CN109207733B - 一种从碲铜渣中提取碲的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从碲铜渣中提取碲的制备方法，适用于碲铜渣中提取碲的制备方法，属于有色金属湿法冶金领域。包括以下步骤：将碲化铜物料先进行预处理后再溶解于硫酸中，通过浸出脱铜得到含碲的浸出渣；浸出渣经煅烧后，用氢氧化钠浸出生成亚碲酸钠；在浸出液中加入硫化钠沉铜、铅、砷等杂质，使杂质生成相应的硫化物沉淀分离，使浸出液净化浓缩；通过电积得到Te9995牌号以上的电碲，含碲99.9830％的电碲产品(达到中华人民共和国有色金属行业标准《碲锭》(YS/T222‑2010)Te9995牌号标准)。

Description

一种从碲铜渣中提取碲的制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于含碲和铜占物料成份40％-75％之间碲铜渣提碲制备方法，属于有色金属湿法冶金工程技术领域。
背景技术
碲作为一种稀散金属，被广泛用于冶金、电子、化工等领域。
碲主要和黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿等矿物共生，一般从电解精炼铜和铅的阳极泥中或处理金、银矿时回收，当阳极泥经过还原氧化处理回收金银时会产生的碲铜渣，这部分碲渣作为返料返回还原炉熔炼，不仅对金银的回收造成影响，而且金属碲在系统中不断循环，会分散在烟尘和渣中被浪费掉，因此回收碲对提高金银回收率有十分重要的意义。随着精炼铜生产厂家综合回收意识增强，根据某铜冶炼厂产出的碲铜渣物料，碲含量在15％～60％之间，铜含量在10％～40％之间，具有很高的提取回收价值。
目前国内外主要采用传统氧化焙烧、硫酸化焙烧、纯碱焙烧等方法提碲，这些方法普遍存在生产流程长、能耗较高、生产污染环境、局部工艺控制要求高等诸多缺点，因此，从碲铜渣物料中开发一种简单、高效、低成本、环境友好且碲直收率高的工艺方法是目前的研究方向。
发明内容
本发明旨在克服以上碲铜渣中提碲现有技术方面的不足，提供了一种工艺流程简单、生产成本低、节省能源，环境友好，能有效综合回收有价金属资源的方法。
本发明的技术方案为一种从碲铜渣中提取碲的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温氧化预处理：先将碲铜渣物料干燥后，破碎至80目以下的粒度，采用热风对其进行氧化预处理，处理条件是：通热风温度200℃-300℃，时间2h-4h，；主要反应如下：
Cu2Te+2O2＝2CuO+TeO2 2CuTe+3O2＝2Cu0+2TeO2
2Cu+O2＝2CuO Te+O2＝TeO2
(2)酸浸脱铜脱硒：对预处理料用100g/L-150g/L浓度的硫酸浸出其中的SeO2、Cu等杂质，浸出液浓缩后可产出硫酸铜。硫酸液与预处理料液固比为2.5-5:1,反应温度60℃-80℃,反应时间2h-3h；主要反应如下：
SeO2+H2O＝H2SeO3 CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O
(3)碱浸分离：对上面浸出渣先300℃-450℃煅烧，煅烧时间1h-2h；随后在100g/L-150g/L浓度NaOH、液固比2-3.5:1、浸出温度70℃-80℃、时长3h-4h下，将煅烧渣中的TeO2直接转变为Na2TeO3进入液相，而CuSe、Cu等不参与反应，则留于渣相中，从而再次实现铜、碲分离。主要反应如下：
TeO2+2NaOH＝Na2TeO3+H2O
(4)硫化钠净化含碲的碱浸液：加入工业硫化钠净化碱浸液，硫化钠占碱浸液的2-5g/L,静置24h-48h，沉淀分离后净化液经过常规电积得到精碲。主要反应如下：
Na2S+CuSO4＝Na2SO4+CuS↓Na2S+Na2CuO2+2H2O＝CuS↓+4NaOHNa2S+Na2PbO2+2H2O＝PbS↓+4NaOH
3Na2S+2Na3AsO3+6H2O＝As2S3↓+12NaOH
电积反应：Na2TeO3+H2O＝Te↓+2NaOH+O2↑
阳极：4OH--4e＝2H2O+O2↑
阴极：Te03 2-+3H2O+4e＝Te↓+6OH-
本发明的优点在于：根据碲铜渣物料的特点，利用预处理、酸浸、碱浸、净化、最后电积的工艺，充分实现碲和铜、硒等杂质的完全分离：酸浸铜浸出率大于90％；碲一次浸出率大于90％；碲的回收率大于98％；电积液含碲大于160g/l；产出Te9995牌号以上的电碲。该流程简单实用、环保及资源综合回收效果较好。
