CN103305698A - 从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,包括步骤:(a)将工业废料添加到盐酸溶液中,添加氧化剂,进行氧化酸浸处理,得到浸出渣和含锡、铜离子的溶液;(b)对浸出渣进行处理,得到金和银;(c)向含锡、铜离子的溶液中加入铁,发生反应,得到铜和含锡、亚铁离子的溶液;(d)向含锡、亚铁离子的溶液中添加石灰,发生反应,得到锡和含亚铁离子的溶液;(e)加热含亚铁离子的溶液,通入空气并添加石灰进行反应,得到针铁矿和氯化钙溶液;(f)向氯化钙溶液中添加浓硫酸,得到硫酸钙沉淀和盐酸溶液。本发明各步骤有效地配合,可实现生产上的零排放,高效地分离了贵金属,并得到有价副产物铁矿和石膏,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属回收领域,更特别涉及一种从工业废料回收金、银、锡、铜的方法。
背景技术
随着电子行业及相关领域的快速发展,以及人们对电子产品的越来越高的品质要求,电子产品已充满生活的角角落落,在这些电子产品的生产过程中,也同时产生了大量的金属废料,主要是含金、银、铜、锡等金属元素,如果不进行回收,则造成对社会资源的大量浪费,且人们现在对电子产品的快速更替也带来了大量的二手资源,这些资源中也包括了大量的金属废料,目前,对这些金属的回收并没有高效的解决办法。这些方法中,或者回收效率低,或者过程繁杂,不适于工业化,或者成本太高,因而都不适于长期和大规模使用。
发明内容
为克服现有技术中的上述问题,本发明提供了一种从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,该方法回收率高,环境友好,适用于工业化生产。
本发明采用的技术方案是:一种从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,包括以下步骤:
(a)将含金、银、锡、铜的工业废料添加到盐酸溶液中,并添加氧化剂,进行氧化酸浸处理,得到含金、银的浸出渣和含锡离子、铜离子的溶液,氧化酸浸处理的温度为30-90℃,
(b)对步骤(a)中所得到的含金、银的浸出渣进行火法或湿法处理,得到高纯度的金和银;
(c)向步骤(a)中所得到的含锡离子、铜离子的溶液中加入铁,发生置换反应,得到铜和含锡离子、亚铁离子的溶液;
(d)向步骤(c)所得的含锡离子、亚铁离子的溶液中添加石灰,以将溶液的pH值调至3.5-4,并在20-80℃下发生反应,得到沉淀锡和含亚铁离子的溶液;
(e)将步骤(d)中所得到的含亚铁离子的溶液加热至70-100℃,通入空气并添加石灰进行反应,得到针铁矿和氯化钙溶液,反应中持续添加石灰以将反应液的pH值保持在4.5-5.5;
(f)向步骤(e)所得到的氯化钙溶液中添加浓硫酸,得到硫酸钙沉淀和盐酸溶液。
进一步地,在步骤(a)中,氧化剂选自双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、氯气、高锰酸钾、软锰矿、空气或氧气中的一种或几种。
当氧化剂为双氧水时,氧化酸浸处理中发生的化学反应为:
Cu+H2O2+2HCl→CuCl2+2H2O
Sn+2HCl→SnCl2
进一步地,在步骤(a)中,氧化酸浸处理的温度为80-90℃,
优选地,在步骤(a)中,以工业废料和盐酸溶液的总重量为基准,盐酸的投料浓度比为1-10mol/L,更优选为6mol/L。
优选地,在步骤(a)中,以工业废料、盐酸溶液及氧化剂的总重量为基准,液固投料质量比为2-10,更优选地,液固投料质量比为5。
进一步地,在步骤(a)中,氧化酸浸处理的时间为0.5-5小时,优选2-3小时。
更进一步地,在步骤(a)中,以连续滴加的方式添加氧化剂,且将滴加终点的电位控制在400-500mV之间。控制合适的氧化电位,能使得金、银高度富集在浸出渣中,而大部分的锡、铜则进入溶液中。
