CN102392141B - 一种碲与贵金属分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碲与贵金属分离的方法，属于稀有色金属冶金与贵金属冶金领域。采用“低温氧化－碱水浸出”的方法，流程简单，硒、碲浸出率高，贵金属不被氧化，全部留在固相中，得到的贵金属入渣率＞99.99%，硒、碲的浸出率＞96.00%，实现从含一定硒、碲的贵金属物料中使硒、碲和贵金属的彻底分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种硒、碲与贵金属分离的方法，属于稀有色金属冶金与贵金属冶金领域。
背景技术
此类贵金属料来源于各类金属电解阳极泥的处理过程，如铜阳极泥经分铜、贵金属回收、富集处理时产生的含碲的贵金属物料。铜电解时，电位较负的贱金属溶解进入溶液，贵金属、稀散金属（如硒、碲）、阳极粉末等形成不溶物即为阳极泥。处理铜阳泥提取贵金属过程中亦产生此类含碲和硒的贵金属物料。
铜阳极泥产率一般为0.2～1%，一般最高可达1.4%。铜电解过程中约有96～97%的金、94～97%的银、50～83%的硒和碲以及90～99%的铂族金属等有价元素进入阳极泥，它通常含碲2%～10%，还含有Au、Pb、Ag、Cu、As、Se、Te、Sb、Ni、Bi、Fe、Sn、S、Al2O3、SiO2、铂族金属及水分。其中以金属单质状态存在的有金、大部分的铜、少量的银及铂族金属；硒、碲、大部分的银、少量的铜和金则以金属硒化物及碲化物形态存在，如：Ag2Se、Au2Te、CuAgSe、Ag2Te和Cu2Se；还有少量银和铜为Cu2S、Cu2O和AgCl；其余金属则大多数为氧化物、复杂氧化物或砷酸盐。显然，部分元素在阳极泥中不只以单质形态存在，更多的是以化合物或金属间化合物形态存在。含碲和硒的贵金属物料是由阳极泥“氧化-浸出-铜置换”过程富集起来的，其中碲和贵金属含量相对较高，经置换还原，大部分碲以碲单质形态存在，也有碲化钯、碲化金、硒化钯和硒化银，考虑到贵金属的回收，不宜采用高温火法分离碲。在温度高于950℃时，碲和硒的挥发损失大，通常只能回收约30%，同时贵金属形成合金，使贵金属相互分离困难。
锡电解阳极泥的处理用“(硫酸化)氧化焙烧－硫酸浸出－铜置换银”工艺，获得含碲的富银粉。铅电解阳极泥的处理用“(硫酸化)氧化焙烧－硫酸浸出－铅置换银”工艺，获得含碲的富银粉。这些生产过程产出的富银粉具有以下特性：(1) 银含量高，大于90%，是要生产主产品银锭的原料；(2) 贱金属Cu、Pb、Bi含量低；(3) 含量碲高，碲含量0.72~7.5%，有回收价值。此类富银物料含有碲化银，在现有的电解提纯生产过程中碲与贵金属彻底分离困难。
含碲和硒的贵金属物料价值高。处理其主要是追求贵金属回收率高，同时回收其碲和硒。目前，处理含碲和硒的贵金属物料，使硒、碲与贵金属分离的工艺主要有三大类：第一类是高温氧化熔炼工艺流程，即在1000~1200℃加苏打熔炼使碲和硒造渣，得到贵金属合金；第二类是常压氧化工艺流程，即在水溶液中反复“氧化溶解-沉淀(置换)”使硒、碲与贵金属分离，还包括选矿处理过程；第三类是氧压浸出水热处理，即在150-180℃下用工业纯氧氧化使碲与贵金属分离。第一个方法对原料的适应性强、处理能力大，形成的贵金属合金不利于金、铂与钯的分离回收，金属直收率不高，碲和硒损失大，生产周期长。后两个方法都不能一次性有效而彻底地进行碲与贵金属分离，生产周期长、返渣多、贵金属直接回收率低等诸多缺点。
因此，无论是铜阳极泥、铅阳极泥，还是锡阳极泥中的贵金属的提取与提纯，都要面临着碲和贵金属的分离；而且考虑到后续贵金属间的相互分离，现阶段都是在水溶液中进行的。
针对贵金属冶炼过程中普遍存在原料含碲、低温难使碲与贵金属彻底分离的问题，本发明提出“低温氧化－碱水浸出”的方法，实现从含一定碲的贵金属物料中使硒、碲和贵金属较为彻底的分离。
发明内容
本发明的目的是使含碲和硒的贵金属物料中碲和贵金属进行彻底分离，集中回收碲和贵金属，提高含碲和硒的贵金属物料中碲和贵金属的回收率，与公知技术相比,本发明具有低温氧化、常压浸出、流程简单的优点。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）将含碲和硒的贵金属物料清洗干净，含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合，陈化12小时以上，待混合料自然风干；然后在空气充足、250～500℃低温环境下对混合料进行焙烧，使含碲和硒的贵金属物料氧化，时间为1.5～2.5h，氧化过程中不断搅拌，使碲尽量氧化而贵金属不氧化（贵金属氧化取决于温度，在空气中当温度高于500℃，就有部分钯、部分银氧化，使后续碱水浸出液含钯）；氧化时要求既能提供氧气（充足空气），又能保持反应所需温度，经过氧化焙烧得到灰白色的焙烧转化料。
