CN106086426B - 一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，将硫化砷渣先采用高压氧处理，然后经过还原、提取可以得到精制砷白、硫酸铜和铼酸铵，同时所得的废酸液又可以重复利用到硫化砷渣的浆化，整个工艺，回收率高、无污染，是一种新型环保的硫化砷渣回收利用工艺。

Description

一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域，尤其涉及一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺。
背景技术
在各种重金属污染中，砷的污染最为严重。砷常常与铜、钼、锡、钨、锌及其它有色金属伴生，所以常与有色金属精矿进入冶炼工艺。据统计，我国每年约有6000吨砷进入有色金属冶炼工艺。
有色金属冶炼过程中的含量砷烟气必须经洗涤净化除去，洗涤产生的废水排放前必须先进行处理。硫化沉淀法是处理含重金属废水的常用方法，它既可以去除废水中的砷、铜、锌等重金属离子，也可从这种硫化砷渣中回收有价金属。硫化砷渣的资源化处理，不仅是环境保护的需要，也是可持续发展的需要。
目前，处理硫化砷渣的方法主要有火法和湿法。火法处理技术虽然流程短，成本低，但是工作环境差，极易造成二次环境污染，且产品纯度低，砷回收率低。湿法处理技术主要有：硫酸铜置换法：处理成本高，流程复杂，综合利用程度低；硫酸高铁氧化浸出法：尽管成本低于硫酸铜置换法，但是工艺流程复杂；间歇高压氧浸出法：该法将置换和氧化结合在同一过程中进行，工艺流程较前两种简化，但是，由于升温及降温在同一设备进行，造成能源浪费，生产效率低，不易控制。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺。
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，包括以下步骤：
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化，开启搅拌机，调节搅速为80-100rpm，投入规定的原料量，搅1-1.5小时，待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽；
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆，同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液，向反应釜中通入氧气，反应2-2.5小时(矿料在反应釜内停留时间)，生成沉淀为浸出渣；
C、过滤后将浸出渣回收，用来回收硫，同时将浸出液从高压反应釜导出；
D、用二氧化硫还原浸出液，冷却结晶，所得沉淀为粗砷白，所得溶液经过萃取来提取铼；
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵；所得尾液检测其中铜含量；若铜含量高，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜，液体为废酸液回收利用；若尾液铜含量低，液体为废酸液回收利用。
优选的，所述的步骤A中，所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2-3倍。
优选的，所述的步骤B中，所述的高压反应釜中的液固比为1：(7-9)。
优选的，所述的步骤B中，所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1-1.2吨/小时。
优选的，所述的高压反应釜压力为0.8-1MPa，温度为145-155℃。
优选的，所述的步骤B中，氧气加入量为0.2-0.4吨/小时。
优选的，所述的步骤D中，粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
优选的，所述的步骤E中的废酸液，调节硫酸的含量为100-130g/L，然后在步骤A中重复利用。
优选的，所述的步骤E中，若所得尾液中铜含量≥50g/L，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
本方案相比于传统方案的有益之处在于：本发明中，将硫化砷渣先采用高压氧处理，然后经过还原、提取可以得到精制砷白、硫酸铜和铼酸铵，同时所得的废酸液又可以重复利用到硫化砷渣的浆化，整个工艺，回收率高、无污染，是一种新型环保的硫化砷渣回收利用工艺。
附图说明
图1：本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，包括以下步骤：
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化，开启搅拌机，调节搅速为95rpm，投入规定的原料量，搅1.2小时，待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽；
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆，同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液，向反应釜中通入氧气，反应2.2小时，生成沉淀为浸出渣；
C、过滤后将浸出渣回收，用来回收硫，同时将浸出液从高压反应釜导出；
D、用二氧化硫还原浸出液，冷却结晶，所得沉淀为粗砷白，所得溶液经过萃取来提取铼；
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵；所得尾液检测其中铜含量；若铜含量高，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜，液体为废酸液回收利用；若尾液铜含量低，液体为废酸液回收利用。
所述的步骤A中，所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2.5倍。
所述的步骤B中，所述的高压反应釜中的液固比为1：8。
所述的步骤B中，所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1.05吨/小时。
所述的高压反应釜压力为0.85MPa，温度为150℃。
所述的步骤B中，氧气加入量为0.3吨/小时。
所述的步骤D中，粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
所述的步骤E中的废酸液，调节硫酸的含量为125g/L，然后在步骤A中重复利用。
所述的步骤E中，若所得尾液中铜含量≥50g/L，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
实施例2：
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，包括以下步骤：
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化，开启搅拌机，调节搅速为100rpm，投入规定的原料量，搅1小时，待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽；
