CN109971945B - 一种粗锡除铜渣的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗锡除铜渣的处理工艺,一种粗锡除铜渣的处理工艺,采用氧化焙烧工艺对粗锡除铜渣进行处理,其特征在于,为了防止粗锡除铜渣单独氧化焙烧过程的黏结窑壁,将粗锡除铜渣粗磨至粗锡除铜渣粉料,再将粗锡除铜渣粉料与杂铜阳极泥按比例混合均匀,送至回转窑内混合氧化焙烧处理。本发明粗锡除铜渣细料与杂铜阳极泥混合氧化焙烧,提高了软化点,焙烧过程中不易黏结窑壁,结窑现象大大减少,铜镍的收率高,同时杂铜阳极泥在处理粗锡除铜渣的过程中也得到了处理,生产成本低;整个过程没有废水排放,成本低廉,整个过程基本机械化操作,工人劳动强度低。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶金领域,尤其是一种粗锡除铜渣的处理工艺。
背景技术
含锡精矿或烟尘等物料在电炉内进行还原熔炼产出粗锡,由于在还原熔炼的过程中,物料中的铜也被还原为金属铜溶解在粗锡中,所以在粗锡的精炼过程中要加入硫磺进行除铜,除铜工序产生的渣即为粗锡除铜渣,也称硫渣、锡铜渣或除铜渣,这种渣的主要成分有铜、锡、铅、锑、镍、硫,其中锡、铅大部分以金属、合金及氧化物形式存在,铜主要以硫化物形式存在。粗锡除铜渣的传统处理方法有:
(1)隔膜电解法:该方法是将粗锡除铜渣装入化纤袋做阳极,阴极为精锡,在氟硅酸体系中进行电解,电解时,锡、铅在阳极氧化电化溶解,而后在阴极析出锡和铅,铜、锑、镍等因为电极电位比锡铅呈正电性,电解时不发生溶解而留在阳极泥中,阳极泥经过焙烧、硫酸浸出,得到硫酸铜产品。这种方法是目前采用较多的处理方式,但是该法存在电流效率低、锡直收率低、成本高等问题。
(2)浮选法:该法的主要原理是利用粗锡除铜渣中的铜硫化物具有疏水性,而粗锡除铜渣中的金属锡和氧化亚锡具有亲水性的特点,在添加浮选药剂的条件下,进行浮选,分别选出含铜的浮游相和含锡的尾矿,实现了铜和锡的分离。该法存在生产劳动环境差,浮选废水处理成本高,工序流程长等问题。
(3)采用粗锡除铜渣单独氧化焙烧工艺处理,该法是将粗锡除铜渣单独氧化焙烧,铜氧化为氧化铜,经过酸性浸出过滤后得到硫酸铜和含锡的浸出渣,该方法具有操作简单、锡回收率高等优点,但是由于粗锡除铜渣中含有较多的金属锡,软化点低,该方法在焙烧的过程中,容易黏结窑壁即“结窑”,铜的氧化效果差,影响生产的正常进行,存在铜的直收率低,酸性浸出渣含铜偏高等问题。
现有技术中还有一些更具体的处理方法,如发明专利号ZL200510010906.2《一种锡铜渣的处理方法》,公开了一种处理方法,该方法利用除铜渣中锡的存在形态,将粗锡除铜渣和硫酸亚锡的制备有机结合起来,采用硫酸铜溶液和硫酸分别进行两段常压浸出,既可以得到锡精矿和硫酸铜产品,还可以低廉的得到硫酸亚锡产品。但是该方法生产硫酸亚锡的方法设备成本投入高,只适用于个别厂家使用。
又如CN201010039160.9《直流电炉熔炼综合回收锡冶炼二次原料的方法》,将锡冶炼中产出的二次原料放入直流电炉,配入硫化剂、还原剂和熔剂进行熔炼,产出冰铜或冰镍及生铁产品,锡通过硫化挥发并以氧化锡烟尘形式回收,铜、镍以冰铜或冰镍形式回收,炉渣水淬后用作建材原料。
再如CN201210377415.1《一种粗锡除铜渣直接酸性氧压浸出处理方法》,是将在液态粗锡加入硫磺除铜时产生的含锡55~75%、含铜8~18%的粗锡除铜渣,在温度为120~150℃、氧气分压为0.15~0.25MPa、始酸为100~250克/升的条件下,浸出4~6小时,过滤,得到终酸为46~118克/升的滤液和滤渣,将滤渣进行还原熔炼产出粗锡,滤液进行浓缩冷却结晶生产五水硫酸铜产品或进行电解生产电解铜,并将结晶母液或电解后液返回浸出过程配液。
