CN112695199A - 从碲铜渣中提取碲和铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种从碲铜渣中提取碲和铜的方法，包括以下步骤：步骤S1，向碲铜渣中加入硫酸调节pH为0.5‑1，然后加入双氧水至pH为2‑2.5，反应后得到酸浸滤液和酸浸滤渣；步骤S2，将步骤S1得到的酸浸滤渣经碱浸除杂和电解反应后得到单质碲；将步骤S1得到的酸浸滤液蒸发浓缩至原体积的一半，冷却后过滤，得到浓缩液和硫酸铜晶体；步骤S3，向步骤S2得到的浓缩液中加入草酸，反应得到的沉淀即为草酸铜沉淀。本申请的从碲铜渣中提取碲和铜的方法能够较大程度地分离碲和铜，有助于提高回收得到的碲和铜的纯度，并且具有较高的碲和铜的回收率，处理过程中产生的废水废渣可重复利用，减少三废的产生，对环境友好。

Description

从碲铜渣中提取碲和铜的方法
技术领域
本申请涉及一种从碲铜渣中提取碲和铜的方法。
背景技术
碲是一种稀散金属，自然界中的碲极难形成独立矿床，大多伴生于铜、铅、金、银等矿物中，常与铜、银、金呈Cu2Te、Ag2Te、Au2Te等化合物的形式存在。铜阳极泥和铋精炼渣是碲工业化回收的主要来源，铜碲渣是处理铜阳极泥过程中得到的中间产品，某些工艺中得到的铜碲渣主要成分为碲化亚铜，可以作为提取碲的重要原料，同时，铜碲渣也可以作为提取铜的重要原料。
因此，如何环保高效地从废弃的碲铜渣中提取碲和铜成为一个需要研究解决的问题。
发明内容
在一些实施例中，本申请提供了一种从碲铜渣中提取碲和铜的方法，包括以下步骤：步骤S1，向碲铜渣中加入硫酸调节pH为0.5-1，然后加入双氧水至pH为2-2.5，反应后得到酸浸滤液和酸浸滤渣；步骤S2，将步骤S1得到的酸浸滤渣经碱浸除杂和电解反应后得到单质碲；将步骤S1得到的酸浸滤液蒸发浓缩至原体积的一半，冷却后过滤，得到浓缩液和硫酸铜晶体；步骤S3，向步骤S2得到的浓缩液中加入草酸，反应得到的沉淀即为草酸铜沉淀。
在一些实施例中，所述碲铜渣包括碲化亚铜、金属氧化物、非金属氧化物，其中，所述金属氧化物的金属包括铋、银中的至少一种，所述非金属氧化物中的非金属包括砷。
在一些实施例中，在步骤S2中，碱浸除杂包括以下步骤：向酸浸滤渣中加入氢氧化钠调节至pH≥14，再加入硫化钠充分反应后过滤，得到除杂滤液用于电解反应。
在一些实施例中，在步骤S2中，蒸发浓缩在蒸发釜中进行，温度为95±5℃，蒸汽压力0.05-0.08Mpa。
在一些实施例中，在步骤S2中，冷却至温度为30-40℃。
在一些实施例中，在步骤S3中，以所述浓缩液中铜的质量计，草酸的质量百分含量为210％-230％。
在一些实施例中，在步骤S3中，草酸的加入速率为8-10kg/min。
在一些实施例中，在步骤S3中，反应温度为80-85℃，反应时间为1-1.5h。
本申请提供的从碲铜渣中提取碲和铜的方法能够较大程度地分离碲和铜，有助于提高回收得到的碲和铜的纯度，并且具有较高的碲和铜的回收率，处理过程中产生的废水废渣可重复利用，减少三废的产生，对环境友好。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的一种从碲铜渣中提取碲和铜的方法。
一种从碲铜渣中提取碲和铜的方法，包括以下步骤：步骤S1，向碲铜渣中加入硫酸调节pH为0.5-1，然后加入双氧水至pH为2-2.5，反应后得到酸浸滤液和酸浸滤渣；步骤S2，将步骤S1得到的酸浸滤渣经碱浸除杂和电解反应后得到单质碲；将步骤S1得到的酸浸滤液蒸发浓缩至原体积的一半，冷却后过滤，得到浓缩液和硫酸铜晶体；步骤S3，向步骤S2得到的浓缩液中加入草酸，反应得到的沉淀即为草酸铜沉淀。