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆，同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液，向反应釜中通入氧气，反应2.5小时，生成沉淀为浸出渣；
C、过滤后将浸出渣回收，用来回收硫，同时将浸出液从高压反应釜导出；
D、用二氧化硫还原浸出液，冷却结晶，所得沉淀为粗砷白，所得溶液经过萃取来提取铼；
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵；所得尾液检测其中铜含量；若铜含量高，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜，液体为废酸液回收利用；若尾液铜含量低，液体为废酸液回收利用。
所述的步骤A中，所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2倍。
所述的步骤B中，所述的高压反应釜中的液固比为1：9。
所述的步骤B中，所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1吨/小时。
所述的高压反应釜压力为1MPa，温度为145℃。
所述的步骤B中，氧气加入量为0.4吨/小时。
所述的步骤D中，粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
所述的步骤E中的废酸液，调节硫酸的含量为100g/L，然后在步骤A中重复利用。
所述的步骤E中，若所得尾液中铜含量≥50g/L，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
实施例3：
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，包括以下步骤：
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化，开启搅拌机，调节搅速为80rpm，投入规定的原料量，搅1.5小时，待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽；
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆，同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液，向反应釜中通入氧气，反应2小时，生成沉淀为浸出渣；
C、过滤后将浸出渣回收，用来回收硫，同时将浸出液从高压反应釜导出；
D、用二氧化硫还原浸出液，冷却结晶，所得沉淀为粗砷白，所得溶液经过萃取来提取铼；
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵；所得尾液检测其中铜含量；若铜含量高，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜，液体为废酸液回收利用；若尾液铜含量低，液体为废酸液回收利用。
所述的步骤A中，所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的3倍。
所述的步骤B中，所述的高压反应釜中的液固比为1：7。
所述的步骤B中，所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1.2吨/小时。
所述的高压反应釜压力为0.8MPa，温度为155℃。
所述的步骤B中，氧气加入量为0.2吨/小时。
所述的步骤D中，粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
所述的步骤E中的废酸液，调节硫酸的含量为130g/L，然后在步骤A中重复利用。
所述的步骤E中，若所得尾液中铜含量≥50g/L，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化，开启搅拌机，调节搅速为80-100rpm，投入规定的原料量，搅1-1.5小时，待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽；
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆，同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液，向反应釜中通入氧气，反应2-2.5小时，生成沉淀为浸出渣，其中所述的高压反应釜压力为0.8-1MPa，温度为145-155℃；
C、过滤后将浸出渣回收，用来回收硫，同时将浸出液从高压反应釜导出；
D、用二氧化硫还原浸出液，冷却结晶，所得沉淀为粗砷白，所得溶液经过萃取来提取铼，获得富有机相和尾液；
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵；所得尾液检测其中铜含量；若铜含量高，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜，液体为废酸液回收利用；若尾液铜含量低，液体为废酸液回收利用。
2.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，所述的步骤A中，所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2-3倍。
3.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，所述的步骤B中，所述的高压反应釜中的液固比为1：(7-9)。
4.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，所述的步骤B中，所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1-1.2吨/小时。
5.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，所述的步骤B中，氧气加入量为0.2-0.4吨/小时。
6.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，所述的步骤D中，粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
7.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，所述的步骤E中的废酸液，调节硫酸的含量为100-130g/L，然后在步骤A中重复利用。
8.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺，其特征在于，所述的步骤E中，若所得尾液中铜含量≥50g/L，则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
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