CN107475512B - 一种综合开发低品位铂钯精矿的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种综合开发低品位铂钯精矿的方法,包括焙烧工序、水浸工序、酸浸工序、氯化浸出、还原工序、萃取分离钯工序和煅烧工序,实现提炼高纯度的金粉、钯粉和铂铑粉,该方法具有金属回收率高、综合回收效果好等特点,适合于工业化生产,具有良好的环境效益和经济效益。

Description

一种综合开发低品位铂钯精矿的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域,具体涉及一种综合开发低品位铂钯精矿的方法。
背景技术
铂族金属具有许多优良的性能,随着科学技术的发展,其应用范围越来越广泛。我国已成为世界铂族金属消费大国,但铂族金属资源十分贫乏,探明储量仅占世界总储量的0.2%。从铜冶炼副产物中提取金银和铂族金属越来越收到人们的关注。
铜电解阳极泥提取金银过程中产出的铂钯精矿是提取稀贵金属的重要原料,含有大量的铜锌铅硒碲铋等贱金属和低品位的金银铂钯等贵金属,极具综合回收利用价值。目前,现有工艺方法均主要涉及铂钯精矿中金铂钯的提取与回收,难以适应复杂物料的处理,特别是在处理贱金属含量高尤其是碲硒含量高的物料时,存在金属回收率低和有价金属难以有效回收的缺点。
现有工艺主要采用水溶液氯化-沉淀法进行处理,即,①提取铂:铂钯精矿经水溶液氯化后,加入氯化铵沉铂,固液分离得到沉铂渣和沉铂后液;沉铂渣经煅烧得到粗铂;粗铂再经氯化、中和、草酸除金、氯化铵沉铂、煅烧,得到粗铂,反复操作几次,得到较纯净铂粉;②提取钯:沉铂后液用草酸还原除金,还原后液再经2-3次氨络,2-3次酸沉后,得到较纯净的二氯二氨亚钯沉淀,二氯二氨亚钯沉淀经氨水络合后,用水合肼还原成钯粉。
申请号为CN103305699A的一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法,经铜阳极泥硫酸化焙烧、一次氯化分金、二氧化硫气体还原,得到一次金粉和一次还原后液;锌粉置换使一次还原后液中金银铂钯富集于二次金粉;再将二次金粉溶解除杂,得到的滤渣进行二次氯化分金,滤液加入氯化铵及还原抑制剂氯酸钠,得到铂盐、钯盐沉淀;最后滤液用二氧化硫还原沉金。其主要为提取金的方法。
申请号为CN105112681A的一种从铂钯精矿中提取金铂钯的方法,将铂钯精矿经硝酸浸出后得到硝浸渣和硝浸液;硝浸液以硝酸为氧化剂,加氯化铵得到氯钯酸铵和沉钯后液;硝浸渣经王水酸浸后得到王水渣和王水液;王水液经尿素赶硝、二氧化硫还原得到粗金粉和还原金后液;还原金后液加热浓缩、调pH、加氯化铵,得到氯铂酸铵;氯钯酸铵和氯铂酸铵经水合肼还原得到粗海绵钯和粗海绵铂;精炼得到海绵铂和海绵钯。最终所得产物为海绵铂和海绵钯,需要进一步处理才能提取铂和钯。
赖建林等将铂钯精矿经焙烧后,硒、碲、铜等转化为可溶化合物进入浸出液中,为硒碲铜回收系统,得到的浸出渣再经氯化,铂、钯、金等贵金属进入氯化液;氯化液经控制性还原金,得粗金粉和还原后液;还原后液进行钯萃取,通过反萃、沉钯和精制得到钯粉;钯萃余液进行铂萃取,铂反萃液经沉铂、精制和煅烧得到铂粉(赖建林,周宇飞,饶红,黄冰.从铂钯精矿中回收铂、钯和金[J].贵金属,2015,(03):10-13+18)。其工艺复杂,且在钯的萃取过程中采用的A型和B型稀释剂未说明其具体为哪种稀释剂,萃取过程中未考虑温度对萃取过程的影响,同时在铂的煅烧精制过程中未公开其具体煅烧过程,因此,根据其流程无法准确获得提炼高纯度的钯、铂、铑的产物。
发明内容
为了解决现有技术中的不足,本发明提供一种综合开发低品位铂钯精矿的方法,该方法具有金属回收率高、综合回收效果好等特点,适合于工业化生产,具有良好的环境效益和经济效益。
本发明采用的技术方案是:一种综合开发低品位铂钯精矿的方法,其特征在于,包括:
(1)将铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠均匀混合,通过焙烧工序得到焙砂;
(2)将所得焙砂通过水浸工序得到含碲溶液和脱碲渣,水浸工序控制溶液温度在60~80℃;
(3)将所得脱碲渣加通过酸浸工序得到含铜溶液和脱铜渣,酸浸工序控制溶液温度在40~60℃;
(4)将所得脱铜渣在4mol/L的盐酸环境下加氯酸钠进行氧化浸出,氯酸钠与脱铜渣质量比为1:3,反应温度80~90℃,时间1~2小时,得到含金溶液和含银浸出渣;
(5)将所得含金溶液通过还原工序得到金粉和含铂族金属溶液;
(6)控制溶液温度在40~60℃,将所得含铂族金属溶液调整酸度为2~3mol/L,再经氧化、过滤,所得溶液通过萃取分离钯工序得到钯粉和萃余液;
(7)控制溶液温度在40~60℃,在所得萃余液中加入氯化铵,得到含铂铑沉淀;
(8)将所得含铂铑沉淀通过煅烧工序得到铂铑粉。
进一步地,所述焙烧工序中铂钯精矿、碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠的质量比为100:120:60:15~20,在温度为350~450℃下焙烧3~4小时。
进一步地,所述水浸工序为80~120g/L的氢氧化钠的环境,温度为60~80℃,水浸时间为1~2小时。
进一步地,所述酸浸工序为20~30g/L的硫酸环境,温度为40~60℃,酸浸时间为1~2小时。
进一步地,所述还原工序为加入还原剂还原,使溶液的终点电位为530~500mV。
进一步地,所述对含铂族金属溶液调整酸度采用盐酸,氧化采用的氧化剂为1~3g/L的氯酸钠。
进一步地,所述萃取分离钯工序为,利用盐酸调整溶液酸度为2~3mol/L,通过二异戊基硫醚萃取,再经氨水反萃,得到钯的反萃液,所得反萃液再经3~4次氨配合法进行精炼,最终经水合肼还原得到钯粉和萃余液。
进一步地,所述煅烧工序的过程为:依次进行150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:能提炼高纯度的钯粉、金粉和铂铑粉,水浸工序和酸浸工序分别采用指定浓度的氢氧化钠溶液、硫酸和指定溶液温度使脱碲、脱铜更彻底,还原工序调节还原剂的加入量使溶液的达到适当的终点电位以实现提炼高纯度的金粉,在萃取分离钯工序之前对溶液加入氯酸钠进行氧化,能提高最终所得产物的纯度,煅烧工序采用分时段的不同温度进行煅烧,较常规的恒温煅烧大大提高了提炼的纯度。
具体实施方式
一种综合开发低品位铂钯精矿的方法,具体为
(1)将铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠均匀混合,通过焙烧工序得到焙砂;
(2)将所得焙砂通过水浸工序得到含碲溶液和脱碲渣,水浸工序控制溶液温度在60~80℃;
(3)将所得脱碲渣加通过酸浸工序得到含铜溶液和脱铜渣,酸浸工序控制溶液温度在40~60℃;
(4)将所得脱铜渣在盐酸环境下加氯酸钠进行氯化浸出,得到含金溶液和含银浸出渣;
(5)将所得含金溶液通过还原工序得到金粉和含铂族金属溶液;
(6)控制溶液温度在40~60℃,将所得含铂族金属溶液调整酸度为2~3mol/L,再经氧化、过滤,所得溶液通过萃取分离钯工序得到钯粉和萃余液;
(7)控制溶液温度在40~60℃,在所得萃余液中加入氯化铵,得到含铂铑沉淀;
(8)将所得含铂铑沉淀通过煅烧工序得到铂铑粉。
焙烧工序是将铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠均匀混合,在温度为350~450℃下焙烧3~4小时。由于硒碲具有比贵金属更易氧化且其氧化物易溶于碱性溶液的特性,可将其与原料中的贵金属进行分离。贵金属氧化受温度影响较大,温度高则贵金属氧化转化高,少量贵金属易与硒碲铜一并浸出,因此,选择焙烧温度为350~450℃。同时,为提高焙烧过程硒碲转化效果,并确保贵金属不氧化,引入氯酸钠作为氧化剂,促进硒碲高效地转化为易溶于碱性溶液的化合物,而使贵金属不被氧化;并且,相较于其它氧化剂如硝酸钠易产生大量有害气体的缺点,用氯酸钠作氧化剂还具有更好的环境效果。优选地,上述焙烧工序中铂钯精矿、碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠的质量比为100:120:60:(15~20),可提高焙烧工序贱金属的转化效果。
