CN102086029A - 一种从含硒物料中分离提取硒的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

一种从沉硒渣中提取粗硒的工艺方法，将沉硒渣溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中，单质硒与亚硫酸钠溶液反应生成易溶于水的硒代硫酸钠，硒代硫酸钠在硫酸的酸化作用下充分反应得到硒单质沉淀物，经过洗涤烘干，可得纯度为90%左右的粗硒。本发明实现了硒渣中铜银与硒的分离，分离出来的粗硒纯度较高，可以直接进行精炼，缩短了回收硒的工艺流程，提高了其回收率，并降低了生产成本；解决了金银精炼工序银电解时阳极板含铜高的困扰，提高了一次电解银粉的合格率。本发明可应用于湿法处理铜阳极泥工艺过程产生的含硒渣或火法处理铜阳极泥工艺过程产生的含硒酸泥等物料中回收提取硒，也可应用于由粗硒原料直接纯化生产高纯硒产品。

Description

一种从含硒物料中分离提取硒的工艺方法
技术领域
本技术涉及冶金工艺技术领域，特别是从含银、硒、铜、铅、碲等元素的原料中提取粗硒的技术，具体说是一种从含硒物料中分离提取硒的工艺方法。
背景技术
国内外多采用回转窑处理铜阳极泥，采用硫酸化焙烧蒸硒提取粗硒，而现在部分企业采用加压浸出——火法熔炼工艺提取粗硒，主要工艺过程为：铜阳极泥进行加压浸出，产出的浸出液采用铜粉置换回收银和硒，将银硒渣和加压浸出后的加压渣投入卡尔多炉进行熔炼，从火法熔炼烟气回收系统产出粗硒。而在处理铜阳极泥加压浸出液的过程中，沉硒终点不好检测，当溶液含硒量特别低的时候，需要过量的铜粉才能将少量的硒置换出来，否则沉硒不彻底，这导致产出的硒渣含铜量高达30%以上，不利于后续卡尔多炉熔炼回收金银。由于卡尔多炉除铜的效果不太理想，这些含铜高的硒渣进入炉子熔炼之后，会导致产出的金银合金阳极板中含铜过高，从而使金银电解工序电解银粉的合格率降低。
发明内容
为克服上述已有技术的不足，本发明提供一种从含硒物料中提取硒的工艺方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从沉硒渣中提取粗硒的工艺方法，按下述工艺步骤进行：
a、将含银、铜、铅、碲杂质的沉硒渣用亚硫酸钠进行溶解，控制液固比10~20:1、亚硫酸钠浓度1~2mol/l，加碱调溶液pH值为10~12；
b、搅拌升温，控制反应温度90~95℃，反应1~2h后过滤，滤液进一步回收硒，使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠，而银、铜等杂质仍以固态形式保留在溶液中；
c、硒代硫酸钠滤液中加入硫酸调节pH值为4~5，再次搅拌升温，使温度达到65~75℃； 
d、反应1~2h后将溶液过滤，所得的渣进行洗涤后得到粗硒。
本发明从沉硒渣中提取粗硒的工艺方法的另一种实施方式为：
a、用亚硫酸钠将单质硒溶解，控制液固比10~20:1、亚硫酸钠浓度1~2mol/l，加碱调溶液pH值为10~12；
b、控制温度90~95℃，反应1~2h后过滤洗涤，除去溶液中的杂质元素；
c、然后在滤液中加硫酸调节pH值为4~5，搅拌升温65~75℃，反应1~2h，将溶液过滤洗涤得到纯度不小于80%的粗硒。
本发明应用于铜阳极泥加压浸出中硒的回收提取的实验已成功，产出纯度大于80%的硒粉，经后续硒精炼工序处理已产出质量符合标准要求的精硒产品。
本发明实现了硒渣中铜银与硒的分离，分离出来的粗硒纯度较高，可以直接进行精炼，缩短了回收硒的工艺流程，提高了其回收率，并降低了生产成本；解决了金银精炼工序银电解时阳极板含铜高的困扰，提高了一次电解银粉的合格率。本发明可应用于湿法处理铜阳极泥工艺过程产生的含硒渣或火法处理铜阳极泥工艺过程产生的含硒酸泥等物料中回收提取硒，也可应用于由粗硒原料直接纯化生产高纯硒产品。
附图说明  
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
（1）首先将干燥后的含银、铜、铅、碲杂质的沉硒渣加入反应釜内，加水浆化，打开搅拌，然后缓慢加入亚硫酸钠，控制溶液的液固比10:1，亚硫酸钠浓度1mol/l，再加入液碱调溶液pH值为10；
（2）搅拌升温，控制反应温度95℃，反应1小时，待反应完全后过滤，滤液进一步回收硒，使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠，而银、铜等杂质仍以固态形式保留在溶液中；
（3）在反应釜内加入硒代硫酸钠滤液，加入硫酸试剂，调节溶液最终的pH值为4，开始升温，打开搅拌，调节温度65℃时，
（4）反应1小时后进行过滤，过滤渣进行洗涤得到所要提取的粗硒，纯度为80%以上。
实施例2
（1）首先将干燥后的含银、铜、铅、碲杂质的沉硒渣加入反应釜内，加水浆化，打开搅拌，然后缓慢加入亚硫酸钠，控制溶液的液固比20:1、亚硫酸钠浓度2mol/l，再加入液碱调溶液pH值为12；
（2）搅拌升温，控制反应温度90℃，反应2小时，待反应完全后过滤，滤液进一步回收硒，使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠，而银、铜等杂质仍以固态形式保留在溶液中；
（3）在反应釜内加入硒代硫酸钠滤液，加入硫酸试剂，调节溶液最终的pH值为5，开始升温，打开搅拌，调节温度75℃时，
（4）反应2小时后进行过滤，过滤渣进行洗涤得到所要提取的粗硒，纯度为80%以上。
实施例3
（1）首先将干燥后的沉硒渣加入容器内，加水浆化，打开搅拌，然后缓慢加入亚硫酸钠，控制最终溶液的液固比20:1、亚硫酸钠浓度2mol/l，再加入液碱调溶液pH值为12；
（2）控制反应温度90℃，反应2小时，待反应完全后过滤洗涤，除去溶液中的杂质元素；
（3）在滤液中加入硫酸调节pH值为4，搅拌升温，调节温度75℃，反应2小时，将溶液过滤洗涤得到纯度不小于80%的粗硒。
实施例4
（1）首先将干燥后的沉硒渣加入容器内，加水浆化，打开搅拌，然后缓慢加入亚硫酸钠，控制最终溶液的液固比10:1、亚硫酸钠浓度1mol/l，再加入液碱调溶液pH值为10；
（2）控制反应温度95℃，反应1小时，待反应完全后过滤洗涤，除去溶液中的杂质元素；
（3）在滤液中加入硫酸调节pH值为5，搅拌升温，调节温度65℃，反应1小时，将溶液过滤洗涤得到纯度不小于80%的粗硒。