（2）在1~8h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料在浓度为10g/L的 NaOH碱水溶液中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出温度为50～80℃，浸出时间为1.0～2.0h，液固比为5:1 ~ 8:1，搅拌速率200～250转/min，浸出完毕后过滤；然后将过滤物按液固比2~4:1经过清水洗涤，在常温下浸出10~20 min，浸出过程不断搅拌，搅拌速率200～250转/min，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。贵金属入渣率＞99.99%，硒、碲的浸出率皆＞96.00%。含碲和硒的贵金属物料经过氧化后，碲氧化转化为Te4+，贵金属不被氧化，硒、碲的浸出率＞90.00%，贵金属则全部留在渣中。
所述含碲和硒的贵金属物料的成分百分比范围：贵金属50～95%、碲1.0～25%、硒1.0～25%。
所述含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10:12~5:0.1~3。若不按此配比，会使浸出后的贵金属固体中残留较多的碲和硒，分离不彻底；或使浸出液中含钯或银，造成贵金属的分散。
所述氢氧化钠、碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级。
所述氧化温度为250～500℃，即低温、常压环境。氧化温度在550～900℃区间，贵金属物料中的碲和硒仍有3~5%残留在贵金属固相中，有部分贵金属随碲和硒进入溶液（溶液中有300~600mg/L的钯或银），贵金属与碲和硒分离不彻底，同时碲和硒有部分挥发损失（约有20~50%的碲或硒挥发损失）。氧化温度高于950℃时，碲和硒的挥发损失大，通常只能回收30%。
所述碲若被过氧化（当物料含碲少、氧化温度偏高、氯酸钠过量时，物料局部熔结，颗粒断面发黑现象），就有部分将碲氧化转化为Te6+，碱性水浸不能把这部分碲进入水溶液中，则在水浸之后，需要用5～100g/L稀硫酸洗涤1次。洗涤条件是在常温条件下按液固比5:1洗涤10~20 min，洗涤过程不断搅拌，搅拌速率为200～250转/min。
本发明的有益效果：
(1) 本发明流程简单，硒、碲浸出率高，贵金属不被氧化，全部留在固相中，有效地对硒、碲和贵金属进行了彻底分离。
(2) 本发明得到的产物贵金属入渣率＞99.99%，碲的浸出率＞96.00%。浸出液含碲60g/L和硒40g/L，与现行工厂生产碲的溶液成分相同，直接并入现行碲生产工艺回收碲。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明做进一步阐述，但本发明的保护范围不限于所述内容。
实施例1：
（1）将含碲和硒的贵金属物料（含碲和硒的贵金属物料的成分百分比范围：贵金属50wt%、碲20wt%、硒18wt%）清洗干净，将含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合(含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10:12: 3，碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级)，陈化12小时，待混合料自然风干；然后在有充足空气、250℃低温环境下氧化含碲和硒的贵金属物料，时间为2h，氧化过程中不断搅拌；
（2）在8h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料在浓度为10g/L的 NaOH碱水溶液中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出温度为60℃，浸出时间为1.5h，液固比为5:1，搅拌速率200转/min，浸出完毕后过滤；然后将过滤物按液固比3:1经过清水洗涤，在常温下浸出10min，浸出过程不断搅拌，搅拌速率200转/min，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。贵金属几乎不进入溶液(溶液中检测不出)，碲的浸出率达91.65％，硒的浸出率达97.62％。
实施例2
（1）将含碲和硒的贵金属物料（含碲和硒的贵金属物料的成分百分比范围：贵金属80wt%、碲25wt%、硒1.0wt%）清洗干净，将含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合(含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10:8:0.1, 碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级)，陈化18小时，待混合料自然风干；然后在有充足空气、300℃低温环境下氧化含碲和硒的贵金属物料，时间为1.5h，氧化过程中不断搅拌；
