CN101514396A - 从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法 - Google Patents

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朱明�
刘维
刘劲夫
肖定荣
杨建军
曹勇
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Abstract

本发明涉及一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离。本发明与现有技术比较，减少盐酸消耗40％以上，生产成本可节约一半左右。

Description

从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法
技术领域
本发明涉及一种从含铅、金、银、锡、锑、铋、铜的阳极泥中回收和分离这些金属的方法，具体是一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法
背景技术
众所周知，含锡铅阳极泥中有价金属含量高，极具回收价值。从目前已经掌握的文献来看，电解含锡铅阳极泥中几乎集中了粗铅中所有的杂质；锡、锑、铜含量较高，且锑、铜的物相以金属锑及金属铜为主；另外，该阳极泥含银、铋、砷较高，成分较为复杂，属含银的多金属物料；所含的金属性质相近，只能形成铅-锡和铅-锑等很难分离，两性元素较多，由于含锡使贵金属难于进行常规工艺的综合回收。如果处理含锡铅阳极泥在冶炼金、银、铋之前脱去锡和锑，将使有价金属回收在处理技术上变得很容易。
中国发明ZL200410047025.3曾公开了“一种直接制取锡锑掺杂氧化物用高纯锡、锑化合物的方法”包括氧化酸浸、沉锡、氯锡酸铵精制、还原沉铜、水解、氯氧化锑精制等过程。较好地解决了锡、锑、铜的分离问题；但大量使用盐酸，酸耗大，产生酸雾大，操作环境差。
发明内容
鉴于以上原因，本发明提出了一种全新的从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，该方法处理含锡铅阳极泥在冶炼金、银、铋之前脱去锡和锑，铅、金、银进入渣中，采用较少的盐酸，就能够以至少85％除去锡、锑，使有价金属回收在处理技术上变得很容易，减少了操作现场产生酸雾，成本低。
本发明所采用的的技术方案是：一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离，水解液经处理排放。
利用本发明不仅可以实现锡、锑、铜等有价金属的综合回收，获得了很好的技术经济指标：(1)浸出率(液计％)分别为：锡97；锑96；铜98；(2)固计沉锡率≥99％；(3)沉铜率98％；(4)沉锑率为98％。较好地解决了锡、锑、铜的分离问题；与现有技术ZL200410047025.3比较，减少盐酸消耗40％以上，生产成本可节约一半左右。产品附加值高，所得氯锡酸铵((NH4)2SnCl6)及氯氧化锑(Sb4O5Cl2)既可以作为产品出售也可以进一步制成高附加值的ATO粉体及导电浆料等；环境保护解决得好，“三废”污染小。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
附图表示的一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离，水解液经处理排放。具体工艺条件如下：
一、氧化酸浸
用盐酸加氯化钠浸出含锡铅阳极泥物料，该物料中主要成分大部分以金属或合金存在，浸出时吹入空气，氧化物料中的金属；用空气氧化浸出时，Cu在氧化浸出过程中起着重要的催化作用，用氯化钠保持浸出体系中氯离子的平衡，使绝大部分锡、锑、铜等进入溶液，而铅、银等留在渣中；氧化浸出的条件为：a.浸出温度50～95℃，最佳浸出温度为70℃；b.反应时间0.5～4h，最佳浸出时间为2h；c.氯化钠初始浓度9～15mol/l，最佳是浓度为12mol/l，盐酸初始浓度1～2.5mol/l，最佳是浓度为2mol/l；液固比2～10∶1，最佳液固比为7∶1；
二、沉锡
加入氯化铵到酸浸液中，此时四价锡离子会以氯锡酸铵的形式沉淀出来，实现锡与锑、铜的初步分离，得到粗氯锡酸铵；
SnCl4+2NH4Cl＝(NH4)2SnCl6↓(1)
沉锡条件为：a.反应温度5～80℃；b.反应时间15～95min；c.1.5～4倍理论量的沉淀剂氯化铵加入量，最佳氯化铵的加入量为理论量的3.5倍；溶液中Sn4+在pH＝0.8时存在最大值。在pH＜0.8时，由于体系中生成(NH4)2SnCl6固体沉淀而使Sn4+急剧下降；在总铵浓度为3.0～4.0mol/l范围内时，对Sn4+的影响不显著，只是pH＝0.8左右时，稍有影响；随着总氨浓度的提高，Sn4+逐渐减小；总氯浓度与总铵浓度具有对应关系；pH＜-1的区域是制取和提纯(NH4)2SnCl6的最佳区域；而pH＞＝1.5时的区域是沉淀Sn(OH)4的优势区。
三、还原沉铜
沉锡后液中还含有少量的Sb5+及Fe3+，它们消耗沉淀剂S2-，所以须将它们在沉铜之前还原；
Cu2++S2-＝CuS↓(2)
2Cu++S2-＝Cu2S↓(3)
可以看出，采用还原剂将沉锡后液中的Cu2+还原为Cu+，沉锡后液中的铜离子将更容易沉淀出来，且沉淀剂量可减小一半；采用海绵锑为还原剂，(NH4)2S为沉淀剂。硫化沉淀可以除去除锑外几乎所有的重金属离子。
Me2++S2-＝MeS↓(4)
还原沉铜的工艺条件为：反应温度10～95℃，最佳反应温度75℃；反应时间15～95min，最佳反应时间45min；沉淀剂(NH4)2S的加入量为0.5～2.5倍理论量，最佳加入量为1倍理论量；
四、水解提锑
水解沉锑的条件为：8.5倍体积原液蒸馏水冲稀水解，溶液PH的控制主要要求：在所控制的PH条件下被沉淀物能沉淀完全；反应时的滴入速度不宜过快，速度过快，沉淀迅速长大，则先吸附在沉淀表面的的杂质离子来不及离开沉淀，于是就陷入沉淀晶体内部，这种现象造成的沉淀不纯是无法洗去的；温度15～80℃，反应时间10～90min，控制水解率80～98％。水解沉锑后得粗氯氧化锑，水解液经处理排放。

Claims (1)

1、一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，其特征在于：先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离。
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