CN105274359B - 一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，首先将待处理的再生铅冶炼渣配入一定量的氧化剂，并加入一定量的NaOH溶液后，在搅拌磨中进行浸出处理；将浸出处理后得到的矿浆进行固液分离，并在洗涤后得到富含铅锑的滤渣及富含锡砷的滤液；将所得到的富含锡砷的滤液通过净化除杂处理后，得到锡酸钠溶液；将所得到的锡酸钠溶液浓缩结晶处理后得到锡酸钠产品。该方法流程简单、易操作，在碱性条件下可直接分离回收锡锑砷等有价金属，并通过后续净化除杂得到合格的锡酸钠产品，提高了有价金属的回收利用率。

Description

一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法

技术领域

本发明涉及有色金属冶金技术领域，尤其涉及一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法。

背景技术

目前，由于再生铅冶炼渣中有价金属铅、锡、锑和砷的含量高，这些金属会随着冶炼过程在冶炼炉渣中富集，从资源利用和企业效益考虑，有必要对锡、锑和砷进行分离和综合利用。

再生铅冶炼渣的处理工艺随组成和回收金属的种类的不同而有所差异，但主要目的都是实现锑、锡和砷的综合回收以及碱的再生利用，现有技术中对高铅渣中锡、锑回收利用的研究主要为酸法处理，这些方法虽然能较好解决锡锑的分离问题，但大量使用盐酸，酸耗大，产生酸雾，也会造成冶炼过程中碱溶液的损失，操作环境差；此外这些方法不适合用来处理含一定量砷的铅锡锑渣，由于砷锡具有相似的化学性质，且砷是剧毒元素，因此必须在保证锡回收率的基础上，对砷进行治理回收。

发明内容

本发明的目的是提供一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，该方法流程简单、易操作，在碱性条件下可直接分离回收锡锑砷等有价金属，并通过后续净化除杂得到合格的锡酸钠产品，提高了有价金属的回收利用率。

一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，所述方法包括：

步骤1、将待处理的再生铅冶炼渣配入一定量的氧化剂，并加入一定量的NaOH溶液后，在搅拌磨中进行浸出处理；

步骤2、将浸出处理后得到的矿浆进行固液分离，并在洗涤后得到富含铅锑的滤渣及富含锡砷的滤液；

步骤3、将所得到的富含锡砷的滤液通过净化除杂处理后，得到锡酸钠溶液；

步骤4、将所得到的锡酸钠溶液浓缩结晶处理后得到锡酸钠产品。

在所述步骤1中，所述待处理的再生铅冶炼渣中包含有质量百分比为30～75％的铅、5～10％的锡、1～7％的锑和1～5％的砷。

所配入的氧化剂为铅膏、双氧水、过氧化钠中的一种或多种的混合物；

配入量为所述待处理的再生铅冶炼渣质量百分比的1～10％；

且所加入的NaOH溶液含量为50～300g/L。

在所述搅拌磨中进行浸出处理时的浸出温度为20～90℃，浸出时间为0.5～3h，浸出液固比为1:1～6:1mL/g，浸出搅拌转速为200～600rpm。

在所述步骤3中，所述净化除杂处理的处理温度为50～90℃；

在净化除杂处理过程中，所用到的除铅剂为硫化钠，其用量为杂质铅摩尔量的2～5倍；所用到的除砷剂为氧化钙、氢氧化钡中的一种或两种的混合物，其用量为杂质砷质量的2～40倍。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，该方法流程简单、易操作，在碱性条件下可直接分离回收锡锑砷等有价金属，并通过后续净化除杂得到合格的锡酸钠产品，提高了有价金属的回收利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例所提供从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法流程示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例所述的工艺方法以含砷的高铅低锡锑再生铅冶炼渣为原料，选择性浸出分离其中的锡、铅和锑，得到可直接冶炼的铅锑渣和锡砷浸出液，锡砷浸出液经净化除杂、浓缩结晶得到锡酸钠产品，是一种具有工业操作性，环保经济的新技术。下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法流程示意图，所述方法包括：

