CN108998677A - 一种湿法处理含铟高砷烟灰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属回收技术领域，公开了一种湿法处理含铟高砷烟灰的方法。该方法包括：含铟高砷烟灰碱浸，得到含有砷酸盐的浸出液和含有锑、铅、锌、银等有价金属的浸出渣；氧化钙沉砷得到沉砷后液和砷酸钙；浸出渣依次用锌电解废液做酸一次浸出、酸二次浸出，使铟浸出率在90％以上，酸一浸液经过P204萃取，得到有机相和萃余液，有机相经盐酸反萃、片碱中和、锌片置换及熔铸，得到纯度在99％以上的铟锭，萃余液进电锌系统回收锌，酸二浸渣通过铅火法冶炼，将渣中铅、锑、银等的有价金属系统回收。本发明工艺简单，实现了砷与铟等有价金属的分离，使得铟等有价金属得到有效回收。

Description

一种湿法处理含铟高砷烟灰的方法
技术领域
本发明属于金属回收技术领域，涉及砷处理和铟、锌、铅、锑等有价金属的综合回收，具体涉及一种湿法处理含铟高砷烟灰的方法。
技术背景
砷是一种广泛分布于自然界的非金属元素，地壳中的含量约为2～5mg/kg，为构成地壳元素的20位。砷及其化合物的沸点都比较低，因此在有色金属的冶炼过程中砷都会富集在烟灰中。含铟高砷烟灰是火法炼铅系统的中间产物，其中含有较高的砷以及铟、铅、锌、锑、银等有价金属，由于目前砷的处理比较困难，因此此种物料也是行业内比较难处理的中间物料。
目前很多研究者也针对含铟高砷烟灰做过研究，目前处理的方法主要有火法和湿法两种。由于火法处理劳动环境恶劣，金属回收率低，因此目前的主流工艺还是以湿法为主，湿法主要分酸法和碱法，因为酸法处理过程中很难避免砷化氢的产生，对人体产生危害，因此大部分还是以碱法处理为主。比如专利号201410839413.9公开了一种浓硫酸、粉煤量，按重量百分比As:浓硫酸:粉煤＝1：0.10～1.50：0.10～0.50，将烟灰、浓硫酸和粉煤混匀还原焙烧，将配好的原料装入电热转炉中，开启收尘风机，升温至300-450℃，转动焙烧1.5-3小时，出料，将脱砷焙砂送铟回收系统浸出锌、铟，萃取回收铟，砷直接转化为成品砷白。这种火法处理的方法能够提高烟灰铟的浸出率也得到了提高，铟的回收率可达95％以上，但缺点是烟气散排严重，工人劳动环境差，不利于实际生产。比如专利号201610998354.9采用一段水热和二段碱浸的方法预脱除砷，两段浸出液分别冷却结晶，得到含砷结晶体，全过程砷的总脱除率在98％以上，但此种方法砷的开路能耗太大，直接导致生产成本偏高。比如专利号00113307.1采用Na2S和NaOH硫浸砷烟灰，获得硫浸渣和硫浸液，脱砷效果好，但是会降低铟等有价金属的浸出率，比如专利号201510343205.4提出配置30％-60％的氢氧化钠溶液浸出脱砷，脱砷率达到70％以上，但此种方法碱浸成本高，不利于实际生产。因此目前对于含铟高砷物料的处理还存在着很多问题，急需找到一种新的方法解决含铟高砷烟灰问题。
发明内容
针对现有的含铟砷烟灰处理技术存在的问题与不足，本发明提供了一种湿法处理含铟高砷烟灰的方法，该方法工艺简单、操作简便、流程短、处理成本低，既能避免安全隐患又能综合回收各种有价金属。
为解决上述技术问题，本发明提出一种湿法处理含铟高砷烟灰的方法，包括以下步骤：
(1)含铟高砷烟灰碱浸：以高砷烟灰为原料，加入水、片碱和氧化剂进行碱浸，得到含有砷酸盐的浸出液和含有锑、铅、锌、银等有价金属的浸出渣；
(2)氧化钙沉砷：将步骤(1)得到的浸出液进行精石灰沉砷，溶液中的砷酸根与钙离子结合形成难溶于水的钙盐入渣，得到沉砷后液和砷酸钙；
(3)步骤(1)所述浸出渣用锌电解废液做酸一次浸出，至浸出渣中的80％以上铟浸出，得到酸一浸渣和酸一浸液；
(4)步骤(3)所述酸一浸液经过P204萃取，得到有机相和萃余液，有机相经盐酸反萃、片碱中和、锌片置换及熔铸，得到纯度在99％以上的铟锭，萃余液进电锌系统回收锌；
(5)对步骤(3)所述酸一浸渣用锌电解废液做酸二次浸出，酸一浸渣中铟大部分浸出，铟经过两次酸浸浸出率在90％以上，酸二浸液返一次浸出，酸二浸渣通过铅火法冶炼，将渣中铅、锑、银等的有价金属系统回收。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(1)中所述含铟高砷烟灰包括元素(以质量百分比计)：As 12～24％，铟4000～12000g/t，Sb 4.8～8.0％，Pb 23～33％，Zn 27～38％。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(1)中所述碱浸分两部分进行，第一部分所述条件为液固比(L/kg)为2～3∶1，初始碱度100～150g/L，反应温度为60～80℃；第二部分待反应时间为1.8～2h后，升温加水或返浸液使液固比(L/kg)达到5～7∶1，反应温度为85～95℃，反应时间为1～3h。