CN108249480A - 一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法 - Google Patents

一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其中将烟尘浸出液和硫化砷渣进行常压硫化沉铜处理，得固态硫化铜和硫化后液；硫化后液排入反应罐Ⅱ中，向反应罐Ⅱ中通入二氧化硫，将硫化后液转化为含砷母液；含砷母液排入反应罐Ⅲ中，将含砷母液浓缩结晶过滤，得硫酸盐混合结晶和浓缩后液；硫酸盐混合结晶加入反应罐Ⅳ中，将硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤，得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液；优点为：本发明工序搭配合理、严格控制每个工序参数，砷得以安全处置，铜、铅、锌等有价元素得到回收和有效利用，达到了环保、经济、节能、高资源利用率的目的，实现砷的无害化和资源利用最大化。

Description

一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法
技术领域
本发明涉及铜冶炼回收领域，尤其是涉及一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法。
背景技术
铜、金、银等有色金属矿中通常含有砷，砷随精矿进入冶炼厂，在有色冶金过程中以硫化物或盐的状态进入烟气、废水、废渣中，产出含砷危险废物。铜冶炼过程中，砷主要进入冶炼烟气，一部分进入烟气净化产生的污酸，一部分进入冶炼烟灰。目前污酸中砷采用硫化沉淀的工艺，产出硫化砷渣。烟灰中的砷经酸浸出，固化处理，产出砷酸钙。硫化砷渣和砷酸钙均是危险废物，需要外委专业机构处理，含砷物料产量大，处理费用高昂。
含砷危险废物还含有大量的有价元素，直接返回冶炼流程，导致砷在系统中富集，对冶炼造成极大的危害，需进行开路处理脱砷。面对日趋严格的环保标准，如何处理各种含砷危险废物，已成为威胁有色冶金行业生存的重大问题，而砷的产品化则是一个较优的出路。
硫化砷渣和烟尘浸出液分别处理，无法产生较大经济效益，且处理过程需要消耗大量的药剂，工艺过程复杂，有的工艺过程存在职业健康隐患。其它从硫化砷渣和烟尘中脱砷、提取有价金属的研究论文和相关专利报道还很多，还存在有价元素综合回收率低，存在潜在的安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于为解决现有技术的不足，而提供一种铜冶炼硫
化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法。
本发明新的技术方案是：一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，包括以下步骤：
1）硫化沉铜步骤，带搅拌的反应罐Ⅰ中，温度为50~80℃，时间为3~8h，搅拌速度50~100r/min，将烟尘浸出液和硫化砷渣进行常压硫化沉铜处理，得固态硫化铜和硫化后液；
2）砷还原步骤，步骤1）所得的硫化后液排入反应罐Ⅱ中，温度为70~100℃，时间为3~10h，在上述条件下，向反应罐Ⅱ中通入二氧化硫，将硫化后液转化为含砷母液；
3）浓缩结晶步骤，步骤2）中的含砷母液排入反应罐Ⅲ中，温度为80~100℃，时间为3~10h，真空-0.01~-0.1MPa，在上述条件下，将含砷母液浓缩结晶，过滤，得硫酸盐混合结晶和浓缩后液；
4）硫酸盐再溶解步骤，将步骤3）中得到的硫酸盐混合结晶加入反应罐Ⅳ中，温度为40~80℃，时间为3~6h，搅拌速度50~100r/min，在上述条件下，将硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤，得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。
所述的步骤1）中烟尘浸出液和硫化砷渣的比例根据烟尘浸出液中的铜含量进行选择。
所述的步骤2）二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的0.8-0.9倍，五价砷还原成三价砷。
所述的步骤1）所得的硫化铜，返回铜冶炼系统，回收铜元素。
所述的步骤3）所得的浓缩后液返回硫化沉铜。
