CN103112833A - 一种从铜阳极泥中回收碲的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从铜阳极泥中回收碲的方法，先将铜阳极泥磨矿后在氯化钠、盐酸和硫酸混合溶液中预处理脱杂，固液分离后得到预处理液和预处理渣，预处理渣进行硫酸化焙烧，焙烧后的预处理渣采用氯化钠溶液脱铜，固液分离后，得到含铜的浸出液和脱铜渣，脱铜渣进行分碲，固液分离后得到含碲的浸出液和分碲后的浸出渣，含碲的浸出液加入浓硫酸，控制终点pH=6-8，中和后得到粗二氧化碲。传统氢氧化钠浸出碲工序，碲浸出率低于60wt%，浸出渣含碲大于2.00%，本发明的分碲工序，碲浸出率达到83wt%以上，浸出渣含碲低于1.10%，碲浸出率高，生产周期短，工艺简单，处理成本低。

Description

一种从铜阳极泥中回收碲的方法
技术领域
本发明涉及对铜阳极泥湿法处理工艺的改进，特别是一种从铜阳极泥中回收碲的方法。
背景技术
铜阳极泥是火法精炼铜即阳极铜在电解精炼过程中的一种电解不溶物。铜阳极泥中含有许多有价金属，是金、银、硒、碲等重要的生产原料，铜阳极泥约含10~18 wt% Cu，0.2~1.5wt% Au，7~12wt% Ag，1~7wt% Se，3~20wt% Pb，5~10wt% Se，6~8wt% Te。目前，国内外铜阳极泥的处理工艺主要有两种：一是以火法为主，一般包括：硫酸化焙烧、稀酸脱铜、还原熔炼贵铅、氧化精炼金银合金、电解精炼金银合金等主要工艺，该法处理量大，要求有充足的原料，存在工艺复杂、对设备要求高、生产周期长、资金积压严重等缺点；二是以湿法为主，一般包括：硫酸化焙烧、氯化钠溶液脱铜、氢氧化钠分碲、氯化分金、亚硫酸钠分银、金银电解精炼，该法可克服火法工艺的缺点，但存在碲回收率低（氢氧化钠分碲的碲浸出率低于60 wt%，浸出渣含碲大于2.00%）以至在后续提取的贵金属中碲超标等问题。
发明内容
本发明的目的是针对铜阳极泥湿法处理流程中，存在的碲回收率低以至在后续提取的贵金属中碲超标等问题，提供一种从铜阳极泥中回收碲的方法，使碲浸出率达到83 wt%以上。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种从铜阳极泥中回收碲的方法，包括以下依次进行的步骤：铜阳极泥的预处理、硫酸化焙烧、氯化钠溶液脱铜、碱浸出碲；所述的碱浸出碲是用氢氧化钠和亚硫酸钠混合液浸出碲，具体为铜阳极泥的脱铜渣进行搅拌浸出，浸出温度80 oC~95oC，液固比为3~4:1，浸出液为30 g/L~ 150 g/L亚硫酸钠和90 g/L~120 g/L氢氧化钠混合溶液，搅拌桨的转速为300 r/min~600 r/min，反应1~3小时，之后进行固液分离，得出含碲的浸出液和脱碲的浸出渣，含碲的浸出液加入98%以上的浓硫酸，控制终点pH=6~8，中和后得到粗二氧化碲。
所述的铜阳极泥的预处理是将粒度100%小于200目铜阳极泥加入反应容器中常压搅拌浸出，温度为80oC~95oC，液固质量比为3~4:1，浸出液为50 g/L~100 g/L氯化钠、50 g/L~100g/L盐酸和300 g/L~400g/L硫酸混合溶液，并每分钟鼓入空气5~7 L/(t铜阳极泥)，搅拌桨的转速为300 r/min~600 r/min，反应2小时，之后进行固液分离，得到预处理液和浸出渣，浸出渣用于硫酸化焙烧工序。
所述的硫酸化焙烧是对铜阳极泥的浸出渣进行硫酸化焙烧，焙烧温度为700 oC ~750 oC，98%以上的浓硫酸加入量与铜阳极泥质量比为1.5~1.6:1，焙烧时间为1小时。
所述的氯化钠溶液脱铜是经硫酸化焙烧后的铜阳极泥进行氯化钠溶液浸出脱铜，浸出脱铜的条件为：温度为80 oC~95 oC，液固比为4:1，加入50 g/L NaCl ~100 g/L NaCl溶液，搅拌桨的转速为300 r/min~600 r/min，反应时间为3小时，进行水浸脱铜后，进行固液分离，得到脱铜液和脱铜渣，脱铜渣用于氢氧化钠和亚硫酸钠浸碲工序。
本发明的碲浸出率达到83 wt%以上（传统的湿法氢氧化钠分碲的浸出率低于60 wt%），碲浸出率高，生产周期短，工艺简单，处理成本低，同时也就降低了后续提取的贵金属中碲的含量。由于本发明是在不改变传统湿法流程的基础上进行改进，因此特别适用于铜阳极泥传统湿法流程的改造，资金投入少，有利于企业开展生产活动。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。回收碲过程中，铜阳极泥的预处理阶段得到附属物——预处理液、氯化钠溶液脱铜阶段得到附属物——脱铜液均按现有技术中和处理，浸碲（分碲）阶段得到附属物——脱碲的浸出渣按现有技术提取贵金属。
实施例1
取含Te 6.32wt%的铜阳极泥1000 g，粒度100%小于200目，预处理温度80 oC，液固比3:1，浸出液为50 g/L氯化钠、50 g/L盐酸和300g/L硫酸，并每分钟鼓入空气5 L/（t铜阳极泥），搅拌桨的转速为300 r/min，反应2小时，之后进行固液分离，得到预处理液和预处理渣(浸出渣)，预处理渣进行硫酸化焙烧。
铜阳极泥的预处理渣(浸出渣)进行硫酸化焙烧，焙烧条件为：温度为700 oC，时间为1小时，98%以上的浓硫酸量与铜阳极泥质量比为1.5:1。硫酸化焙烧后的物料，加入氯化钠溶液进行脱铜，脱铜的条件为：反应温度80 oC，液固比为4:1，氯化钠60 g/L，搅拌桨的转速为300 r/min，反应时间为3小时，之后进行固液分离，得到脱铜液和脱铜渣，脱铜渣含Te 5. 10 wt%，质量为620 g，脱铜渣用于下道分碲工序。
分碲工序，亚硫酸钠和氢氧化钠浸碲，具体条件为：温度80 oC，液固为3:1，浸出液为90 g/氢氧化钠L和30 g/L亚硫酸钠混合溶液，搅拌桨的转速为300 r/min，反应时间1小时，之后进行固液分离，得到含碲的浸出液和528 g含Te 0.98 wt%的分碲浸出渣，含碲的浸出液加入98%以上的浓硫酸，控制终点pH=6~8，中和后得到粗二氧化碲。本实施例的分碲工序中碲的浸出率为83.64 wt%（以渣计），浸出渣含碲0.98%。
实施例2
取含Te 7.89 wt%的铜阳极泥1000 g，粒度100%小于200目，预处理温度95 oC，浸出液为100 g/L氯化钠、100 g/L盐酸和400 g/L硫酸混合溶液，并每分钟鼓入空气7 L/（t铜阳极泥），搅拌桨的转速为600 r/min，液固比4:1，反应2小时，之后进行固液分离，得到预处理液和预处理渣(浸出渣)，预处理渣进行硫酸化焙烧。
铜阳极泥的预处理渣(浸出渣)进行硫酸化焙烧，焙烧条件为：温度为750 oC，时间为1小时，98%以上的浓硫酸量与铜阳极泥质量比为1.6:1。硫酸化焙烧后的物料，加入氯化钠溶液进行脱铜，脱铜的条件为：反应温度95 oC，液固比为4:1，氯化钠100 g/L，搅拌桨的转速为600 r/min，反应3小时，之后进行固液分离，得到脱铜液和610 g含Te 6.15 wt%的脱铜渣，脱铜渣进行下道分碲工序。
分碲工序，亚硫酸钠和氢氧化钠浸碲，具体条件为：温度95 oC，液固为4:1，浸出液为120 g/L氢氧化钠和150 g/L亚硫酸钠混合溶液，搅拌桨的转速为600 r/min，反应时间2小时，之后进行固液分离，得到含碲的浸出液和517 g含Te 1.04 wt%的分碲浸出渣，含碲的浸出液加入98%以上的浓硫酸，控制终点pH=6~8，中和后得到粗二氧化碲。本实施例的分碲工序中碲的浸出率为85.67 wt%（以渣计），浸出渣含碲1.04%。