再如CN201810135131.9《一种全湿法处理锡铜渣的方法》,将锡铜渣用氢氧化钠或氢氧化钾进行氧压碱浸,液固质量比为3~12∶1,碱液初始碱浓度60~200g/l,反应温度110~150℃,反应2~6小时,反应压力1~2MPa;浸出液为锡酸钠或锡酸钾溶液,加锡置换锑和铜,加硫化钠除铅,进行溶液净化,净化液经蒸发浓缩、冷却结晶即得到锡酸盐产品;将一浸渣洗涤后进行硫酸常压浸出,H2SO4酸度为50~150g/l,液固质量比为2~10∶1,浸出温度40~95℃,分别产出二浸液硫酸铜溶液和二浸渣锡精矿;将硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸铜产品,锡精矿经干燥后返回锡熔炼系统。
发明内容
本发明的目的是根据现实需要,特别是结合技术现状和生产条件,粗锡除铜渣氧化焙烧处理过程中产生“结窑”的问题,突破现有技术,提供新的一种粗锡除铜渣的处理工艺。
为了实现上述目的,申请人在研发过程中不断探索,分析“结窑”的问题的成因,针对粗锡除铜渣单独氧化焙烧,由于粗锡除铜渣中有锡单质,锡的熔点低,烧过程中容易黏结窑壁“结窑”问题,据此探寻解决办法,出人意料地发现粗锡除铜渣细料与杂铜阳极泥混合氧化焙烧,能提高了软化点,焙烧过程中不易黏结窑壁,“结窑”问题提到大大减少。同时,在处理粗锡除铜渣时,又能对杂铜阳极泥进行处理,产生了显著的技术进步。
本发明采用的技术方案如下:
一种粗锡除铜渣的处理工艺,采用氧化焙烧工艺对粗锡除铜渣进行处理,其特征在于,为了防止粗锡除铜渣单独氧化焙烧过程的黏结窑壁,将粗锡除铜渣粗磨至粗锡除铜渣粉料,再将粗锡除铜渣粉料与杂铜阳极泥按比例混合均匀,送至回转窑内混合氧化焙烧处理。
上述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,包括如下步骤:
(1)、将粗锡除铜渣筛分,筛分得到筛下物和筛上物,筛上物主要是铅锡锑合金,返回至电炉还原熔炼,筛下物再粗磨至-80目得到粗锡除铜渣粉料;其中,20目的不锈钢网筛筛分,得到-20目筛下物和+20目筛上物,筛下物粗磨至-80目占95%以上得到粗锡除铜渣粉料。
(2)、将步骤(1)得到的粗锡除铜渣粉料与杂铜阳极泥按比例混合均匀,使用皮带秤送至回转窑内混合氧化焙烧得到焙砂;
(3)、将步骤(2)得到的焙砂经过球磨后,进行常压高温酸性浸出,浸出过程结束后,固液分离,得到含铜镍的浸出液和含铅锡锑的浸出渣;
(4)、将步骤(3)得到的含铜镍浸出液配好酸后泵入至杂铜电解系统和镍开路净化、蒸发结晶系统,生产阴极铜和粗硫酸镍产品,含铅锡锑的浸出渣经过干燥后返回至熔炼系统得到铅、锡、锑。
上述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,步骤(2)中的氧化焙烧的工艺技术参数为:粗锡除铜渣粉料与杂铜阳极泥混合的重量比为1:0.1-2,进料速度为0.5-5t/h,回转窑进口温度为200-260℃,窑体氧化焙烧区温度为550-850℃,出口温度为500-700℃,焙烧停留时间0.5-3.0h,窑体转速为0.5-5r/min,烟气接入收尘和脱硫制酸系统,氧化焙烧后得到焙砂。
上述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,步骤(3)中,焙砂全部球磨至-200目,进行常压高温酸性浸出,浸出工艺技术参数为:液固比L/S=4/1-12/1,温度55-95℃,时间2-4h,浸出剂酸度为80-200g/L。
