CN101565174B - 一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法 - Google Patents

一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法。其特征在于包含以下步骤:无机酸氧化浸出、铜板置换贵金属、硫化钠沉淀铜、中和沉淀碲、粗TeO2的碱性浸出、Na2S除杂、浓缩、电积。本方法既具有碲回收率高的优点,又可综合有效地回收其它有价金属;适合处理湿法冶金过程中产生的含水分高、粒度小的含碲废渣。

Description

一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法

所属技术领域

[0001] 本发明涉及一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法。 技术背景

[0002] 52号元素碲在元素周期表中属于第VI族氧族元素,其性质属于半金属,在自然 界的含量极低,据相关文献报道,其在地壳中的含量为0.0006ppm,且分散于地壳各处, 很难形成矿床,但碲的用途却十分广泛,广泛用于钢铁冶金的添加剂、海底电缆防护 套、橡胶工业中的硫化剂、石油化工的催化剂等。近年来,随着科学技术的发展,碲的 用途越来越广泛的应用于新能源、新材料中,如新型能源电池镉-碲电池,新型计算机 储存材料、电视摄象管的光电变换膜、红外线摄象仪、夜视镜等高科技产品制造、军工 和核能等关系到国计民生的重要行业,是一种现代新材料发展的一种重要战略物资。目 前,全世界每年碲的产量只有约300多吨。在现阶段,碲主要是在铜、铅、锌等冶金的 过程中富集回收,传统的碲提取方法主要是碱浸法。碱浸法就是在一定温度下使用烧碱 对含碲物料浸出后经净化中和水解而得到二氧化碲的流程,如铜阳极泥经过硫酸化焙烧 的烧渣预处理回收碲的过程中,使用120〜160g/L浓度的NaOH溶液,在90〜95°C下 浸出3〜4小时。另在浸出过程中其他杂质如铅、锑、砷、硅等也反应进入溶液,耗碱 量大,且需要对溶液进行的净化后再中和使碲水解为二氧化碲沉淀,增加了作业流程, 其总体收率一般在50%左右。所述的碱浸法其技术缺陷如下:

[0003] 一是适用于脉石杂质含量成分比较复杂,杂质含量比较高的粗颗粒物料的处 理。对湿法生产产出的含碲副产品,使用此法处理时,碲的挥发量较大,损失率高,且 能耗高。

[0004] 二是耗碱量大。在碱浸过程中,其他杂质如锑、砷、硅等容易与碲一起进入浸 出液,不但消耗大量的碱,而且需经净化除杂才能达到生产二氧化碲的要求,增加了作 业工序和成本。

[0005] 三是Te的浸出率低一般为60〜70%。未浸出的碲分散于各后续冶炼工序的产 物中,因其含量过低而很难回收,且在碱浸出之前的酸浸出脱铜工序已经有一定量的Te 损失于酸浸出液中,使碲总回收率低。

[0006] 因为以上原因,使用传统方法处理含碲物料过程中,碲的的回收率都不高,如 铜阳极泥的硫酸化焙烧处理铜阳极泥的工艺,碲的回收率一般在50%左右,大量的碲存 在于冶炼厂的处理过程的各种废渣废料中,此类废料中碲存在的形式多样、品位不一, 增大了对碲进一步回收的难度目前,因此,开发从碲渣中综合回收碲的工艺具有重要的

眉、ο

发明内容

[0007] 本发明目的在于提供一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法。本方法既具有碲回 收率高的优点,又可综合有效地回收其它有价金属;适合处理湿法冶金过程中产生的含

3水分高、粒度小的含碲废渣。

[0008] 为了实现上述目的,本发明的技术方案是如下设计的:

[0009] 一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法,其特征在于,包含以下步骤:

[0010] 一、无机酸氧化浸出

[0011] 将碲渣按液固质量比2〜6 : 1的比例加入水进行调浆,浆化后加入无机酸和氧 化剂进行搅拌浸出;反应完成后,悬浊液经过滤进行液固分离,滤饼为贵金属精矿,转 贵金属回收工序;含碲浸出液转下一工序;

[0012] 无机酸为硫酸和盐酸中的一种或两者的混合物,氧化剂为高锰酸钾、双氧水、 氧化锰、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾中的 一种或其中两种或两种以上物质的混合物;

[0013] 控制氢离子浓度为0.7〜1.5mol/L,浸出温度70〜95°C,浸出时间1〜4小时, 氧化剂加入量根据原料不同而变化,为碲渣重量的2〜20% ;