Claims (4)

1.一种从铜阳极泥中回收碲的方法，包括以下依次进行的步骤：铜阳极泥的预处理、硫酸化焙烧、氯化钠溶液脱铜、碱浸碲；其特征是：所述的碱浸碲为用氢氧化钠和亚硫酸钠浸碲，具体是铜阳极泥的脱铜渣进行搅拌浸出，浸出温度80 oC~95oC，液固比为3~4:1，浸出液为30g/L~ 150 g/L亚硫酸钠和90 g/L~120 g/L氢氧化钠混合溶液，搅拌桨的转速为300 r/min~600 r/min，反应1~3小时，之后进行固液分离，得出含碲的浸出液和脱碲的浸出渣，含碲的浸出液加入98%以上的浓硫酸，控制终点pH=6~8，中和后得到粗二氧化碲。
2.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中回收碲的方法，其特征是：所述的铜阳极泥的预处理是将粒度100%小于200目铜阳极泥加入反应容器中常压搅拌浸出，温度为80oC~95oC，液固质量比为3~4:1，浸出液为50 g/L~100 g/L氯化钠、50 g/L~100g/L盐酸和300 g/L~400 g/L硫酸混合溶液，并每分钟鼓入空气5~7 L/t铜阳极泥，搅拌桨的转速为300 r/min~600 r/min，反应2小时，之后进行固液分离，得到预处理液和浸出渣，浸出渣用于硫酸化焙烧工序。
3.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中回收碲的方法，其特征是：所述的硫酸化焙烧是对铜阳极泥的浸出渣进行硫酸化焙烧，焙烧温度为700 oC ~750 oC，98%以上的浓硫酸加入量与铜阳极泥质量比为1.5~1.6:1，焙烧时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中回收碲的方法，其特征是：所述的氯化钠溶液脱铜是经硫酸化焙烧后的铜阳极泥进行氯化钠溶液浸出脱铜，脱铜的条件为：温度为80 oC~95 oC，液固比为4:1，加入50g/L NaCl ~100 g/L NaCl溶液，搅拌桨的转速为300 r/min~600 r/min，反应时间为3小时，进行水浸脱铜后，进行固液分离，得到脱铜液和脱铜渣，脱铜渣用于氢氧化钠和亚硫酸钠浸碲工序。
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