目前从碲铜渣中提取碲和铜的处理方法主要有硫酸化焙烧工艺、碱性氧化压力浸出工艺和萃取工艺，但是这些处理方法普遍存在对溶液和物料条件要求较高、工艺繁杂、流程冗长、周期长、对环境不友好等问题，不仅应用受到限制，最终铜碲分离程度较低、碲回收率也不高。
考虑碲和铜在不同的pH值下溶解和沉淀，因此，本申请在酸浸过程中严格控制体系的pH值以充分分离碲和铜，具体地，加入硫酸控制体系pH为0.5-1，再加入双氧水反应至pH为2-2.5，此时碲铜渣被充分氧化并且也不会被过度氧化形成难以被碱液溶解的Na2TeO4化合物，碲铜渣中尽可能多的铜进入滤液中最终提取得到硫酸铜和草酸铜，碲则进入滤渣中最终提取得到单质碲，利于碲和铜的分离，提高最终提取的碲和铜的纯度和回收率。加入硫酸调节的体系pH值为0.5-1，在该酸度条件下利于充分氧化，并且，加入双氧水氧化后体系pH值会升高，便于控制氧化反应终点的pH值在2-2.5的范围内。如果氧化反应终点的pH值过高则铜易形成沉淀进入酸浸滤渣中，进而影响碲的回收品质，过低则碲易溶解进入酸浸滤液中，进而影响铜的回收品质。
本申请选用双氧水作为酸浸过程中的氧化剂，双氧水具有较强的氧化性，能够充分氧化碲铜渣，实现碲和铜的分离，同时相比于选用其他氧化剂，双氧水适用于本申请的处理过程中不会引入杂质离子，即使是综合考虑后续的提碲和提铜处理过程，双氧水的使用也不会影响最终的产品品质。而其他氧化剂，例如氯酸或氯酸钠，则容易在铜的提取过程中带入氯离子，影响最终产品的品质。
酸浸过程主要发生的化学反应为：Cu2Te+2H2SO4+4H2O2＝H2TeO3+2CuSO4+5H2O。在pH为0.5-1的体系中，碲铜渣被氧化形成CuSO4和H2TeO3，CuSO4进入酸浸滤液中，H2TeO3则在反应终点pH为2-2.5的体系中水解形成二氧化碲沉淀进入酸浸滤渣中，从而实现碲铜渣中碲和铜的初步有效分离。
在一些实施例中，硫酸使用浓硫酸。在一些实施例中，浓硫酸的浓度为98％。在一些实施例中，双氧水使用工业双氧水。在一些实施例中，双氧水的浓度为45％-55％。在一些实施例中，双氧水的浓度为50％。
在一些实施例中，所述碲铜渣包括碲化亚铜、金属氧化物、非金属氧化物，其中，所述金属氧化物的金属包括铋、银中的至少一种，所述非金属氧化物中的非金属包括砷。在一些实施例中，具体地，碲铜渣的主要成分包括20％-50％的Cu、20％-35％的Te、1％-5％的Se、0.1％-0.3％的Bi、0.01％-1％的As、0.01％-1％的Ag。
在一些实施例中，酸浸处理后通过压滤的方式分离酸浸滤液和酸浸滤渣。
在一些实施例中，在步骤S2中，碱浸除杂包括以下步骤：向酸浸滤渣中加入氢氧化钠调节至pH≥14，再加入硫化钠充分反应后过滤，得到除杂滤液用于电解反应。酸浸处理之后，酸浸滤渣中的碲主要以TeO2、CuTeO3(TeO2+2NaOH+CuSO4＝CuTeO3+Na2SO4+H2O)等形态存在，而银则以AgCl、Ag2O等形态存在，硒以Se、SeO2、SeO3、CuSeO3等形态存在，碲的化学性质与硫和硒相近，但碲较硫和硒更具有碱性，二氧化碲易溶于强碱溶液而生成亚碲酸盐，因此，通过向酸浸滤渣中加入氢氧化钠调节pH值再加入硫化钠反应后，能够充分除去Se、Cu、Pb、Si等杂质，利于后续电解反应提取碲的纯度。在一些实施例中，加入氢氧化钠调节pH值的同时进行搅拌，搅拌时间为1.5-2.5h。
碱浸除杂过程中主要发生的化学反应为：TeO2+2NaOH＝Na2TeO3+H2O，Na2S+CuTeO3＝CuS↓+Na2TeO3，Na2S+Na2PbO2+2H2O＝PbS↓+4NaOH，Na2S+Na2CuO2+2H2O＝CuS↓+4NaOH。