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(1)中所述氧化剂在碱浸反应开始时即开始加入，所述氧化剂为双氧水或次氯酸钠，其加入量为物料质量的15～20％，保证在1.8～2h加完。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(2)中所述反应温度为90～95℃，反应时间为4～6h。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(2)中所述精石灰的加入量为理论量的1.5～2.5倍，精石灰的纯度大于85％。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(3)中所述酸一次浸出的条件为：液固比(L/kg)4～6:1，温度75～90℃，控制终酸80～120g/L。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(4)中所述盐酸的浓度为6～8mol/L，所述片碱中和至pH值2.5～3.0。
其中，上述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，步骤(5)中所述酸二次浸出的条件为：液固比(L/kg)4～6:1，温度75～90℃，控制终酸120～160g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明工艺简单，实现了砷与铟等有价金属的分离，使得铟等有价金属得到有效回收，同时使用精石灰沉砷不仅能够除去溶液中的砷还能对溶液进行苛化，减少了碱性浸出步骤的部分碱耗，降低了生产成本。本发明整个工艺生产中避免了可能产生砷化氢的危害，环保无污染，处理成本低，既能避免安全隐患又能综合回收含铟高砷烟灰中的各种有价金属，为高砷物料的湿法处理提供了参考。
附图说明
图1是本发明实施例1所述湿法处理含铟高砷烟灰的工艺流程示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
取含铟高砷烟灰(As：13.84％，铟：4562g/t，Sb：6.28％，Pb：28.16％，Zn：30.71％)400kg倒入5m3反应槽中，加入河水0.8m3，片碱100kg,给反应槽通蒸汽加温至70℃搅拌反应，取80L双氧水逐渐加到溶液中，加入时间控制到2h，反应时间为2h后继续加入河水至2.0m3，反应温度为90℃，反应时间为2h，总反应时间4h。反应结束后进行液固分离，液做沉砷处理，渣进行酸性浸出。浸出渣加入1.6m3锌电解废液做酸一次浸出，反应温度为80℃，反应时间为2h，补浓硫酸控制终点酸度为100g/L，酸一浸渣中加入1.6m3锌电解废液做酸二次浸出，反应温度为80℃，反应时间为2h，补浓硫酸控制终点酸度为160g/L，酸二浸液返一次浸出。高砷溶液中加入精石灰(品位88.82％)145kg，加入量为理论用量的2.0倍，蒸汽加温至90℃搅拌反应，反应时间为4h，反应结束后进行液固分离，渣可外售，液化验碱度，然后打0.8m3进入5m3反应槽中并补加片碱使溶液碱度达到125g/L，同时加入同批次烟灰400kg，进行氧化浸出，取80L双氧水逐渐加到溶液中，加入时间控制到2h，反应时间为2h后补加剩余的沉砷后液，溶液不够2m3时补加清水，反应温度为90℃，反应时间为2h，总反应时间4h。渣进行酸性浸出。后续操作与控制条件与前述一致。经化验分析，碱浸液、沉砷后液、砷酸钙渣、酸浸液和酸浸渣、化验结果如下：
1.液样结果
2.渣样结果
实施例2
取含铟高砷烟灰(As：18.52％，铟：10246g/t，Sb：7.65％，Pb：26.32％，Zn：35.16％)400kg倒入5m3反应槽中，加入河水0.8m3，片碱100kg，给反应槽通蒸汽加温至75℃搅拌反应，取80L双氧水逐渐加到溶液中，加入时间控制到2h，反应时间为2h后继续加入河水至2.4m3，反应温度为90℃，反应时间为2h，总反应时间4h。反应结束后进行液固分离，液做沉砷处理，渣进行酸性浸出。浸出渣加入2.0m3锌电解废液做酸一次浸出，反应温度为85℃，反应时间为2h，补浓硫酸控制终点酸度为110g/L，酸一浸渣中加入2m3锌电解废液做酸二次浸出，反应温度为85℃，反应时间为2h，补浓硫酸控制终点酸度为140g/L，酸二浸液返一次浸出。高砷溶液中加入精石灰(品位88.82％)200kg，加入量为理论用量的2.2倍，蒸汽加温至90℃搅拌反应，反应时间为4h，反应结束后进行液固分离，渣可外售，液化验碱度，然后打0.8m3进入5m3反应槽中并补加片碱使溶液碱度达到125g/L，同时加入同批次烟灰400kg，进行氧化浸出，取80L双氧水逐渐加到溶液中，加入时间控制到2h，反应时间为2h后补加剩余的沉砷后液，溶液不够2m3时补加清水，反应温度为90℃，反应时间为2h，总反应时间4h。渣进行酸性浸出。后续操作与控制条件与前述一致。经化验分析，碱浸液、沉砷后液、酸浸液和酸浸渣、化验结果如下：