水浸工序是将得到的焙砂加入到在水溶液中浸出,硒和大部分碲进入到水浸出液;优选地,水浸工序中氢氧化钠浓度80~120g/L,温度60~80℃,时间1~2小时,可提高硒碲浸出效果,并且减少贵金属(如钯银)的损失。
酸浸工序是将水溶液浸出渣加入到硫酸溶液中浸出,铜和残余的碲进入到酸浸出液,贵金属则进入到渣中,硫酸浓度为20~30g/L,温度40~60℃,时间1~2小时。以此,可提高杂质铜碲浸出效果,并且减少贵金属(如钯银)的损失。
水浸工序和酸浸工序得到的贵金属富集渣,用水溶液氯化浸出,即将所得脱铜渣在4mol/L的盐酸环境下加氯酸钠进行氧化浸出,氯酸钠与脱铜渣质量比为1:3,反应温度80~90℃,时间1~2小时,以使金与铂族金属进入到溶液中,银则保留在氯化浸出渣中,从含金与铂族金属的溶液中分离出金、钯、铂(铑)。
由于金较铂族金属更容易还原,因此,含金与铂族金属的溶液首先用还原剂选择性还原分离金,还原剂为固体亚硫酸钠或二氧化硫气体,优选地,还原剂为二氧化硫气体。另外,在氯化浸出工序中部分碲进入含金与铂族金属的溶液中,在还原分离金工序还要减少碲的还原,以提高金粉质量。优选地,上述还原工序中还原剂加入量为保持溶液的终点电位为530~550mV。以此,还原出的金粉中杂质碲含量低,实现了高纯度金的提炼,同时可减少铂族金属如铂钯在还原过程中的损失。其反应为:
2AuCl4-+3SO2+6H2O=2Au↓+3HSO4 -+9H++8Cl-
上述还原工序中含铂族金属溶液进入萃取分离钯工序,具体为,先用盐酸调整溶液酸度为2~3mol/L,再用二异戊基硫醚萃取选择性分离钯,氨水反萃,得到钯的反萃液,二异戊基硫醚萃取分离钯的反应为:
PdCl2 -+2R2S(0)=PdCl2·2R2S(0)+2Cl-
萃取分离钯工序的反萃液用氨配合法进行精炼,经过多次NH3·H2O配合→HCl酸化步骤的精炼后纯的钯化合物再经水合肼还原后即可产出高纯度的金属钯粉。即,先氨水配合,将萃取后酸化沉淀得到的Pd(NH3)2Cl2黄色沉淀用浓氨水溶解,控制溶液的pH值为8~9,使料液中多数杂质金属离子生成相应的氢氧化物或碱式盐沉淀,进一步除去料液中的金属杂质;然后,进行酸化沉淀,在pH值为1~1.5,[Pd(NH3)4]Cl2将转化为Pd(NH3)2Cl2的黄色沉淀,各种杂质则留在溶液中,从而实现了钯与上述杂质的进一步分离。重复NH3·H2O配合→HCl酸化步骤3~4次,得到纯的Pd(NH3)2Cl2再经水合肼还原,其主要反应为:
[Pd(NH3)4]Cl2+2HCl=[Pd(NH3)2]Cl2↓+2NH4Cl
Pd(NH3)2]Cl2+N2H4·H2O=2Pd↓+2NH4Cl+N2↑+H2↑+H2O
钯的萃余液再用氯化铵沉淀分离出铂,沉淀物再用煅烧法得到铂铑粉。这样,萃余液中少量的铑可与铂同时沉淀进入到沉淀物中,经煅烧后可产出含有铑的铂铑金属粉末,并且,铂铑粉可由现有方法进一步分离出更高纯度的金属铂和金属铑,从而实现原料中微量铑的提取优选地,上述煅烧工序中过程为:依次经过150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时。铂的沉淀主要反应为:
H2PtCl6+2NH4Cl=(NH4)2PtCl↓+2HCl
3(NH4)2PtCl6=3Pt+16HCl+2NH4Cl+N2
将调整溶液酸度为2~3mol/L后,加入1~3g/L的氯酸钠进行氧化,反应温度为40~60℃,滤去不溶物,所得溶液进行萃取分离钯的工序,可有效防止萃取过程第三相产生,并且还可以进一步提高钯的萃取和与铂铑的分离效率,并且提高贵金属铂铑的回收效果。