Claims (2)

1.一种从沉硒渣中提取粗硒的工艺方法，其特征在于按下述工艺步骤进行：
a、将含银、铜、铅、碲杂质的沉硒渣用亚硫酸钠进行溶解，控制液固比10~20:1、亚硫酸钠浓度1~2mol/l，加碱调溶液pH值为10~12；
b、搅拌升温，控制反应温度90~95℃，反应1~2h后过滤，滤液进一步回收硒，使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠，而银、铜等杂质仍以固态形式保留在溶液中；
c、硒代硫酸钠滤液中加入硫酸调节pH值为4~5，再次搅拌升温，使温度达到65~75℃； 
d、反应1~2h后将溶液过滤，所得的渣进行洗涤后得到粗硒。
2.根据权利要求1所述的一种从沉硒渣中提取粗硒的工艺方法，其特征在于按下述工艺进行：
a、用亚硫酸钠将单质硒溶解，控制液固比10~20:1、亚硫酸钠浓度1~2mol/l，加碱调溶液pH值为10~12；
b、控制温度90~95℃，反应1~2h后过滤洗涤，除去溶液中的杂质元素；
c、然后在滤液中加硫酸调节pH值为4~5，搅拌升温65~75℃，反应1~2h，将溶液过滤洗涤得到纯度不小于80%的粗硒。
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