（2）在1h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料在浓度为10g/L的 NaOH碱水溶液中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出温度为50℃，浸出时间为1.0h，液固比为6:1，搅拌速率210转/min，浸出完毕后过滤；然后将过滤物按液固比2:1经过清水洗涤，在常温下浸出15 min，浸出过程不断搅拌，搅拌速率220转/min，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。贵金属几乎不进入溶液(溶液中检测不出)，碲的浸出率达97.05％，硒的浸出率达95.84％。
实施例3：
（1）将含碲和硒的贵金属物料（含碲和硒的贵金属物料的成分百分比范围：贵金属95wt%、碲1.0wt%、硒25wt%）清洗干净，将含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合(含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10: 5:2, 碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级)，陈化22小时以上，待混合料自然风干；然后在有充足空气、500℃低温环境下氧化含碲和硒的贵金属物料，时间为2.5h，氧化过程中不断搅拌；
（2）在2h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料在浓度为10g/L的 NaOH碱水溶液中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出温度为80℃，浸出时间为2.0h，液固比为8:1，搅拌速率250转/min，浸出完毕后过滤；然后将过滤物按液固比4:1经过清水洗涤，在常温下浸出20 min，浸出过程不断搅拌，搅拌速率250转/min，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。贵金属入渣率＞99.99%，硒、碲的浸出率皆＞96.00%。含碲和硒的贵金属物料经过氧化后，碲氧化转化为Te4+，贵金属不被氧化，经碱浸，硒、碲浸出率皆达到96%以上，贵金属则全部留在渣中。贵金属几乎不进入溶液(溶液中检测不出)，碲的浸出率达97.50％，硒的浸出率达95.84％。
实施例4：
（1）将含碲和硒的贵金属物料（含碲和硒的贵金属物料的成分百分比范围：贵金属55wt%、碲12wt%、硒10wt%）清洗干净，将含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合(含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10:10:0.8, 碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级)，陈化22小时以上，待混合料自然风干；然后在有充足空气、500℃低温环境下氧化含碲和硒的贵金属物料，时间为2.5h，氧化过程中不断搅拌，发现物料有局部熔结，颗粒断面发黑现象，说明碲被过氧化。
（2）在6h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料在浓度为10g/L的 NaOH碱水溶液中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出温度为55℃，浸出时间为1.2h，液固比为7:1，搅拌速率220转/min，浸出完毕后过滤；然后用5g/L稀硫酸洗涤1次。洗涤条件是在常温条件下按液固比5:1洗涤10 min，洗涤过程不断搅拌，搅拌速率为220转/min；最后将过滤物按液固比4:1经过清水洗涤，在常温下浸出20 min，浸出过程不断搅拌，搅拌速率250转/min，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。贵金属入渣率＞99.99%，硒、碲的浸出率皆＞96.00%。含碲和硒的贵金属物料经过氧化后，碲氧化转化为Te4+，贵金属不被氧化，经碱浸，硒、碲浸出率皆达到96%以上，贵金属则全部留在渣中。贵金属几乎不进入溶液(溶液中检测不出)，碲的浸出率达98.01％，硒的浸出率达95.84％。
实施例5：
（1）将含碲和硒的贵金属物料（含碲和硒的贵金属物料的成分百分比范围：贵金属60wt%、碲16wt%、硒8wt%）清洗干净，将含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合(含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10:8:0.6, 碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级)，陈化30小时以上，待混合料自然风干；然后在有充足空气、500℃低温环境下氧化含碲和硒的贵金属物料，时间为1.8h，氧化过程中不断搅拌，发现物料有局部熔结，颗粒断面发黑现象，说明碲被过氧化。