在一些实施例中，在步骤S2中，电解反应过程以TeO2为原料用电积法从亚碲酸钠的氢氧化钠溶液中电解，可沉积出纯度为99.99％的金属碲。在一些实施例中，电解反应在电解槽中进行，电解出的金属碲经过洗涤烘箱干燥后即得到对应纯度的单质碲。电解反应过程中主要发生的化学反应为：总电积反应：Na2TeO3+H2O＝Te↓+2NaOH+O2↑，阳极：4OH-＝2H2O+O2↑+4e，阴极：TeO3 2-+3H2O+4e＝Te↓+6OH-。
在一些实施例中，在步骤S2中，蒸发浓缩在蒸发釜中进行，温度为95±5℃，蒸汽压力0.05-0.08Mpa。在一些实施例中，蒸汽压力0.07-0.08Mpa。
在一些实施例中，在步骤S2中，蒸发浓缩完成之后关闭蒸汽，改通冷却水降温，待温度降至30-40℃之后，打开放料阀放料，析出的硫酸铜晶体进行烘干和破碎包装处理，烘干温度为60-70℃，余下的浓缩液进行步骤S3处理。
在一些实施例中，在步骤S3中，以所述浓缩液中铜的质量计，草酸的质量百分含量为210％-230％。在一些实施例中，草酸可以是以草酸溶液的状态加入，草酸的质量百分含量为210％-230％是指草酸溶液中草酸的含量。浓缩液中的铜主要以硫酸铜的形式存在，相对于浓缩液中铜的量，加入稍过量的草酸，能够更好地沉淀铜，完全回收浓缩液中的回收铜，提高铜的回收率。如果草酸的加入量小于或等于理论反应值，则铜不能完成形成沉淀。如果加入的草酸过多，则导致成本增加。步骤S3中主要发生的化学反应为：CuSO4+H2C2O4＝CuC2O4↓+H2SO4。
在一些实施例中，在步骤S3中，草酸的加入速率为8-10kg/min。在一些实施例中，草酸可以是以草酸溶液的状态加入，草酸的加入速率为8-10kg/min是指草酸溶液中草酸的加入速率。控制草酸的加入速率在一定的范围内，能够防止形成的草酸铜沉淀颗粒过大，经过后续的烘干煅烧后，能够得到较小颗粒的氧化铜，适用于烟花使用，满足工业化利用的需求。
在一些实施例中，在步骤S3中，浓缩液中加入草酸反应的反应温度为80-85℃，反应时间为1-1.5h。在一些实施例中，反应过程中保持搅拌。
在一些实施例中，在步骤S3中，浓缩液中加入草酸反应后测Cu含量，若Cu≤150ppm，即为达标；若Cu＞150ppm，则重复加草酸的步骤，如此反复直到达标为止。
在一些实施例中，步骤S3还包括烘干煅烧的步骤，具体地，浓缩液中加入草酸反应结束后，将得到的草酸铜沉淀加水洗涤，放入烘箱80±10℃烘干8-16h，破碎后再在回转窑或焙烧炉中350-550℃煅烧3-5h，煅烧产品破碎后即可得到氧化铜产品。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得或合成获得。实施例中使用的硫酸为98％浓硫酸，使用的双氧水为50％的工业双氧水。
实施例1
取球磨粉碎好的碲铜渣1700kg(碲铜渣中Te 28％、Cu 32％)放入反应搅拌釜中，加入硫酸460kg(测量此时pH值为0.5)，加入230kg双氧水搅拌反应浸出3h(测量此时pH值为2.5)；浸出结束后一次压滤，得到酸浸滤液6200L及酸浸滤渣1150kg；
酸浸滤渣加入氢氧化钠调至PH＝14，搅拌2小时，再加入硫化钠溶液反应，二次过滤，得到除杂滤液4000L，转入电解槽开始电解，将电解出的碲金属经过洗涤烘箱干燥铸型后得到380kg的单质碲(电解母液重复利用)，经分析纯度为99.99％，直收率为80％。