优选地,在步骤(c)中,所加入的铁为铁粉或铁屑或铁板,加入铁后置换出海绵铜,而锡与铁则留在溶液中。
加入铁粉后发生的反应的方程式为:
CuCl2+Fe→Cu+FeCl2
进一步地,在步骤(c)中,所加入的铁的量达到使得光亮的锡条放入溶液中不会变色的水平。
更进一步地,在步骤(d)中,石灰为氧化钙或碳酸钙或氢氧化钙。加入石灰,将溶液pH调至合适值,锡沉淀下来,得到沉淀锡和含亚铁离子的溶液。
当加入的石灰是氢氧化钙时,所发生的反应的方程式为:
SnCl2+Ca(OH)2→Sn(OH)2↓+CaCl2
另外,在本发明的步骤(e)中,溶液中的亚铁离子以针铁矿的形式沉淀下来,并得到含氯化钙的溶液,当添加的石灰为碳酸钙时,反应方程式为:
4CaCO3+4FeCl2+O2+2H2O→4FeOOH↓(针铁矿)+4CaCl2+4CO2
在步骤(f)中,盐酸得到了再生,并沉淀出副产物石膏,盐酸可返回步骤(a)中以供氧化酸浸处理步骤用,而剩余的氯化钙溶液可通过蒸发结晶得到氯化钙副产物,反应的方程式为:
CaCl2+H2SO4→CaSO4↓+2HCl
本发明所指的含锡铜金银废料,其主要的存在形式多为金属或合金。所以在氧化酸浸处理时,根据各成份含量的不同,应不同程度地添加氧化剂。原则上应将电位控制在金、银能被氧化的电位以下。
通过氧化酸浸处理,大部份锡与铜以离子态进入溶液,过滤后金、银富集在浸出滤渣中。如果废料中含金、银不是很高,比如几百至几千克每吨,则金银的富集率有望达到几十倍,达到几万克至十几万克每吨。对富集后的浸出滤渣进行加工,不管采用火法还是湿法提炼浸出渣,在现有技术中都有成熟的工艺条件可采用,且能得到很高的回收率。
从金属活性的角度来讲,铁元素的金属活性排在锡与铜之前。但在高浓度盐酸体系,锡元素会以络合阴离子的形式存在,而铁的金属活性不足以从含锡的络阴离子中把锡置换出来。所以,本发明在含锡、铜离子的盐酸溶液中加入铁,只能把铜离子置换出来,得到海绵铜,锡离子依然留在溶液中。置换条件为:加入适量铁,直至打磨光亮的锡条放入溶液中时,锡条颜色不变。置换后过滤即得到海绵铜,铜的回收率可以达到95%以上。海绵铜的含铜量由铁的含量与废料中杂质情况而定,海绵铜的铜含量可以达到90%以上。
置换海绵铜后的滤液,其成份主要为盐酸、氯化亚锡与氯化亚铁。亚铁离子氢氧化物沉淀的pH值为7左右,亚锡离子氢氧化物沉淀的pH值在3.5左右。通过加入石灰的量来调节至不同的pH值,以进一步实现锡与铁离子的分步沉淀。沉淀锡的条件为:反应温度20-80℃,温度高对反应有利。石灰的投入以氢氧化钙较佳,氧化化钙与碳酸钙亦可,投入量以调节pH值达到3.5-4为佳。此时锡离子以氢氧化亚锡的形式沉淀下来。而亚铁离子仍保在溶液中。整个沉锡过程时间不宜过短,调到pH值后再搅拌十分钟,pH值不再变化说明反应完全。过滤后得到沉淀锡,锡含量可达到60%左右。
采用针铁矿法对沉锡后的废液进行铁的回收,其工艺条件为:反应温度:70-100℃,反应时间2-6小时,反应液用石灰调pH值至4.5-5.5,并往溶液中通入空气,空气以分散的小气泡为佳。随着反应的进行,会有酸生成,所以反应过程中要不断地加入石灰以防止pH值下降。反应完后过滤可得到针铁矿,其含铁率在40-50%。除铁后的溶液为氯化钙溶液。
根据氯化钙溶液的浓度加入适量比例的浓硫酸,使溶液中大部份钙离子以副产硫酸钙沉淀的形式分离出体系,并使得盐酸再生返回浸出过程。其具体操作方法为:化验出溶液中钙离子的浓度,并量出溶液的体积,按反应方程式配平的比例算出浓硫酸的理论加入量。为保证循环工艺生产中沉淀的品位,硫酸实际加入量应略低于理论加入量。若循环过程中出现体系溶液膨胀的情况,可以用结晶蒸发的方法处理过多的氯化钙溶液,得到副产物氯化钙。