[0014] 二、铜板置换贵金属

[0015] 无机酸浸出液根据原料情况含有含量不定的贵金属,把无机酸浸出液放入置换 槽中,挂入铜板在20〜80°C下置换12〜60小时,控制溶液中金Au元素、银Ag元素、 钼Pt元素、钯Pd元素分别小于0.0001g/L,沉淀过滤后得贵金属精矿与置换后液,贵金 属精矿转贵金属回收工序,置换后液转下一工序;

[0016] 三、硫化钠沉淀铜

[0017] 往置换后液中加入饱和的Na2S溶液沉淀铜,温度40〜80°C,控制终点铜离子 Cu2+浓度在0.1〜0.3g/L之间;

[0018] 过滤后得硫化铜渣与沉铜后液,硫化铜渣转铜回收工序,沉铜后液转入下一工 序;

[0019] 四、中和沉淀碲

[0020] 沉铜后液中加入Na2CO3,中和至pH = 4.5〜6.0,水解得到TeO2沉淀,过滤得 粗 TeO2 ;

[0021] 五、粗TeO2W碱性浸出、Na2S除杂

[0022] 按水:粗TeO2质量比2〜4 : 1的比例浆化,再按粗TeO2 : NaOH质量比1 : 1 比例加入NaOH,在95〜100°C下浸出2-4小时;然后往浸出液中按Te : Na2S=I : 0.05 的质量比加入Na2S进行除杂;过滤除去滤渣得到亚碲酸钠溶液。

[0023] 六、浓缩

[0024] 把亚碲酸钠溶液转入浓缩槽,加热至105_115°C,浓缩至溶液中碲含量为 120-180克/升得到浓亚碲酸钠溶液。

[0025] 七、电积

[0026] 浓亚碲酸钠溶液转入电解槽,在槽电压1.5〜2.5V,电流密度30〜60A/m2,使 用不锈钢阴阳极进行电积,电积碲经洗涤干燥后在350-400°C温度条件下煅烧2-5小时, 煅烧后的碲粉制成碲锭。

[0027] 本发明所述的一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法,其技术效果如下:

[0028] 一、采用氧化浸出,碲的浸出率高,可达到95%以上。

[0029] 二、与传统工艺相反,本发明采用先分离贵金属,在分离铜,最后回收碲的工

4艺路径,碲的回收率可达到85%以上。

[0030] 三、与传统工艺方法相比,本方法减少了一步沉淀碲再造液的过程,减少了酸 碱的无效消耗,节约了生产成本。

[0031] 四、本方法适合工业化生产,特别适合处理湿法冶金过程中产生的含水分高、 粒度小的含碲废渣。

具体实施方式

[0032] 一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法,包含以下步骤:

[0033] 一、无机酸氧化浸出

[0034] 将碲渣按液固质量比2〜6 : 1的比例加入水进行调浆,浆化后加入无机酸和氧 化剂进行搅拌浸出;反应完成后,悬浊液经过滤进行液固分离,滤饼为贵金属精矿,可 转贵金属回收工序;含碲浸出液转下一工序;

[0035] 无机酸通常为硫酸和盐酸中的一种或两者的混合物,氧化剂为高锰酸钾、双氧 水、氧化锰、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾 中的一种或其中两种或两种以上物质的混合物;

[0036] 控制氢离子浓度为0.7〜1.5mol/L,浸出温度70〜95°C,浸出时间1〜4小时, 氧化剂加入量根据原料不同而变化,一般为碲渣重量的2〜20% ;

[0037] 二、铜板置换贵金属

[0038] 无机酸浸出液根据原料情况含有含量不定的贵金属,把无机酸浸出液放入置换 槽中,挂入铜板在20〜80°C下置换12〜60小时,控制溶液中金Au元素、银Ag元素、 钼Pt元素、钯Pd元素的浓度分别小于0.0001g/L,沉淀过滤后得贵金属精矿与置换后 液,贵金属精矿可转贵金属回收工序,置换后液转下一工序;

[0039] 三、硫化钠沉淀铜

[0040] 往置换后液中加入饱和的Na2S溶液沉淀铜,温度40〜80°C,控制终点铜离子 Cu2+浓度在0.1〜0.3g/L之间;

[0041] 过滤后得硫化铜渣与沉铜后液,硫化铜渣可转铜回收工序,沉铜后液转入下一

工序;

[0042] 四、中和沉淀碲

[0043] 沉铜后液中加入Na2CO3,中和至pH = 4.5〜6.0,水解得到TeO2沉淀,过滤得 粗 TeO2 ;

