收Ag、Pb、Sb。
本发明的有益效果是：
砷烟灰采用反碱浸出(固体NaOH分次加入)，并得到合格的、可用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液，也即用砷烟灰浸出液替代As2O3做砷盐净化除钴的活化剂用于砷盐净化。该法不仅解决了As与Ag、Pb、Sb等有价金属分离，利于后续有价金属的回收，而且解决了“砷害”问题，使As得以循环利用，也解决了硫酸锌溶液砷盐净化除钴所需的As2O3属于剧毒产品，不仅购买不易，而且也难以管理的问题。本发明还具有原料易得、工艺简单、成本较低、As浸出率高等优点。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
参见附图，本发明的方法是用含砷烟灰为原料，其特征在于以下步骤：
A、反碱浸出，将含砷烟灰加水混合，再加氢氧化钠进行浸出，得到含砷反碱浸出液；
B、将步骤A得到的含砷反碱浸出液澄清过滤，得到砷烟灰浸出液和浸出渣，该浸出液送ZnSO4溶液除Co，浸出渣送火法系统回收Ag、Pb、Sb。
本发明所利用的原理为：
含As20％以上的砷烟灰经氢氧化钠反碱浸出，90％以上的As被浸出进入溶液，极少量的Sb被浸出，Ag、Pb和Sb等有价金属进入渣，使As与有价金属分离；浸出液再经过滤、静置及澄清分离等步骤得到合格的、可用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液，主要化学反应式如下：
As2O3+2NaOH→2NaAsO2+H2O
As2O5+6NaOH→2Na3AsO4+3H2O
Sb2O3+6NaOH→2Na3SbO3+3H2O
Sb2O5+2NaOH→2NaSbO3↓+H2O
以下给出本发明的实施例：
实施例1
砷烟灰用量为3000克，其主要成分及重量百分比为：As35.08％，Sb31.64％，Ag0.1261％，Pb7.89％，计算砷烟灰的总用量，按生产水与砷烟灰的液固比为3∶1进行，升温至65℃，然后加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为砷烟灰中As重量的0.9倍，温度为70℃，浸出时间为3h。过滤得到反碱浸出液；将反碱浸出液在常温下密封静置10h，再经沉降分离，得到合格的、用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液。
砷烟灰经上述处理，As、Sb的浸出率分别为90.65％和4.09％，反碱浸出液经静置、沉降分离，浸出液中约80％的Sb被除去。碱浸渣中主要元素As、Ag、Pb、Sb的百分比含量分别为6.83％、61.54％、15.67％和0.2583％，基本实现砷烟灰中As与Ag、Pb、Sb分离，且有价金属得到富集。
实施例2
砷烟灰用量为3000克，其主要成分(重量百分比)为：As35.08％，Sb31.64％，Ag0.1261％，Pb7.89％，计算砷烟灰的总用量，按生产水与砷烟灰的液固比为3∶1进行，升温至70℃，然后加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为砷烟灰中As重量的1.0倍，温度为70℃，浸出时间为2.5h。过滤得到反碱浸出液；将反碱浸出液在常温下密封静置12h，再经沉降分离，得到合格的、用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液。
砷烟灰经上述处理，As、Sb的浸出率分别为91.02％和4.25％，反碱浸出液经静置、沉降分离，浸出液中约80％的Sb被除去。碱浸渣中主要元素As、Ag、Pb、Sb的百分比含量分别为6.56％、61.89％、15.80％和0.2605％，基本实现砷烟灰中As与Ag、Pb、Sb分离，且有价金属得到富集，砷烟灰用量为3000克。
实施例3
砷烟灰用量为3000克，其主要成分(重量百分比)为：As35.08％，Sb31.64％，Ag0.1261％，Pb7.89％，计算砷烟灰的总用量，按生产水与砷烟灰的液固比为4∶1进行，升温至65℃，然后加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为砷烟灰中As重量的1.1倍，温度为75℃，浸出时间为2.5h。过滤得到反碱浸出液；将反碱浸出液在常温下密封静置15h，再经沉降分离，得到合格的、用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液。
砷烟灰经上述处理，As、Sb的浸出率分别为91.73％和4.34％，反碱浸出液经静置、沉降分离，浸出液中约80％的Sb被除去。碱浸渣中主要元素As、Ag、Pb、Sb的百分比含量分别为6.31％、61.58％、15.62％和0.2617％，基本实现砷烟灰中As与Ag、Pb、Sb分离，且有价金属得到富集，砷烟灰用量为3000克。
实施例4
砷烟灰用量为3000克，其主要成分(重量百分比)为：As35.08％，Sb31.64％，Ag0.1261％，Pb7.89％，计算砷烟灰的总用量，按生产水与砷烟灰的液固比为4∶1进行，升温至70℃，然后加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为砷烟灰中As重量的1.2倍，温度为80℃，浸出时间为2h。过滤得到反碱浸出液；将反碱浸出液在常温下密封静置18h，再经沉降分离，得到合格的、用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液。
砷烟灰经上述处理，As、Sb的浸出率分别为92.59％和4.69％，反碱浸出液经静置、沉降分离，浸出液中约80％的Sb被除去。碱浸渣中主要元素As、Ag、Pb、Sb的百分比含量分别为6.04％、61.26％、15.98％和0.2620％，基本实现砷烟灰中As与Ag、Pb、Sb分离，且有价金属得到富集，砷烟灰用量为3000克。
实施例5
砷烟灰用量为3000克，其主要成分(重量百分比)为：As35.08％，Sb31.64％，Ag0.1261％，Pb7.89％，计算砷烟灰的总用量，按生产水与砷烟灰的液固比为5∶1进行，升温至70℃，然后加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为砷烟灰中As重量的1.3倍，温度为80℃，浸出时间为2h。过滤得到反碱浸出液；将反碱浸出液在常温下密封静置20h，再经沉降分离，得到合格的、用于硫酸锌溶液净化除钴的砷烟灰浸出液。
砷烟灰经上述处理，As、Sb的浸出率分别为93.68％和5.23％，反碱浸出液经静置、沉降分离，浸出液中约80％的Sb被除去。碱浸渣中主要元素As、Ag、Pb、Sb的百分比含量分别为5.78％、60.69％、16.07％和0.2638％，基本实现砷烟灰中As与Ag、Pb、Sb分离，且有价金属得到富集，砷烟灰用量为3000克。

Claims (1)

1.一种砷烟灰浸出液的制备方法，用含砷烟灰为原料，其特征在于以下步骤：
A、反碱浸出，将含砷烟灰加水混合，再加氢氧化钠进行浸出，得到含砷反碱浸出液；
B、将步骤A得到的含砷反碱浸出液澄清过滤，得到砷烟灰浸出液和浸出渣，该浸出液送ZnSO4溶液除Co，浸出渣送火法系统回收Ag、Pb、Sb。
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