本发明所述硫化砷以质量百分比计包括以下主要成分：砷1%-60%，铜0.1%-10%，锌0.1%-10%。
本发明所述烟尘浸出液各元素浓度：砷1-40g/L，铜1-60 g/L，锌1-50 g/L，硫酸1-100 g/L。
本发明所述步骤优选条件为：
1）硫化沉铜步骤，带搅拌的反应罐Ⅰ中，温度为60℃，时间为5h，搅拌速度80r/min，烟尘浸出液和硫化砷渣液固比为5:1——4:1，将烟尘浸出液和硫化砷渣进行常压硫化沉铜处理，得固态硫化铜和硫化后液；
2）砷还原步骤，步骤1）所得的硫化后液排入反应罐Ⅱ中，温度为65℃，时间为3h，在上述条件下，向反应罐Ⅱ中通入二氧化硫，二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的0.85-0.9倍，五价砷还原成三价砷，将硫化后液转化为含砷母液；
3）浓缩结晶步骤，步骤2）中的含砷母液排入反应罐Ⅲ中，温度为80℃，时间为6h，真空-0.02MPa，在上述条件下，将含砷母液浓缩结晶，过滤，得硫酸盐混合结晶和浓缩后液；
4）硫酸盐再溶解步骤，将步骤3）中得到的硫酸盐混合结晶加入反应罐Ⅳ中，温度为40℃，时间为3h，搅拌速度80r/min，在上述条件下，将硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤，得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。
本发明的有益效果为：本发明合理的工序搭配、通过严格控制每个工序的条件参数，使砷得以安全处置，铜、铅、锌等有价元素得到回收和有效利用，达到了环保、经济、节能、高资源利用率的目的，实现砷的无害化和资源利用最大化。由于砷与其它有价元素的分离采用的全湿法工艺避免了火法带来的大规模污染以及资源利用不高的问题，整个工艺基本上无三废排放，所有资源得到最大效率利用，所得产物均便于后续的处理和加工，所以本发明具有环保、经济、节能、高资源利用率的优势。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，包括以下步骤：
1）硫化沉铜步骤，带搅拌的反应罐Ⅰ中，温度为50~80℃，时间为3~8h，搅拌速度50~100r/min，将烟尘浸出液和硫化砷渣进行常压硫化沉铜处理，得固态硫化铜和硫化后液；
2）砷还原步骤，步骤1）所得的硫化后液排入反应罐Ⅱ中，温度为70~100℃，时间为3~10h，在上述条件下，向反应罐Ⅱ中通入二氧化硫，将硫化后液转化为含砷母液；
3）浓缩结晶步骤，步骤2）中的含砷母液排入反应罐Ⅲ中，温度为80~100℃，时间为3~10h，真空-0.01~-0.1MPa，在上述条件下，将含砷母液浓缩结晶，过滤，得硫酸盐混合结晶和浓缩后液；
4）硫酸盐再溶解步骤，将步骤3）中得到的硫酸盐混合结晶加入反应罐Ⅳ中，温度为40~80℃，时间为3~6h，搅拌速度50~100r/min，在上述条件下，将硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤，得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。
所述的步骤1）中烟尘浸出液和硫化砷渣的比例根据烟尘浸出液中的铜含量进行选择。
所述的步骤2）二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的0.8-0.9倍，五价砷还原成三价砷。
所述的步骤1）所得的硫化铜，返回铜冶炼系统，回收铜元素。
所述的步骤3）所得的浓缩后液返回硫化沉铜。
本发明所述硫化砷以质量百分比计包括以下主要成分：砷1%-60%，铜0.1%-10%，锌0.1%-10%。
本发明所述烟尘浸出液各元素浓度：砷1-40g/L，铜1-60 g/L，锌1-50 g/L，硫酸1-100 g/L。
本发明所述步骤优选条件为：
1）硫化沉铜步骤，带搅拌的反应罐Ⅰ中，温度为60℃，时间为5h，搅拌速度80r/min，烟尘浸出液和硫化砷渣液固比为5:1——4:1，将烟尘浸出液和硫化砷渣进行常压硫化沉铜处理，得固态硫化铜和硫化后液；
2）砷还原步骤，步骤1）所得的硫化后液排入反应罐Ⅱ中，温度为65℃，时间为3h，在上述条件下，向反应罐Ⅱ中通入二氧化硫，二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的0.85-0.9倍，五价砷还原成三价砷，将硫化后液转化为含砷母液；