附图说明：
图1为本发明为工艺流程图
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1：
A.取某冶炼厂碲铜渣1000g，其主要成分(质量百分比)为：Te 16.26％,Cu32.38％,Se 5.64％,H2O 5.63％，静置干燥水分至3％后，将物料磨碎到粒度80目以下。破碎料装盘，放进电炉恒温鼓风干燥箱采用200℃热风对物料进行风热氧化预处理，处理时间4h。得到预处理料910g,其主要成分(质量百分比)为：Te 16.82％,Cu 33.57％,Se 1.83％；
B.取步骤A所得预处理料800g，加入浓度100g/l的硫酸溶液，液固比为4:1，加热温度至60℃，时间3h。冷却后得到415g浸出渣，其成分为：Te32.10％,Cu 4.51％,Se 1.12％；即酸浸时Cu的浸出率为93.03％，浸出液返其它流程浓缩制备硫酸铜和硒；
C.取步骤B得到的浸出渣410g，放入电炉内煅烧2h，煅烧温度300℃，煅烧完称重为380g；
D.取煅烧渣380g，采用浓度为100g/l的氢氧化钠溶液加入到煅烧渣中，液固比2：1，加热温度70℃，时间4h，得到740ml的碱浸液，其中Te含量为168g/l，即碱浸时Te的浸出率94.46％；
E.加入3.7g工业硫化钠进步骤D所得的碱浸液中，静置48h后，沉淀分离，所得735ml净化液，其中Te含量为168.4g/l。净化液经过常规电积得到含碲99.9830％的电碲产品(达到中华人民共和国有色金属行业标准《碲锭》(YS/T222-2010)Te9995牌号标准)；
实施例2：
A.取某冶炼厂碲铜渣1000g，其主要成分(质量百分比)为：Te 24.56％,Cu38.15％,Se 1.12％,H2O 7.08％，静置干燥水分至3％后，将物料磨碎到粒度80目以下。破碎料装盘，放进电炉恒温鼓风干燥箱采用250℃热风对物料进行风热氧化预处理，处理时间3h。得到预处理料886g,其主要成分(质量百分比)为：Te 25.75％,Cu 40.00％,Se 1.10％；
B.取步骤A所得预处理料800g，加入浓度100g/l硫酸溶液，液固比为5:1，加热温度至70℃，时间2.5h。冷却后得到402g浸出渣，其成分为：Te 50.12％,Cu 5.10％,Se 0.33％；即酸浸时Cu的浸出率为93.59％，浸出液返其它流程浓缩制备硫酸铜和硒；
C.取步骤B得到的浸出渣395g，放入电炉内煅烧1.5h，煅烧温度375℃，煅烧完称重为360g；
D.取煅烧渣360g，采用浓度100g/l的氢氧化钠溶液加入其中，液固比3：1，加热温度75℃，时间3.5h，得到1020ml的碱浸液，其中Te含量为190g/l，即碱浸时Te的浸出率97.89％；
E.加入3.57g工业硫化钠进步骤D所得的碱浸液中，静置24h后，沉淀分离，所得1010ml净化液，其中Te含量为194g/l。净化液经过常规电积得到含碲99.9848％的电碲产品(达到中华人民共和国有色金属行业标准《碲锭》(YS/T222-2010)Te9995牌号标准)；
实施例3：
A.取某冶炼厂碲铜渣1000g，其主要成分(质量百分比)为：Te 57.26％,Cu10.88％,Se2.16％,H2O 10.86％，静置干燥水分至4％后，将物料磨碎到粒度80目以下。破碎料装盘，放进电炉恒温鼓风干燥箱采用300℃热风对物料进行风热氧化预处理，处理时间2h。得到预处理料849g,其主要成分(质量百分比)为：Te 60.02％,Cu 11.40％,Se 0.89％；
B.取步骤A所得预处理料800g，加入浓度100g/l的硫酸溶液，液固比为2.5:1，加热温度至80℃，时间2h。冷却后得到663g浸出渣，其成分为：Te 72.01％,Cu 1.02％,Se0.56％；即酸浸时Cu的浸出率为92.59％，浸出液返其它流程浓缩制备硫酸铜和硒；
C.取步骤B得到的浸出渣600g，放入电炉内煅烧1h，煅烧温度450℃，煅烧完称重为590g；
D.取煅烧渣590g，采用浓度为100g/l的氢氧化钠溶液加入其中，液固比3.5：1，加热温度80℃，时间3h，得到2035ml的碱浸液，其中Te含量为208g/l，即碱浸时Te的浸出率97.97％；
E.加入4.07g工业硫化钠进步骤D所得的碱浸液中，静置36h后，沉淀分离，所得2030ml净化液，其中Te含量为210g/l。净化液经过常规电积得到含碲99.9841％的电碲产品(达到中华人民共和国有色金属行业标准《碲锭》(YS/T222-2010)Te9995牌号标准)。