步骤1、将待处理的再生铅冶炼渣配入一定量的氧化剂，并加入一定量的NaOH溶液后，在搅拌磨中进行浸出处理；

在该步骤中，所述待处理的再生铅冶炼渣中包含有质量百分比为30～75％的铅、5～10％的锡、1～7％的锑和1～5％的砷。

在所述步骤1中，所配入的氧化剂为铅膏(冶炼铅渣，含铅60～75％，含硫0.2～10％)、双氧水、过氧化钠中的一种或多种的混合物；配入量为所述待处理的再生铅冶炼渣质量百分比的1～10％；且所加入的NaOH溶液含量为50～300g/L。

具体实现中，所述的搅拌磨为冶炼渣球磨的同时进行搅拌浸出，搅拌磨是一种磨矿设备，也可以作为浸出的设备，在所述搅拌磨中进行浸出处理时的浸出温度为20～90℃，浸出时间为0.5～3h，浸出液固比为1:1～6:1mL/g，浸出搅拌转速为200～600rpm。

这里，针对再生铅冶炼渣与水反应粘壁的难细磨特性，创造性的利用搅拌磨作为浸出装置，降低了再生铅冶炼渣的粒度要求，将磨矿浸出合二为一，提升了浸出效率和效果，缩短了工艺流程，相应地降低了能耗。

步骤2、将浸出处理后得到的矿浆进行固液分离，并在洗涤后得到富含铅锑的滤渣及富含锡砷的滤液；

步骤3、将所得到的富含锡砷的滤液通过净化除杂处理后，得到锡酸钠溶液；

在该步骤中，净化除杂处理即为除铅、除砷的过程，所述净化除杂处理的处理温度为50～90℃。

在净化除杂处理过程中，所用到的除铅剂为硫化钠，其用量为杂质铅摩尔量的2～5倍；所用到的除砷剂为氧化钙、氢氧化钡中的一种或两种的混合物，其用量为杂质砷质量的2～40倍。

步骤4、将所得到的锡酸钠溶液浓缩结晶处理后得到锡酸钠产品。

在该步骤中，浓缩结晶的母液还可返回步骤1中用于浸出配液。

下面以具体的实例对上述工艺过程进行详细说明：

实施例1、将含铅33％，锡9.81％，锑6.92％，砷4.28％的再生铅冶炼渣配入5％的铅膏，加入一定量的NaOH，直接进行搅拌磨浸出，浸出温度为60℃，时间为2h，液固比为2.5:1mL/g，搅拌转速为200rpm，NaOH 150g/L，其中锡浸出率85％，砷浸出率90％，铅浸出率则低至7％，锑浸出率低至0.1％，经过滤洗涤后得浸出渣和浸出液；

浸出渣为铅锑浸出渣，含铅大于76％，锑大于12％，锡小于2％，砷小于1％；浸出液为富锡砷浸出液，含锡20g/L，铅9g/L，砷9g/L；

富锡浸出液经净化除杂得到铅砷小于0.0005g/L的锡酸钠溶液，浓缩结晶后得到锡酸钠含量大于99％的锡酸钠产品。

实施例2、将含铅33％，锡9.81％，锑6.92％，砷4.28％的再生铅冶炼渣配入3％的双氧水，加入一定量的NaOH，直接进行搅拌磨浸出，浸出温度为80℃，时间为2h，液固比为3:1mL/g，搅拌转速为400rpm，NaOH 120g/L，其中锡浸出率88％，砷浸出率89％，铅浸出率10％，锑浸出率低至0.1％，经过滤洗涤后得浸出渣和浸出液；

浸出渣为铅锑浸出渣，含铅大于74％，锑大于12％，锡小于2％，砷小于1％；浸出液为富锡砷浸出液，含锡22g/L，铅9g/L，砷9g/L；

富锡浸出液经净化除杂得到铅砷小于0.0005g/L的锡酸钠溶液，浓缩结晶得到锡酸钠含量大于99％的锡酸钠产品。

实施例3、将含铅33％，锡9.81％，锑6.92％，砷4.28％的再生铅冶炼渣配入10％的铅膏、双氧水和过氧化钠混合物，加入一定量的NaOH，直接进行搅拌磨浸出，浸出温度为90℃，时间为3h，液固比为5:1mL/g，搅拌转速为300rpm，NaOH 120g/L，其中锡浸出率90％，砷浸出率94％，铅浸出率10％，锑浸出率低至0.1％，经过滤洗涤后得浸出渣和浸出液；