3）浓缩结晶步骤，步骤2）中的含砷母液排入反应罐Ⅲ中，温度为80℃，时间为6h，真空-0.02MPa，在上述条件下，将含砷母液浓缩结晶，过滤，得硫酸盐混合结晶和浓缩后液；
4）硫酸盐再溶解步骤，将步骤3）中得到的硫酸盐混合结晶加入反应罐Ⅳ中，温度为40℃，时间为3h，搅拌速度80r/min，在上述条件下，将硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤，得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。
一种铜冶炼过程中砷综合回收利用的方法，以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以国内某铜冶炼厂硫化砷渣和烟尘浸出液为例，原料主要成分见下表：
名称 Cu As Zn H2SO4
硫化砷渣（wt%） 4.56 44.35 0.21 -
烟尘浸出液（g/L） 44.28 23.99 57.77 22.81
实施例1
1、硫化沉铜
在温度为60℃，时间为5h，搅拌速度83r/min，烟尘浸出液和硫化砷渣液固比5：1（L：kg），硫化砷渣和烟尘浸出液进行常压硫化沉铜处理，过滤得硫化铜和硫化后液。硫化铜和硫化后液的成分见下表：
名称 Cu As Zn H2SO4
硫化后液（g/L） 13.23 40.53 46.92 73.63
硫化铜（wt%） 45.58 7.97 2.96 -
2、砷还原
在温度为65℃，时间为3h，在上述条件下，向步骤1所得的硫化后液中通入二氧化硫，二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的0.86倍，五价砷还原成三价砷，将硫化后液转化为含砷母液。
3、浓缩结晶
在温度为80℃，时间为6h，真空-0.02MPa，在上述条件下，将步骤2所得的含砷母液浓缩结晶，过滤得硫酸盐混合结晶和浓缩后液。浓缩后液成分见下表:
名称 Cu As Zn H2SO4
浓缩后液（g/L） 32 4.77 3.63 570
4、硫酸盐再溶解
在温度为40℃，时间为3h，搅拌速度83r/min，在上述条件下，将步骤3所得的硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液的成分见下表：
名称 Cu As Zn H2SO4
水溶后液（g/L） 34.67 5.04 91.09 89.55
氧化砷（%） 82.41 0.04 -
实施例2
1、硫化沉铜
硫化铜和硫化后液的成分见下表：
名称 Cu As Zn H2SO4
硫化后液（g/L） 12.23 45.35 48.25 80.24
硫化铜（wt%） 48.35 6.78 2.87 -
2、砷还原
3、浓缩结晶
在温度为80℃，时间为6h，真空-0.02MPa，在上述条件下，将步骤2所得的含砷母液浓缩结晶，过滤得硫酸盐混合结晶和浓缩后液。浓缩后液成分见下表:
名称 Cu As Zn H2SO4
浓缩后液（g/L） 38 4.56 3.27 596
4、硫酸盐再溶解
在温度为40℃，时间为3h，搅拌速度83r/min，在上述条件下，将步骤3所得的硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液的成分见下表：
名称 Cu As Zn H2SO4
水溶后液（g/L） 37.86 4.83 90.08 90.25
氧化砷（%） 80.33 0.15 -
实施例3
1、硫化沉铜
在温度为60℃，时间为5h，搅拌速度83r/min，烟尘浸出液和硫化砷渣液固比6：1（L：kg），硫化砷渣和烟尘浸出液进行常压硫化沉铜处理，过滤得硫化铜和硫化后液。硫化铜和硫化后液的成分见下表：
名称 Cu As Zn H2SO4
硫化后液（g/L） 11.73 38.96 40.76 63.63
硫化铜（wt%） 44.27 8.23 3.27 -
2、砷还原
在温度为65℃，时间为3h，在上述条件下，向步骤1所得的硫化后液中通入二氧化硫，二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的1倍，五价砷还原成三价砷，将硫化后液转化为含砷母液。
3、浓缩结晶
在温度为80℃，时间为6h，真空-0.02MPa，在上述条件下，将步骤2所得的含砷母液浓缩结晶，过滤得硫酸盐混合结晶和浓缩后液。浓缩后液成分见下表:
名称 Cu As Zn H2SO4
浓缩后液（g/L） 43 5.23 4.65 691