将一次压滤后的酸浸滤液4100L(酸浸滤液中铜含量87g/L，pH＝2.5)转入蒸发釜进行加热浓缩，蒸汽加热升温至95±5℃(蒸汽压力0.08Mpa)蒸发结晶，蒸发至剩余溶液总体积为原溶液的1/2后关闭蒸汽，改通冷却水降温，待温度降至40℃后打开放料阀放料，过滤固体(即硫酸铜晶体)装入干燥机中，设定温度65℃加热烘干粉碎得到916kg的硫酸铜，母液(即浓缩液)则转入另一反应釜进行草酸沉铜处理；母液升温至80℃(铜含量155g/L)，按9kg/min加入溶液中铜质量2.1倍的草酸，加完草酸后保温80℃搅拌反应1h，再加水洗涤草酸铜沉淀后，放入烘箱80℃烘干14h，破碎后再在回转窑或焙烧炉中350-550℃煅烧4h，得到氧化铜产品183kg。
实施例2
取球磨粉碎好的碲铜渣1850kg(碲铜渣中Te 29.06％、Cu 36.71％)放入反应搅拌釜中，加入硫酸493kg(测量此时pH值为0.5)，加入245kg双氧水搅拌反应浸出3h(测量此时pH值为2)；浸出结束后一次压滤，得到酸浸滤液6350L及酸浸滤渣1325kg；
酸浸滤渣加入氢氧化钠调至PH＝14，搅拌2小时，再加入硫化钠溶液反应，二次过滤，得到除杂滤液4230L，转入电解槽开始电解，将电解出的碲金属经过洗涤烘箱干燥铸型后得到457kg的单质碲(电解母液重复利用)，经分析纯度为99.99％，直收率85％。
将一次滤液后的酸浸滤液4150L(酸浸滤液中铜含量102g/L，pH＝2)转入蒸发釜进行加热浓缩，蒸汽加热升温至95±5℃(蒸汽压力0.08Mpa)蒸发结晶，蒸发至剩余溶液总体积为原溶液的1/2后关闭蒸汽，改通冷却水降温，待温度降至40℃后打开放料阀放料，过滤固体(即硫酸铜晶体)装入干燥机中，设定温度65℃加热烘干粉碎得到1138kg的硫酸铜，母液(即浓缩液)则转入另一反应釜进行草酸沉铜处理；母液升温至80℃(铜含量163g/L)，按8kg/min加入溶液中铜质量2.2倍的草酸，加完草酸后保温80℃搅拌反应1h，在加水洗涤草酸铜沉淀后，放入烘箱80℃烘干14h，破碎后再在回转窑或焙烧炉中350-550℃煅烧4h，得到氧化铜产品198kg。
实施例3
取球磨粉碎好的碲铜渣1650kg(碲铜渣中Te 19.31％、Cu 48.4％)放入反应搅拌釜中，加入硫酸395kg(测量此时pH值为1)，加入198kg双氧水搅拌反应浸出3h(测量此时pH值为2.5)；浸出结束后一次压滤，得到酸浸滤液6390L及酸浸滤渣1010kg；
酸浸滤渣加入氢氧化钠调至PH＝14，搅拌2小时，再加入硫化钠溶液反应，二次过滤，得到除杂滤液4350L，转入电解槽开始电解，将电解出的碲金属经过洗涤烘箱干燥铸型后得到262kg的单质碲(电解母液重复利用)，经分析纯度为99.99％，直收率82％。
将一次滤液后的酸浸滤液4220L(酸浸滤液中铜含量118g/L，pH＝2.5)转入蒸发釜进行加热浓缩，蒸汽加热升温至95±5℃(蒸汽压力0.08Mpa)蒸发结晶，蒸发至剩余溶液总体积为原溶液的1/2后关闭蒸汽，改通冷却水降温，待温度降至40℃后打开放料阀放料，过滤固体(即硫酸铜晶体)装入干燥机中，设定温度65℃加热烘干粉碎得到1433kg的硫酸铜，母液(即浓缩液)则转入另一反应釜进行草酸沉铜处理；母液升温至80℃(铜含量166g/L)，按9kg/min加入溶液中铜质量2.2倍的草酸，加完草酸后保温80℃搅拌反应1h，在加水洗涤草酸铜沉淀后，放入烘箱80℃烘干14h，破碎后再在回转窑或焙烧炉中350-550℃煅烧4h，得到氧化铜产品192kg。
实施例4
取球磨粉碎好的碲铜渣1610kg(碲铜渣中Te 35.61％、Cu 43.44％)放入反应搅拌釜中，加入硫酸515kg(测量此时pH值为0.5)，加入269kg双氧水搅拌反应浸出3h(测量此时pH值为2.5)；浸出结束后一次压滤，得到酸浸滤液6230L及酸浸滤渣1430kg；