[0044] 五、粗TeO2W碱性浸出、Na2S除杂

[0045] 按水:粗TeO2质量比2〜4 : 1的比例浆化,再按粗TeO2 : NaOH质量比1 : 1 比例加入NaOH,在95〜100°C下浸出2-4小时;然后往浸出液中按Te : Na2S=I : 0.05 的质量比加入Na2S进行除杂;过滤除去滤渣得到亚碲酸钠溶液;

[0046] 六、浓缩

[0047] 把亚碲酸钠溶液转入浓缩槽,加热至105_115°C,浓缩至溶液中碲含量为 120-180克/升得到浓亚碲酸钠溶液;

[0048] 七、电积

[0049] 浓亚碲酸钠溶液转入电解槽,在槽电压1.5〜2.5V,电流密度30〜60A/m2,使

5用不锈钢阴阳极进行电积,电积碲经洗涤干燥后在350-400°C温度条件下煅烧2-5小时, 煅烧后的碲粉制成碲锭。

[0050] 处理某批含碲冶炼渣的有关数据如下:

[0051] 原料含碲冶炼渣48.6吨,分析结果如下

[0052]

Figure CN101565174BD00061

[0053] 原料中,共含有碲0.997吨,铜1.538吨,金1306.5克,银964.0克,钯799.1 克,钼114.2克。

[0054] 此物料经过硫酸和氯酸钠浸出,浸出率为:Te : 98.25 % Cu: 99.23 % Au: 43.11% Ag : 58.36% Pt23.66% Pd: 44.93%铜板置换后,共得贵金属精矿742kg,其中, Aul319.6g、Ag768g、Pd764g、Ptll2.4g。

[0055] 沉铜后液水解沉碲、造液电积铸锭后,得精碲876.5kg,Te的回收率为 87.92%,对精碲取样分析后,结果如下表:

[0056]

Figure CN101565174BD00062

Claims (1)

1. 一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法,其特征在于包含以下步骤:一、无机酸氧化浸出将碲渣按液固质量比2〜6 : 1的比例加入水进行调浆,浆化后加入无机酸和氧化剂 进行搅拌浸出;反应完成后,悬浊液经过滤进行液固分离,滤饼为贵金属精矿,转贵金 属回收工序;含碲浸出液转下一工序;无机酸为硫酸和盐酸中的一种或两者的混合物,氧化剂为高锰酸钾、双氧水、氧化 锰、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾中的一种 或其中两种以上物质的混合物;控制氢离子浓度为0.7〜1.5mol/L,浸出温度70〜95°C,浸出时间1〜4小时,氧 化剂加入量根据原料不同而变化,为碲渣重量的2〜20% ;二、铜板置换贵金属无机酸浸出液根据原料情况含有含量不定的贵金属,把无机酸浸出液放入置换槽 中,挂入铜板在20〜80°C下置换12〜60小时,控制溶液中金Au元素、银Ag元素、钼 Pt元素、钯Pd元素的浓度分别小于0.0001g/L,沉淀过滤后得贵金属精矿与置换后液, 贵金属精矿转贵金属回收工序,置换后液转下一工序;三、硫化钠沉淀铜往置换后液中加入饱和的Na2S溶液沉淀铜,温度40〜80°C,控制终点铜离子Cu2+ 浓度在0.1〜0.3g/L之间;过滤后得硫化铜渣与沉铜后液,硫化铜渣转铜回收工序,沉铜后液转入下一工序;四、中和沉淀碲沉铜后液中加入Na2CO3,中和至pH = 4.5〜6.0,水解得到TeO2沉淀,过滤得粗 TeO2 ;五、粗TeO2的碱性浸出、Na2S除杂按水:粗TeO2质量比2〜4 : 1的比例浆化,再按粗TeO2 : NaOH质量比1 : 1比 例加入NaOH,在95〜100°C下浸出2-4小时;然后往浸出液中按Te : Na2S = I : 0.05 的质量比加入Na2S进行除杂;过滤除去滤渣得到亚碲酸钠溶液;六、浓缩把亚碲酸钠溶液转入浓缩槽,加热至105-115°C,浓缩至溶液中碲含量为120-180克 /升得到浓亚碲酸钠溶液;七、电积浓亚碲酸钠溶液转入电解槽,在槽电压1.5〜2.5V,电流密度30〜60A/m2,使用不 锈钢阴阳极进行电积,电积碲经洗涤干燥后在350-400°C温度条件下煅烧2-5小时,煅烧 后的碲粉制成碲锭。
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