Claims (1)

1.一种从碲铜渣中提取碲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1） 低温氧化预处理：先将物料破碎至粒度小于80目，装盘进行热风氧化处理，处理条件是：通热风温度200℃-300℃，时间2h-4h，
（2） 酸浸脱铜脱硒：用100g/L浓度的硫酸溶液对（1）中预处理料浸出，浸出液与预处理料液固比为2.5-5:1, 反应温度60℃-80℃,反应时间2h-3h，得到脱出铜和硒杂质的浸出渣；
（3） 煅烧：对（2）的浸出渣300℃-450℃煅烧，煅烧时间1h-2h；
（4） 碱浸分离：采用100 g /L浓度的氢氧化钠溶液进行碱浸，所述碱液与煅烧渣液固比为2-3.5:1,反应温度70℃-80℃,反应时间3h-4h，得到含碲的碱浸液；
（5） 硫化钠净化含碲的碱浸液：加入工业硫化钠净化碱浸液，硫化钠占碱浸液的2-5g/L,静置 24h-48h，沉淀分离后净化液常规方法电积得到精碲；
具体步骤是：以质量百分比计，
A．取某冶炼厂碲铜渣1000g，其主要成分为Te 16.26%,Cu 32.38%,Se 5.64%,H2O5.63%，静置干燥水分至3%后，将物料磨碎到粒度80目以下，破碎料装盘，放进电炉恒温鼓风干燥箱采用200℃热风对物料进行风热氧化预处理，处理时间4h，得到预处理料 910 g, 其主要成分的质量百分比为：Te 16.82%,Cu 33.57%,Se 1.83%；
B．取步骤A所得预处理料800 g，加入浓度100g/l 的硫酸溶液，液固比为4:1，加热温度至60℃，时间3h；冷却后得到 415g浸出渣，其成分为： Te32.10 %,Cu 4.51%,Se 1.12%； 即酸浸时Cu的浸出率为93.03%，浸出液返其它流程浓缩制备硫酸铜和硒；
C．取步骤B得到的浸出渣 410g，放入电炉内煅烧2h，煅烧温度300℃，煅烧完称重为380g；
D．取煅烧渣380g，采用浓度为100g/l的氢氧化钠溶液加入到煅烧渣中，液固比2：1，加热温度70℃，时间4 h，得到 740 ml的碱浸液，其中Te含量为168g/l，即碱浸时Te的浸出率94.46%；
E．加入 3.7 g工业硫化钠进步骤D所得的碱浸液中，静置48h后，沉淀分离，所得 735ml净化液，其中Te含量为168.4g/l，净化液经过常规电积得到含碲99.9830%的电碲产品。
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CN112695199A (zh) * 2020-12-15 2021-04-23 广东先导稀贵金属材料有限公司 从碲铜渣中提取碲和铜的方法

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CA2049276C (en) * 1991-08-15 1997-04-01 Pierre L. Claessens Method of tellurium separation from copper electrorefining slime
CN101565174B (zh) * 2009-06-05 2011-04-13 永兴县鑫泰银业有限责任公司 一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法
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