酸浸滤渣加入氢氧化钠调至PH＝14，搅拌2小时，再加入硫化钠溶液反应，二次过滤，得到除杂滤液4440L，转入电解槽开始电解，将电解出的碲金属经过洗涤烘箱干燥铸型后得到458kg的单质碲(电解母液重复利用)，经分析纯度为99.99％，直收率79.9％。
将一次滤液后的酸浸滤液4340L(酸浸滤液中铜含量107g/L，pH＝2.5)转入蒸发釜进行加热浓缩，蒸汽加热升温至95±5℃(蒸汽压力0.08Mpa)蒸发结晶，蒸发至剩余溶液总体积为原溶液的1/2后关闭蒸汽，改通冷却水降温，待温度降至40℃后打开放料阀放料，过滤固体(即硫酸铜晶体)装入干燥机中，设定温度65℃加热烘干粉碎得到1317kg的硫酸铜，母液(即浓缩液)则转入另一反应釜进行草酸沉铜处理；母液升温至80℃(铜含量159g/L)，按9kg/min加入溶液中铜质量2.3的草酸，加完草酸后保温80℃搅拌反应1h，在加水洗涤草酸铜沉淀后，放入烘箱80℃烘干14h，破碎后再在回转窑或焙烧炉中350-550℃煅烧4h，得到氧化铜产品191kg。
上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。

Claims (8)

1.一种从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，碲铜渣向碲铜渣中加入硫酸调节pH为0.5-1，然后加入双氧水至pH为2-2.5，反应后得到酸浸滤液和酸浸滤渣；
步骤S2，将步骤S1得到的酸浸滤渣经碱浸除杂和电解反应后得到单质碲；将步骤S1得到的酸浸滤液蒸发浓缩至原体积的一半，冷却后过滤，得到浓缩液和硫酸铜晶体；
步骤S3，向步骤S2得到的浓缩液中加入草酸，反应得到的沉淀即为草酸铜沉淀。
2.根据权利要求1所述的从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，所述碲铜渣包括碲化亚铜、金属氧化物、非金属氧化物，其中，所述金属氧化物的金属包括铋、银中的至少一种，所述非金属氧化物中的非金属包括砷。
3.根据权利要求1所述的从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，在步骤S2中，碱浸除杂包括以下步骤：
向酸浸滤渣中加入氢氧化钠调节至pH≥14，再加入硫化钠充分反应后过滤，得到除杂滤液用于电解反应。
4.根据权利要求1所述的从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，在步骤S2中，蒸发浓缩在蒸发釜中进行，温度为95±5℃，蒸汽压力0.05-0.08Mpa。
5.根据权利要求1所述的从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，在步骤S2中，冷却至温度为30-40℃。
6.根据权利要求1所述的从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，在步骤S3中，以所述浓缩液中铜的质量计，草酸的质量百分含量为210％-230％。
7.根据权利要求6所述的从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，在步骤S3中，草酸的加入速率为8-10kg/min。
8.根据权利要求1所述的从碲铜渣中提取碲和铜的方法，其特征在于，在步骤S3中，反应温度为80-85℃，反应时间为1-1.5h。
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