CN110157913B - 一种铜渣综合处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜渣综合处理的方法,属于湿法炼铜技术领域。本发明通过加压浸出、蒸发结晶硫酸铜、硫化砷渣置换、二氧化硫还原、溶液净化等工序,实现铜渣特别是黑铜泥的综合无害化利用。本发明可以处理各类湿法冶金铜渣尤其是黑铜泥,能有效的浸出和回收铜渣中的铜,具有节能,环保,设备投资低、易操作、资源利用率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于湿法炼铜技术领域,涉及一种铜渣综合处理的方法。
背景技术
铜电解精炼过程中随着电解液的循环,砷、锑、铋等杂质在电解液中逐渐积累,为保证阴极铜产品品质,需要定期将部分电解液开路进行脱杂。目前,国内外冶炼企业多采用分段脱铜、诱导除杂技术处理电解液,电解液中As、Sb、 Bi等杂质大部分在阴极沉积析出,形成黑色泥沙状混合物,我们称其为黑铜泥或黑铜渣。黑铜渣富含铜、砷、锑、铋等,为了回收铜,工业生产中多将其返回铜熔炼系统,这样不仅增加系统负担,增加能耗,且导致砷、铋、锑等有害元素在铜冶炼系统的闭路循环,严重影响阳极板产品质量。
综合利用黑铜渣并回收有价金属,实现铜的回收、砷锑铋的开路,提高有价金属的回收率,减少高危固体废弃物排放,使生产过程良性循环是铜冶炼研究热点。黑铜渣处理方法主要有火法工艺(如焙烧法)和湿法工艺(如酸浸法、碱浸法)两大类。火法工艺处理黑铜渣时砷氧化进入烟气,易造成二次污染,针对此问题湿法工艺研究较多,且分为酸性和碱性体系两种。专利CN103288133A 采用氢氧化钠做浸出剂,通入空气搅拌浸出黑铜渣中的砷,浸出液二氧化硫还原获得白砷,但该法试剂用量大,产生大量硫酸钠。专利CN106893864A采用碱浸黑铜渣,浸出液石灰苛化,产出的砷酸钙采用碳质还原剂真空还原生产氧化钙与砷单质,该法实现了石灰的循环利用,但也有碱浸不彻底、需要双氧水氧化及真空还原设备要求高等问题,未见大规模应用。专利CN103290221A采用硫酸氧化法浸出黑铜泥,结晶硫酸铜,母液调节pH生产砷酸铜,碱浸黑铜泥硫酸氧化浸出渣,结合其他工艺回收锑,该工艺流程长,砷酸铜用途不大,废液量大,经济效益低。专利CN106148702A采用硫酸+双氧水实现黑铜渣中铜砷的酸性浸出,铜砷浸出率均在95%以上,但该法双氧水消耗量大,价格昂贵,生产成本高。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种铜渣特别是黑铜泥综合处理的方法,该方法通过加压浸出、蒸发结晶硫酸铜、硫化砷渣置换、二氧化硫还原、溶液净化等工序,实现铜渣特别是黑铜泥的综合无害化利用。本发明的具体技术方案如下。
一种铜渣综合处理的方法,其特征在于,包括如下步骤:
A磨矿配料与活化:将铜渣去除杂物后,配入浸出剂(废电解液或者硫酸溶液)和添加剂,湿磨至200-400目,调整液固比制得料浆。
B浸出:料浆打入加压釜中,在合适的温度、氧分压条件下搅拌加压浸出,得到浸出料浆。
C浓缩结晶硫酸铜与硫化置换:浸出料浆液固分离获得浸出液和浸出渣,浸出液经蒸发结晶过滤得到硫酸铜和结晶母液,浸出渣送锑铋回收工序,结晶母液进行硫化置换得到硫化铜渣和置换母液,硫化铜渣干燥后送吹炼配料工序。
D置换母液还原与净化:置换母液送还原工序得到三氧化二砷和还原母液,还原母液送净化工序产出净化液和锑铋渣,净化液返回电解铜系统或者直接返回步骤A配料,锑铋渣送锑铋回收工序。
进一步地,步骤A中,其铜渣原料范围广泛,可以为铜冶炼中产生的黑铜泥、阳极泥,锌冶炼、镍冶炼、铅冶炼中产生的各种含铜物料。
进一步地,步骤A中,所述湿磨为常规球磨、带酸活化球磨、带添加剂活化球磨、带酸带添加剂的活化球磨中的一种或几种。
进一步地,步骤B中,所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌,氧分压的来源为内充氧气或者富氧空气。