与现有技术相比,本发明具有下列优点:本发明提供了一种从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,这种工业废料包括锡阳极泥、铜阳极泥、锡铜合金,电子垃圾及其它含有这些元素的废料等。该方法主要包括以下流程:选择性氧化酸浸,使铜、锡进入液相,金、银进入固相;通过选择性沉淀,分别得到高品质的含铜精矿和含锡精矿;然后,添加硫酸,副产高纯度硫酸钙,得到的再生对废水进行处理,盐酸再生后返回氧化酸浸步骤循环使用。本发明的回收方法采用全湿法处理,至少具有如下优点:生产周期短,操作简单,投资成本与运营成本低,适合各种规模车间的工艺设计和生产;贵金属回收率和富集率高,金回收率接近100%,银回收率接近95%,富集倍数可达数十倍;通过选择性沉淀实现锡与铜高效分离;整个工艺过程基本实现零排放,并得到高纯度有价副产物硫酸钙和氯化钙,投资成本与运营成本低,环境友好,能在达到节能减排的同时收获一定的经济效益,具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,以便本领域技术人员能够更加容易地理解和实施本发明。应注意的是,这些实施例仅以举例方式描述,而不应理解为对本发明的限制。
实施例1
取工厂刚出槽的锡阳极泥(金属含量为:Au25g/T,Ag2200g/T,Sn46.2%,Cu18.5%),先用球磨机将阳极泥磨至小于80目,取其中1000g并用配置好的5mol/L盐酸溶液4950mL和双氧水50mL对其进行氧化酸浸处理,在搅拌下反应,反应时间5小时,反应温度为90℃,液固比5∶1,并控制浸出后液体电位400mv。反应结束后过滤,滤渣烘干重44.7g,经分析各金属含量为Au561g/T,Ag47300g/T,锡18.2%,铜8.6%。金入渣率接近100%,银入渣率为96.1%。滤液冷却至室温,加入500g还原铁粉,搅拌至溶液不再让光亮锡条变色,过滤得到海绵铜,海绵铜干重422.1g,铜含量为41.5%,铜收率为94.6%。置换铜后的溶液在充分搅拌条件下用氢氧化钙粉调pH值至3.5,反应温度为20℃。反应完全后过滤烘干得到沉淀锡766.3g,锡含量56.4%,锡收率为93.5%。将沉锡后的溶液加热到70℃,用空气压缩泵鼓入空气,用氢氧化钙调节pH,保持pH值在5。反应4小时后过滤。得到黄褐色铁矿矿渣及清澈的氯化钙溶液。往氯化钙溶液中加入浓硫酸,直至不再生成硫酸钙沉淀为止。过滤出硫酸钙,得到再生盐酸,配入少量浓盐酸后返回氧化酸浸处理步骤。
实施例2
取工厂刚出槽的锡阳极泥(金属含量为:Au25g/T,Ag2200g/T,Sn46.2%,Cu18.5%),先用球磨机将阳极泥磨至小于80目,取其中1000g并用7mol/L的再生盐酸溶液4950mL和双氧水50mL对其进行氧化酸浸处理,在搅拌下反应,反应时间3小时,反应温度为50℃,液固比5∶1,并控制浸出后液体电位450mv。反应结束后过滤,滤渣烘干重108.4g,经分析含量为Au229g/T,Ag19550g/T,Sn22.3%,Cu9.8%。金入渣率接近100%,银入渣率为96.3%。滤液冷却至室温,加入500g铁屑,搅拌至溶液不再让光亮锡条变色,过滤得到海绵铜,海绵铜干重408.9g,铜含量41.4%,铜收率为91.5%。置换铜后的溶液在充分搅拌条件下用氧化钙调pH值至4.5,反应温度为50℃。反应完全后过滤烘干得到沉淀锡749.5g,锡含量55.9%,锡收率为90.7%。将沉锡后的溶液加热到85℃,用空气压缩泵鼓入空气,用氧化钙调节pH,保持pH值在4.5。反应6小时后过滤。得到黄褐色针铁矿矿渣及清澈的氯化钙溶液。往氯化钙溶液中加入浓硫酸,直至不再生成硫酸钙沉淀为止。过滤出硫酸钙,得到再生盐酸,配入少量浓盐酸后返回氧化酸浸处理步骤。
实施例3