上述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,步骤(4)中,含铜镍的浸出液调酸后泵入至杂铜电解系统和镍开路净化、蒸发结晶系统,含铅锡锑的浸出渣经过干燥后送至熔炼系统以回收锡、铅、锑;其中,杂铜电解的参数为:槽电压为2.0-2.5V,温度45-75℃;极间距90-110mm;酸度为100-160g/L;电流密度为100-200A/m2,电积液循环流量为25-50L/min;为了维持电解工艺条件平衡,定期抽取部分铜电解液进行脱铜除砷锑以分离出硫酸镍产品,即:电积后液电积脱铜除去砷锑;当溶液中的铜离子小于1.5g/L、真空蒸发硫酸浓缩至700-900g/L时,结晶生产硫酸镍产品。
上述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,所述的浸出剂为硫酸溶液或铜电解废液中的一种或两种。
本发明首次提出粗锡除铜渣细料与杂铜阳极泥混合氧化焙烧,优化了氧化焙烧的工艺技术参数,有益效果为:该方法原理简单,粗锡除铜渣细料与杂铜阳极泥混合氧化焙烧,提高了软化点,焙烧过程中不易黏结窑壁,结窑现象大大减少,铜镍的收率高,同时杂铜阳极泥在处理粗锡除铜渣的过程中也得到了处理,生产成本低;采用常压高温酸性浸出可以实现铜镍与铅锡的有效分离,铜镍浸出液作为杂铜电解液生产阴极铜和硫酸镍,铅锡富集在渣中,有利于电炉还原熔炼回收铅锡合金;整个过程没有废水排放,成本低廉,整个过程基本机械化操作,工人劳动强度低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明,然而,本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例:按照图1所示进行操作。
一种典型的粗锡除铜渣化学成分见表1:
表1 一种典型的粗锡除铜渣化学成分,单位:%
Cu | Ni | Fe | Sn | Pb | Sb | S |
27.65 | 1.13 | 0.44 | 33.8 | 26.68 | 1.49 | 12.85 |
1.将粗锡除铜渣用20目的不锈钢网筛筛分,得到筛下物和筛上物,筛上物主要是铅锡锑合金,返回至电炉还原熔炼,筛下物则用球磨机球磨至-80目占95%以上得到粗锡除铜渣粉料。
2.将粗锡除铜渣粉料与含水为0.5%杂铜阳极泥在混料机内或用铲车混合均匀,使用皮带秤送至回转窑内进行氧化焙烧操作,粗锡除铜渣与杂铜阳极泥混合的重量比为1:0.5,进料速度为2t/h,回转窑进口温度为200-210℃,窑体氧化焙烧区温度为680-720℃,出口温度为550-600℃,焙烧停留时间2.0h,窑体转动速率为1.5r/min,烟气进入收尘和脱硫制酸系统,氧化焙烧后得到焙砂。焙烧过程无“结窑”现象发生。
3.将氧化焙烧后得到的焙砂全部球磨至-200目后,进行常压高温酸性浸出,浸出液固比L/S=6/1,温度80-85℃,时间4h,铜电解废液酸度为150g/L,浸出结束后,固液分离,得到含铜镍的浸出液和含铅锡锑的浸出渣。其中浸出液的成分为含铜61.2g/L,含镍32.81g/L,锡含0.05g/L;浸出渣铜含量为0.29%,镍含量为0.3%,铅含量为24.51%,锡含量为42.5%,铜镍的浸出率大于98%,铅锡的入渣率为99%以上,实现了铜镍与铅锡的高效分离,为后续工序创造了有利条件。
4.将得到的含铜镍的浸出液调酸后泵入至杂铜电解系统和镍开路净化、蒸发结晶系统,分离铜和镍,得到阴极铜和硫酸镍产品,含铅锡锑的浸出渣经过干燥后送至熔炼系统,可以回收锡、铅、锑。整个处理过程的铜镍回收率≥96%,铅锡回收率≥98%。