以下结合实施例对本发明做进一步的阐述,实施例便于更好地理解本发明,但并不限定本发明。
实施例1
焙烧工序采用铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按质量比100:120:60:15均匀混合,在温度为400℃下焙烧3.5小时;水浸工序采用氢氧化钠浓度100g/L,温度70℃,时间1.5小时,得到含碲溶液和脱碲渣;酸浸工序采用硫酸浓度25g/L,温度50℃,时间1.5小时,过滤后得到含铜溶液和脱铜渣;将脱铜渣在盐酸体系中加氯酸钠进行氧化浸出,过滤后得到含金溶液和含银浸出渣;还原工序采用二氧化硫作为还原剂,溶液终点电位为540mV,得到金粉和含铂族金属溶液;对含铂族金属溶液调整酸度为2.5mol/L,加入2g/L的氯酸钠,温度50℃,反应2小时;萃取分离钯工艺利用二异戊基硫醚三级逆流萃取,3.5mol/L氨水三级逆流反萃,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,水合肼还原,得到钯粉,萃余液加入氯化铵,得到的含铂铑沉淀;煅烧工序采用依次进行在150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时,得到的铂铑粉。所得金粉、钯粉和铂铑粉的质量百分比见表1。
对照例1
焙烧工序采用铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按质量比100:120:60:15均匀混合,在温度为400℃下焙烧3.5小时;水浸工序采用氢氧化钠浓度100g/L,温度70℃,时间1.5小时,得到含碲溶液和脱碲渣;酸浸工序采用硫酸浓度25g/L,温度50℃,时间1.5小时,过滤后得到含铜溶液和脱铜渣;将脱铜渣在盐酸体系中加氯酸钠进行氧化浸出,过滤后得到含金溶液和含银浸出渣;还原工序采用二氧化硫作为还原剂,溶液终点电位为540mV,得到金粉和含铂族金属溶液;对含铂族金属溶液调整酸度为2.5mol/L,加入2g/L的氯酸钠,温度50℃,反应2小时;萃取分离钯工艺利用二异戊基硫醚三级逆流萃取,3.5mol/L氨水三级逆流反萃,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,水合肼还原,得到钯粉,萃余液加入氯化铵,得到的含铂铑沉淀;煅烧工序采用在300℃恒温8小时,得到的铂铑粉。所得金粉、钯粉和铂铑粉的质量百分比见表1。
对照例2
焙烧工序采用铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按质量比100:120:60:15均匀混合,在温度为400℃下焙烧3.5小时;水浸工序采用氢氧化钠浓度100g/L,温度70℃,时间1.5小时,得到含碲溶液和脱碲渣;酸浸工序采用硫酸浓度25g/L,温度50℃,时间1.5小时,过滤后得到含铜溶液和脱铜渣;将脱铜渣在盐酸体系中加氯酸钠进行氧化浸出,过滤后得到含金溶液和含银浸出渣;还原工序采用二氧化硫作为还原剂,溶液终点电位为540mV,得到金粉和含铂族金属溶液;不对含铂族金属溶液进行氧化、过滤,萃取分离钯工艺利用二异戊基硫醚三级逆流萃取,3.5mol/L氨水三级逆流反萃,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,水合肼还原,得到钯粉,萃余液加入氯化铵,得到的含铂铑沉淀;煅烧工序采用依次进行在150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时,得到的铂铑粉。所得金粉、钯粉和铂铑粉的质量百分比见表1。
实施例2