取某工厂抛光灰(主要成份为锡铜合金与石英砂,含锡32.6%,铜8.4%)1000g,并用配置好的6mo1/L盐酸溶液对其进行氧化酸浸处理,在搅拌下反应,反应时间2小时,反应温度为90℃,液固比8∶1,三氧化铁加入量为80g,并控制浸出后液体电位500mv。反应结束后过滤,滤渣烘干重534.3g,经分析含量为Sn2.3%,Cu0.2%。滤液冷却至室温,加入100g还原铁粉,搅拌至溶液不再让光亮锡条变色,过滤得到海绵铜,海绵铜干重89.2g,铜含量91.2%,铜收率为96.8%。置换铜后的溶液在充分搅拌条件下用氢氧化钙粉调pH值至4。反应完全后过滤烘干得到沉淀锡491.4g,锡含量62.7%,锡收率为94.5%。将沉锡后的溶液加热到85℃,用空气压缩泵鼓入空气,用碳酸钙调节pH,保持pH值在5-5.5。反应4小时后过滤。得到黄褐色铁矿渣及清澈的氯化钙溶液。往氯化钙溶液中加入浓硫酸,直至不再生成硫酸钙沉淀为止。过滤出硫酸钙,得到再生盐酸,配入少量浓盐酸后返回氧化酸浸处理步骤。
以上对本发明的特定实施例进行了说明,但本发明的保护内容不仅仅限定于以上实施例,在本发明的所属技术领域中,只要掌握通常知识,就可以在其技术要旨范围内进行多种多样的变更。
Claims (10)
1.一种从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将含金、银、锡、铜的工业废料添加到盐酸溶液中,并添加氧化剂,进行氧化酸浸处理,得到含金、银的浸出渣和含锡离子、铜离子的溶液,所述氧化酸浸处理的温度为30-90℃;
(b)对步骤(a)中所得到的含金、银的浸出渣进行火法或湿法处理,得到高纯度的金和银;
(c)向步骤(a)中所得到的含锡离子、铜离子的溶液中加入铁,发生置换反应,得到铜和含锡离子、亚铁离子的溶液;
(d)向步骤(c)所得的含锡离子、亚铁离子的溶液中添加石灰,以将溶液的pH值调至3.5-4,并在20-80℃下发生反应,得到沉淀锡和含亚铁离子的溶液;
(e)将步骤(d)中所得到的含亚铁离子的溶液加热至70-100℃,通入空气并添加氢氧化钙进行反应,得到针铁矿和氯化钙溶液,所述反应中持续添加氢氧化钙以将反应液的pH值保持在4.5-5.5;
(f)向步骤(e)所得到的氯化钙溶液中添加浓硫酸,得到硫酸钙沉淀和盐酸溶液。
2.根据权利要求1所述的从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述氧化剂选自双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、氯气、高锰酸钾、软锰矿、空气或氧气中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述氧化酸浸处理的温度为40-90℃。
4.根据权利要求1所述的从含金银的工业废料中回收锡铜的方法,其特征在于:在步骤(a)中,盐酸的投料浓度比为1-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的从含金银的工业废料中回收锡铜的方法,其特征在于:在步骤(a)中,液固投料质量比为2-10。
6.根据权利要求1所述的从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述氧化酸浸处理的时间为0.5-5小时。
7.根据权利要求1所述的从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于:在步骤(a)中,以连续滴加的方式添加氧化剂,且将滴加终点的电位控制在400-500mV之间。
8.根据权利要求1所述的从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于:在步骤(c)中,所加入的铁为铁粉或铁屑或铁板。
9.根据权利要求1所述的从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于:在步骤(c)中,所加入的铁的量达到使得光亮的锡条放入溶液中不会变色的水平。
10.根据权利要求1所述的从工业废料中回收金、银、锡、铜的方法,其特征在于:在步骤(d)中,所述石灰为氧化钙或碳酸钙或氢氧化钙。
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