进一步地,步骤A中,磨矿采用湿磨方式,先由溢流式棒磨机粗碎后由溢流式球磨机磨至合适粒度,浸出剂选择可以是电解液、脱铜后液、废酸、污酸、工业硫酸等,添加剂可以是含氯物质或氧化性物质或两者的混合物,含氯物质如盐酸、氯气以及氯盐中的一种或多种,氧化性物质如氯酸钠、双氧水等,添加剂可以在球磨或浸出任意阶段加入。
进一步地,步骤B中,加压浸出条件为80-250℃,优选100-180℃。浸出剂浓度50-500g/L,优选50-250g/L,液固比(液体与固体的质量比)2-10:1,氧分压0.05~10MPa,优选0.1-0.5MPa,加压釜选择按总压高低可选微压搪瓷釜,微压耐酸砖釜,低压耐酸砖釜、低压钛釜,中压钛釜、高压钛釜等。
进一步地,步骤A、B联合中,可分为一段浸出和多段浸出,分别配置不同的添加剂实现含铜液不含氯离子返回电解或实现较高的铜砷浸出率或实现其他浸出要求。
进一步地,步骤C中,液固分离采用各类耐酸压滤机、带滤机、离心机等常用设备,蒸发结晶采用机械式蒸汽再压缩(MVR)蒸发器、多效膜式蒸发器,能耗低占地面积小,硫酸铜结晶过滤采用带式过滤机或离心机,硫酸铜含水量低。
进一步地,步骤C中,硫化置换采用硫化砷渣、硫化钠、硫化氢等,优选硫化砷渣,即处理了危废还回收了溶液中的铜,且使砷得到富集。
进一步地,步骤D中,结晶母液在砷含量积累未达到阈值130~150g/L时返回配料循环利用,达到阈值后通入还原性气体还原,使五价砷转变为三价,经冷冻结晶、液固分离得到白砷。其中还原性气体为二氧化硫或硫化氢等,优选二氧化硫,还原温度10~80℃,优选室温操作,还原时间0.2~2h,优选0.5-1h,还原剂用量为理论值0.8-1.25倍。冷冻温度10~-20℃,优选-10℃,白砷液固分离可采用各类液固分离设备,优选离心机。
进一步地,步骤D中,净化工序采取共沉淀法或萃取脱除锑铋。
本发明可以处理各类湿法冶金铜渣尤其是黑铜泥,能有效的浸出和回收铜渣中的铜,具有节能,环保,设备投资低、易操作、资源利用率高等优点。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明,以下实施例旨在进一步说明本发明内容,而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
低温微压助浸添加剂浸出黑铜泥:取10kg黑铜泥(主要成分为:Cu 51.34%, As29.88%,Sb 1.18%,Bi 1.65%)湿磨后进行酸性加压浸出,浸出条件为硫酸 200g/L,添加剂10g/L,液固比8:1,浸出温度110℃,氧分压0.1Mpa,搅拌速度500r/min,浸出时间4h,反应结束后过滤得到浸出渣和浸出液,铜浸出率为 99.88%,砷浸出率97.80%,锑浸出率48.69%,铋浸出率0.15%,渣率4.4%,浸出渣主要成分为:铜1.36%,砷14.96%,锑13.76%,铋38.08%,该渣送锑铋回收工序。
实施例2
低温微压活化浸出黑铜泥:取10kg黑铜泥(主要成分为:Cu 48.52%,As 31.22%,Sb 1.31%,Bi 1.56%)酸性湿磨活化后进行加压浸出,浸出条件为硫酸 200g/L,添加剂0g/L,浸出温度110℃,氧分压0.1Mpa,搅拌速度500r/min,浸出时间4h,反应结束后过滤得到浸出渣和浸出液,铜浸出率99.8%,砷浸出率98.33%,锑浸出率49.23%,铋浸出率35.99%,渣率3.6%,浸出渣主要成分为:铜2.89%,砷13.85%,锑16.62%,铋29.34%,该渣送锑铋回收工序处理。
实施例3
加压滤液处理:加压浸出液蒸发浓缩后冷却结晶。蒸发至原溶液量的三分之一,蒸发后液Cu 180-200g/L,将溶液冷却至-5℃,过滤产出的硫酸铜结晶返回电解铜系统;滤出液铜含量20-25g/L,加入适量硫化砷渣,使溶液中铜含量小于1g/L,充分搅拌后滤出硫化铜渣,渣中铜含量大于50%;除铜后液充分搅拌并通入适量二氧化硫气体,冷冻至-10℃离心出白砷固体,砷回收率大于90%,一次结晶中产出白砷中三氧化二砷含量大于97.7%。
Claims (13)
1.一种铜渣综合处理的方法,其特征在于,包括如下步骤:
A磨矿配料与活化:将铜渣去除杂物后,配入浸出剂、添加剂、水,湿磨至200-400目,调整液固比得到料浆;所述湿磨为先由溢流式棒磨机粗碎后由溢流式球磨机磨至合适粒度,浸出剂选自电解液、脱铜后液、废酸、污酸或工业硫酸,添加剂是含氯物质或氧化性物质或两者的混合物,含氯物质为盐酸、氯气以及氯盐中的一种或多种,氧化性物质为氯酸钠或双氧水,添加剂可以在球磨或浸出任意阶段加入;
B浸出:将料浆打入加压釜中,在合适的温度、氧分压条件下搅拌加压浸出,得到浸出料浆;
C浓缩结晶硫酸铜与硫化置换:浸出料浆液固分离获得浸出液和浸出渣,浸出液经净化后直接返回电解系统或经蒸发结晶过滤得到硫酸铜和结晶母液,浸出渣送锑铋回收工序,结晶母液进行硫化置换得到硫化铜渣和置换母液,硫化铜渣送熔炼配料工序;
D置换母液还原与净化:置换母液送还原工序得到三氧化二砷和还原母液,还原母液送净化工序产出锑铋渣,锑铋渣送锑铋回收工序;净化后液返回铜冶炼电解系统或者直接返回步骤A浆化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A中铜渣原料来自于铜冶炼中产生的黑铜泥或阳极泥,或者锌冶炼、镍冶炼、铅冶炼中产生的各种含铜物料。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A中,所述球磨为常规球磨、带酸活化球磨、带添加剂活化球磨、带酸带添加剂的活化球磨中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B中,所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌,氧分压的来源为内充氧气或者富氧空气。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A、B联合中,可分为一段浸出和多段浸出,分别配置不同的添加剂实现含铜液不含氯离子返回电解或实现较高的铜砷浸出率。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B中,加压浸出条件为浸出温度80~250℃,浸出剂浓度50~500g/L,液固比2~10:1,氧分压0.05~10Mpa,加压釜为搪瓷釜、耐酸砖釜、低压钛釜、中压钛釜、高压钛釜、锆釜中的一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤B中,浸出温度100~180℃,浸出剂浓度50~250g/L,氧分压0.1~0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤C中,液固分离采用耐酸压滤机、带滤机或离心机,蒸发结晶采用机械式蒸汽再压缩蒸发器或多效膜式蒸发器,硫酸铜结晶过滤采用带式过滤机或离心机。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤C中,硫化置换采用硫化砷渣、硫化钠、硫氢化钠或硫化氢。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤C中,硫化置换采用硫化砷渣。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤D中,结晶母液在砷含量积累未达到设定值时返回配料循环利用,达到设定值后通入还原性气体还原,使五价砷转变为三价,经冷冻结晶、液固分离得到白砷;其中还原性气体为二氧化硫或硫化氢,还原温度10~90℃,还原时间0.2~2h,还原剂用量为理论值0.8-1.25倍;冷冻温度10~-20℃,白砷液固分离采用离心机。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤D中,还原性气体为二氧化硫,还原为室温操作,还原时间0.5-1h。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤D中,净化工序采取共沉淀法或萃取脱除锑铋。
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