1.液样结果
2.渣样结果
实施例3
取高砷烟灰(As：22.05％，铟：6850g/t，Sb：5.27％，Pb：30.42％，Zn：38.57％)400kg倒入5m3反应槽中，加入河水0.8m3，片碱120kg,给反应槽通蒸汽加温至70℃搅拌反应，取80L双氧水逐渐加到溶液中，加入时间控制到2h，反应时间为2h后继续加入河水至2.4m3，反应温度为90℃，反应时间为2h，总反应时间4h。反应结束后进行液固分离，液做沉砷处理，渣进行酸性浸出。浸出渣加入2m3锌电解废液做酸一次浸出，反应温度为80℃，反应时间为2h，补浓硫酸控制终点酸度为100g/L，酸一浸渣中加入2m3锌电解废液做酸二次浸出，反应温度为80℃，反应时间为2h，补浓硫酸控制终点酸度为140g/L，酸二浸液返一次浸出。高砷溶液中加入精石灰(品位88.82％)237.48kg，加入量为理论用量的2.2倍，蒸汽加温至90℃搅拌反应，反应时间为4h，反应结束后进行液固分离，渣可外售，液化验碱度，然后打0.8m3进入5m3反应槽中并补加片碱使溶液碱度达到125g/L，同时加入同批次烟灰400kg，进行氧化浸出，取80L双氧水逐渐加到溶液中，加入时间控制到2h，反应时间为2h后补加剩余的沉砷后液，溶液不够2m3时补加清水，反应温度为90℃，反应时间为2h，总反应时间4h。渣进行酸性浸出。后续操作与控制条件与前述一致。经化验分析，碱浸液、沉砷后液、酸浸液和酸浸渣、化验结果如下：
1.液样结果
2.渣样结果
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)含铟高砷烟灰碱浸：以高砷烟灰为原料，加入水、片碱和氧化剂进行碱浸，得到含有砷酸盐的浸出液和含有锑、铅、锌、银等有价金属的浸出渣；
(2)氧化钙沉砷：将步骤(1)得到的浸出液进行精石灰沉砷，溶液中的砷酸根与钙离子结合形成难溶于水的钙盐入渣，得到沉砷后液和砷酸钙；
(3)步骤(1)所述浸出渣用锌电解废液做酸一次浸出，至浸出渣中的80％以上铟浸出，得到酸一浸渣和酸一浸液；
(4)步骤(3)所述酸一浸液经过P204萃取，得到有机相和萃余液，有机相经盐酸反萃、片碱中和、锌片置换及熔铸，得到纯度在99％以上的铟锭，萃余液进电锌系统回收锌；
(5)对步骤(3)所述酸一浸渣用锌电解废液做酸二次浸出，酸一浸渣中铟大部分浸出，铟经过两次酸浸浸出率在90％以上，酸二浸液返一次浸出，酸二浸渣通过铅火法冶炼，将渣中铅、锑、银等的有价金属系统回收。
2.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含铟高砷烟灰包括元素(以质量百分比计)：As12～24％，铟4000～12000g/t，Sb 4.8～8.0％，Pb 23～33％，Zn 27～38％。
3.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱浸分两部分进行，第一部分所述条件为液固比(L/kg)为2～3∶1，初始碱度100～150g/L，反应温度为60～80℃；第二部分待反应时间为1.8～2h后，升温加水或返浸液使液固比(L/kg)达到5～7∶1，反应温度为85～95℃，反应时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化剂在碱浸反应开始时即开始加入，所述氧化剂为双氧水或次氯酸钠，其加入量为物料质量的15～20％，保证在1.8～2h加完。
5.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应温度为90～95℃，反应时间为4～6h。
6.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(2)中所述精石灰的加入量为理论量的1.5～2.5倍，精石灰的纯度大于85％。
7.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸一次浸出的条件为：液固比(L/kg)4～6:1，温度75～90℃，控制终酸80～120g/L。
8.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(4)中所述盐酸的浓度为6～8mol/L，所述片碱中和至pH值2.5～3.0。
9.根据权利要求1所述湿法处理含铟高砷烟灰的方法，其特征在于，步骤(5)中所述酸二次浸出的条件为：液固比(L/kg)4～6:1，温度75～90℃，控制终酸120～160g/L。
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