该方法原理简单,粗锡除铜渣细料与杂铜阳极泥混合氧化焙烧,提高了软化点,焙烧过程中不易黏结窑壁,结窑现象大大减少,铜镍的直收率高,同时杂铜阳极泥在处理粗锡除铜渣的过程中也得到了处理,生产成本低;采用常压高温酸性浸出可以实现铜镍与铅锡的有效分离,铜镍浸出液作为杂铜电解液生产阴极铜和硫酸镍,铅锡富集在渣中,有利于电炉还原熔炼回收铅锡合金;整个过程没有废水排放,成本低廉,整个过程基本机械化操作,工人劳动强度低。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种粗锡除铜渣的处理工艺,采用氧化焙烧工艺对粗锡除铜渣进行处理,其特征在于,为了防止粗锡除铜渣单独氧化焙烧过程的黏结窑壁,将粗锡除铜渣粗磨至粗锡除铜渣粉料,再将粗锡除铜渣粉料与杂铜阳极泥按比例混合均匀,送至回转窑内混合氧化焙烧处理;粗锡除铜渣粉料与杂铜阳极泥混合的重量比为1:0.1-2,进料速度为0.5-5t/h,回转窑进口温度为200-260℃,窑体氧化焙烧区温度为550-850℃,出口温度为500-700℃,焙烧停留时间0.5-3.0h,窑体转速为0.5-5r/min,烟气接入收尘和脱硫制酸系统,氧化焙烧后得到焙砂。
2.根据权利要求1所述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,其特征在于,将粗锡除铜渣筛分,筛分得到筛下物和筛上物,筛上物主要是铅锡锑合金,返回至电炉还原熔炼,筛下物再粗磨至-80目得到粗锡除铜渣粉料,杂铜阳极泥的粒径为-100目。
3.根据权利要求1或2所述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,其特征在于,所述的杂铜阳极泥是废杂铜电解精炼过程中产生的阳极泥,含金15-40g/t,含银800-2000g/t,含钯15-40g/t,含水量的质量比为0-30%。
4.根据权利要求1所述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、将粗锡除铜渣筛分,筛分得到筛下物和筛上物,筛上物主要是铅锡锑合金,返回至电炉还原熔炼,筛下物再粗磨至-80目得到粗锡除铜渣粉料;
(2)、将步骤(1)得到的粗锡除铜渣粉料与杂铜阳极泥按比例混合均匀,使用皮带秤送至回转窑内混合氧化焙烧得到焙砂;
(3)、将步骤(2)得到的焙砂经过球磨后,进行常压高温酸性浸出,浸出过程结束后,固液分离,得到含铜镍的浸出液和含铅锡锑的浸出渣;
(4)、将步骤(3)得到的含铜镍浸出液配好酸后泵入至杂铜电解系统和镍开路净化、蒸发结晶系统,生产阴极铜和粗硫酸镍产品,含铅锡锑的浸出渣经过干燥后返回至熔炼系统得到铅、锡、锑。
5.根据权利要求4所述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,其特征在于,步骤(3)中,焙砂全部球磨至-200目,进行常压高温酸性浸出,浸出工艺技术参数为:液固比L/S=4/1-12/1,温度55-95℃,时间2-4h,浸出剂酸度为80-200g/L。
6.根据权利要求4所述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,其特征在于,步骤(4)中,含铜镍的浸出液调酸后泵入至杂铜电解系统和镍开路净化、蒸发结晶系统,含铅锡锑的浸出渣经过干燥后送至熔炼系统以回收锡、铅、锑;其中,杂铜电解的参数为:槽电压为2.0-2.5V,温度45-75℃;极间距90-110mm;酸度为100-160g/L;电流密度为100-200A/m2,电积液循环流量为25-50L/min;为了维持电解工艺条件平衡,定期抽取部分铜电解液进行脱铜除砷锑以分离出硫酸镍产品,即:电积后液电积脱铜除去砷锑;当溶液中的铜离子小于1.5g/L、真空蒸发硫酸浓缩至700-900g/L时,结晶生产硫酸镍产品。
7.根据权利要求4所述的一种粗锡除铜渣的处理工艺,其特征在于,浸出剂为硫酸溶液或铜电解废液中的一种或两种。
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