4、硫酸盐再溶解
在温度为40℃，时间为3h，搅拌速度83r/min，在上述条件下，将步骤3所得的硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液的成分见下表：
名称 Cu As Zn H2SO4
水溶后液（g/L） 39.57 3.69 92.35 91.63
氧化砷（%） --- 73.23 0.08 ---

Claims (8)

1.一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）硫化沉铜步骤，带搅拌的反应罐Ⅰ中，温度为50~80℃，时间为3~8h，搅拌速度50~100r/min，将烟尘浸出液和硫化砷渣进行常压硫化沉铜处理，得固态硫化铜和硫化后液；
2）砷还原步骤，步骤1）所得的硫化后液排入反应罐Ⅱ中，温度为70~100℃，时间为3~10h，在上述条件下，向反应罐Ⅱ中通入二氧化硫，将硫化后液转化为含砷母液；
3）浓缩结晶步骤，步骤2）中的含砷母液排入反应罐Ⅲ中，温度为80~100℃，时间为3~10h，真空-0.01~-0.1MPa，在上述条件下，将含砷母液浓缩结晶，过滤，得硫酸盐混合结晶和浓缩后液；
4）硫酸盐再溶解步骤，将步骤3）中得到的硫酸盐混合结晶加入反应罐Ⅳ中，温度为40~80℃，时间为3~6h，搅拌速度50~100r/min，在上述条件下，将硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤，得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。
2.根据权利要求1所述的一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：所述的步骤1）中烟尘浸出液和硫化砷渣的比例根据烟尘浸出液中的铜含量进行选择。
3.根据权利要求1所述的一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：所述的步骤2）二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的0.8-0.9倍，五价砷还原成三价砷。
4.根据权利要求1所述的一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：所述的步骤1）所得的硫化铜，返回铜冶炼系统，回收铜元素。
5.根据权利要求1所述的一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：所述的步骤3）所得的浓缩后液返回硫化沉铜。
6.根据权利要求1所述的一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：本发明所述硫化砷以质量百分比计包括以下主要成分：砷1%-60%，铜0.1%-10%，锌0.1%-10%。
7.根据权利要求1所述的一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：本发明所述烟尘浸出液各元素浓度：砷1-40g/L，铜1-60 g/L，锌1-50 g/L，硫酸1-100g/L。
8.根据权利要求1所述的一种铜冶炼硫化砷渣、烟尘浸出液砷的综合回收方法，其特征在于：本发明所述步骤优选条件为：
1）硫化沉铜步骤，带搅拌的反应罐Ⅰ中，温度为60℃，时间为5h，搅拌速度80r/min，烟尘浸出液和硫化砷渣液固比为5:1——4:1，将烟尘浸出液和硫化砷渣进行常压硫化沉铜处理，得固态硫化铜和硫化后液；
2）砷还原步骤，步骤1）所得的硫化后液排入反应罐Ⅱ中，温度为65℃，时间为3h，在上述条件下，向反应罐Ⅱ中通入二氧化硫，二氧化硫通入量为硫化后液中砷含量的0.85-0.9倍，五价砷还原成三价砷，将硫化后液转化为含砷母液；
3）浓缩结晶步骤，步骤2）中的含砷母液排入反应罐Ⅲ中，温度为80℃，时间为6h，真空-0.02MPa，在上述条件下，将含砷母液浓缩结晶，过滤，得硫酸盐混合结晶和浓缩后液；
4）硫酸盐再溶解步骤，将步骤3）中得到的硫酸盐混合结晶加入反应罐Ⅳ中，温度为40℃，时间为3h，搅拌速度80r/min，在上述条件下，将硫酸盐混合结晶中硫酸铜、硫酸锌溶解在水中，过滤，得氧化砷和硫酸铜、硫酸锌溶液。
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