浸出渣为铅锑浸出渣，含铅大于74％，锑大于12％，锡小于2％，砷小于1％；浸出液为富锡砷浸出液，含锡23g/L，铅9g/L，砷11g/L；

富锡浸出液经净化除杂得到铅砷小于0.0005g/L的锡酸钠溶液，浓缩结晶得到锡酸钠含量大于99％的锡酸钠产品。

实施例4、将含铅33％，锡9.81％，锑6.92％，砷4.28％的再生铅冶炼渣配入8％的铅膏，加入一定量的NaOH，直接进行搅拌磨浸出，浸出温度为70℃，时间为3h，液固比为5:1mL/g，搅拌转速为500rpm，NaOH 200g/L，其中锡浸出率87％，砷浸出率86％，铅浸出率7％，锑浸出率低至0.1％，经过滤洗涤后得浸出渣和浸出液；

浸出渣为铅锑浸出渣，含铅大于77％，锑大于12％，锡小于2％，砷小于1％；浸出液为富锡砷浸出液，含锡23g/L，铅8g/L，砷8g/L；

富锡浸出液经净化除杂得到铅砷小于0.0005g/L的锡酸钠溶液，浓缩结晶得到锡酸钠含量大于99％的锡酸钠产品。

实施例5、将含铅71％，锡7％，锑3.58％，砷1.4％的再生铅冶炼渣配入5％的铅膏，加入一定量的NaOH，直接进行搅拌磨浸出，浸出温度为60℃，时间为2h，液固比为4:1mL/g，搅拌转速为200rpm，NaOH 150g/L，其中锡浸出率85％，铅浸出率则低至7％，锑浸出率低至0.1％，经过滤洗涤后得浸出渣和浸出液；

浸出渣为铅锑浸出渣，含铅大于86％，锑大于4.4％，锡小于2％，砷小于1％；浸出液为富锡砷浸出液，含锡15g/L，铅18g/L，砷3.6g/L；

富锡浸出液经净化除杂得到铅砷小于0.0005g/L的锡酸钠溶液，浓缩结晶得到锡酸钠含量大于99％的锡酸钠产品。

综上所述，本发明实施例所述工艺方法具有如下优点：

(1)工艺可操作性强，常压搅拌磨浸出设备投资少，操作成本低且试剂消耗量小，磨矿和浸出合二为一，设备效率高；

(2)浸出选择性好，锡和砷浸出率大于85％，而铅浸出率小于5％，锑浸出率小于0.1％，不仅有利于浸出液中锡砷富集，也减少了后续除铅工序的工作量；

(3)铅锑回收率高，搅拌磨碱浸后可直接得到含铅大于70％，含锑大于10％的高品质铅锑浸出渣；

(4)工艺优势明显，整个生产工艺物料循环使用，环境保护好；

(5)以铅冶炼渣为原料，不仅解决了冶炼渣堆存问题，而且降低生产成本，可实现工业化规模生产锡酸钠。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1、将待处理的再生铅冶炼渣配入一定量的氧化剂，并加入一定量的NaOH溶液后，在搅拌磨中进行浸出处理；

其中，所述待处理的再生铅冶炼渣中包含有质量百分比为30～75％的铅、5～10％的锡、1～7％的锑和1～5％的砷；

所配入的氧化剂为铅膏、双氧水、过氧化钠中的一种或多种的混合物；所配入的氧化剂的配入量为所述待处理的再生铅冶炼渣质量百分比的1～10％；且所加入的NaOH溶液浓度为50～300g/L；

步骤2、将浸出处理后得到的矿浆进行固液分离，并在洗涤后得到富含铅锑的滤渣及富含锡砷的滤液；

步骤3、将所得到的富含锡砷的滤液通过净化除杂处理后，得到锡酸钠溶液；

步骤4、将所得到的锡酸钠溶液浓缩结晶处理后得到锡酸钠产品。

2.根据权利要求1所述从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，其特征在于，

在所述步骤1中，在所述搅拌磨中进行浸出处理时的浸出温度为20～90℃，浸出时间为0.5～3h，浸出液固比为1:1～6:1mL/g，浸出搅拌转速为200～600rpm。

3.根据权利要求1所述从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，其特征在于，

在所述步骤3中，所述净化除杂处理的处理温度为50～90℃；

在净化除杂处理过程中，所用到的除铅剂为硫化钠，其用量为杂质铅摩尔量的2～5倍；所用到的除砷剂为氧化钙、氢氧化钡中的一种或两种的混合物，其用量为杂质砷质量的2～40倍。