（2）在5h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料在浓度为10g/L的 NaOH碱水溶液中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出温度为70℃，浸出时间为1.8h，液固比为8:1，搅拌速率230转/min，浸出完毕后过滤；然后用50g/L稀硫酸洗涤1次。洗涤条件是在常温条件下按液固比5:1洗涤15 min，洗涤过程不断搅拌，搅拌速率为200转/min；最后将过滤物按液固比4:1经过清水洗涤，在常温下浸出20 min，浸出过程不断搅拌，搅拌速率250转/min，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。贵金属入渣率＞99.99%，硒、碲的浸出率皆＞96.00%。含碲和硒的贵金属物料经过氧化后，碲氧化转化为Te4+，贵金属不被氧化，经碱浸，硒、碲浸出率皆达到96%以上，贵金属则全部留在渣中。贵金属几乎不进入溶液(溶液中检测不出)，碲的浸出率达97.01％，硒的浸出率达95.28％。
实施例6：
（1）将含碲和硒的贵金属物料（含碲和硒的贵金属物料的成分百分比范围：贵金属75wt%、碲6wt%、硒21wt%）清洗干净，将含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合(含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10:11:0.2, 碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级)，陈化21小时以上，待混合料自然风干；然后在有充足空气、500℃低温环境下氧化含碲和硒的贵金属物料，时间为1.9h，氧化过程中不断搅拌，发现物料有局部熔结，颗粒断面发黑现象，说明碲被过氧化。
（2）在7h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料在浓度为10g/L的 NaOH碱水溶液中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出温度为66℃，浸出时间为1.9h，液固比为5.5:1，搅拌速率220转/min，浸出完毕后过滤；然后用100g/L稀硫酸洗涤1次。洗涤条件是在常温条件下按液固比5:1洗涤20 min，洗涤过程不断搅拌，搅拌速率为250转/min；最后将过滤物按液固比4:1经过清水洗涤，在常温下浸出20 min，浸出过程不断搅拌，搅拌速率250转/min，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。贵金属入渣率＞99.99%，硒、碲的浸出率皆＞96.00%。含碲和硒的贵金属物料经过氧化后，碲氧化转化为Te4+，贵金属不被氧化，经碱浸，硒、碲浸出率皆达到96%以上，贵金属则全部留在渣中。贵金属几乎不进入溶液(溶液中检测不出)，碲的浸出率达99.01％，硒的浸出率达97.88％。
Claims (7)
1.一种碲与贵金属分离的方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）将含碲和硒的贵金属物料清洗干净，含水物料与碳酸钠、氯酸钠均匀混合，陈化12小时以上，将混合料自然风干；然后在空气充足、250～500℃低温环境下对混合料进行焙烧，使含碲和硒的贵金属物料氧化，氧化时间为1.5～2.5h，氧化过程中不断搅拌，得到氧化焙烧转化料；其中含碲和硒的贵金属物料的成分百分范围：贵金属50～95wt%，碲1.0～25wt%，硒1.0～25wt%；
（2）在1～8h以内，将步骤（1）得到的氧化焙烧转化料按液固比5:1 ～ 8:1在碱水中进行浸出，浸出的过程不断进行搅拌，浸出完毕后过滤；然后将过滤物经过清水洗涤，洗涤的过程不搅拌，使残留的硒、碲进入溶液，贵金属则留在渣中。
2.根据权利要求书1所述的一种碲与贵金属分离的方法，其特征在于：所述含碲和硒的贵金属物料与碳酸钠、氯酸钠的质量比为10 : 12～5: 0.1～3。
3.根据权利要求书1所述的一种碲与贵金属分离的方法，其特征在于：所述碳酸钠和氯化钠的纯度皆为市售工业级。
4.根据权利要求书1所述的一种碲与贵金属分离的方法，其特征在于：所述步骤（2）中碱水是浓度为10g/L的NaOH溶液。
5.根据权利要求书1所述的一种碲与贵金属分离的方法，其特征在于：所述步骤（2）中浸出的温度为50～80℃，浸出的时间为1.0～2.0h，搅拌速率为200～250转/min。
6.根据权利要求书1所述的一种碲与贵金属分离的方法，其特征在于：所述步骤（2）中洗涤是在常温条件下按液固比2～4:1g/L洗涤10～20 min，搅拌速率200～250转/min。
7.根据权利要求书1所述的一种碲与贵金属分离的方法，其特征在于：所述碲若被过氧化时，在碱水浸出之后，需要用5～100g/L稀硫酸洗涤1次，按液固比5:1g/L，在常温条件下洗涤10～20 min，搅拌速率200～250转/min。
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