焙烧工序采用铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按质量比100:120:60:15均匀混合,在温度为400℃下焙烧3.5小时;水浸工序采用氢氧化钠浓度80g/L,温度60℃,时间1小时,得到含碲溶液和脱碲渣;酸浸工序采用硫酸浓度20g/L,温度40℃,时间1小时,过滤后得到含铜溶液和脱铜渣;将脱铜渣在盐酸体系中加氯酸钠进行氧化浸出,过滤后得到含金溶液和含银浸出渣;还原工序采用二氧化硫作为还原剂,溶液终点电位为530mV,得到金粉和含铂族金属溶液;对含铂族金属溶液调整酸度为2.5mol/L,加入2g/L的氯酸钠,温度50℃,反应2小时;萃取分离钯工艺利用二异戊基硫醚三级逆流萃取,3.5mol/L氨水三级逆流反萃,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,水合肼还原,得到钯粉,萃余液加入氯化铵,得到的含铂铑沉淀;煅烧工序采用依次进行在150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时,得到的铂铑粉。所得金粉、钯粉和铂铑粉的质量百分比见表1。
实施例3
焙烧工序采用铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按质量比100:120:60:20均匀混合,在温度为400℃下焙烧3.5小时;水浸工序采用氢氧化钠浓度120g/L,温度80℃,时间2小时,得到含碲溶液和脱碲渣;酸浸工序采用硫酸浓度40g/L,温度60℃,时间2小时,过滤后得到含铜溶液和脱铜渣;将脱铜渣在盐酸体系中加氯酸钠进行氧化浸出,过滤后得到含金溶液和含银浸出渣;还原工序采用二氧化硫作为还原剂,溶液终点电位为550mV得到金粉和含铂族金属溶液;对含铂族金属溶液调整酸度为2.5mol/L,加入2g/L的氯酸钠,温度50℃,反应2小时;萃取分离钯工艺利用二异戊基硫醚三级逆流萃取,3.5mol/L氨水三级逆流反萃,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,水合肼还原,得到钯粉,萃余液加入氯化铵,得到的含铂铑沉淀;煅烧工序采用依次进行在150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时,得到的铂铑粉。所得金粉、钯粉和铂铑粉的质量百分比见表1。
实施例4
焙烧工序采用铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按质量比100:120:60:15均匀混合,在温度为400℃下焙烧3.5小时;水浸工序采用氢氧化钠浓度100g/L,温度70℃,时间1.5小时,得到含碲溶液和脱碲渣;酸浸工序采用硫酸浓度25g/L,温度50℃,时间1.5小时,过滤后得到含铜溶液和脱铜渣;将脱铜渣在盐酸体系中加氯酸钠进行氧化浸出,过滤后得到含金溶液和含银浸出渣;还原工序采用二氧化硫作为还原剂,溶液终点电位为540mV,得到金粉和含铂族金属溶液;对含铂族金属溶液调整酸度为2.5mol/L,加入2g/L的氯酸钠,温度40℃,反应2小时;萃取分离钯工艺利用二异戊基硫醚三级逆流萃取,3.5mol/L氨水三级逆流反萃,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,水合肼还原,得到钯粉,萃余液加入氯化铵,得到的含铂铑沉淀;煅烧工序采用依次进行在150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时,得到的铂铑粉。所得金粉、钯粉和铂铑粉的质量百分比见表1。
实施例5
焙烧工序采用铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按质量比100:120:60:15均匀混合,在温度为400℃下焙烧3.5小时;水浸工序采用氢氧化钠浓度100g/L,温度70℃,时间1.5小时,得到含碲溶液和脱碲渣;酸浸工序采用硫酸浓度25g/L,温度50℃,时间1.5小时,过滤后得到含铜溶液和脱铜渣;将脱铜渣在盐酸体系中加氯酸钠进行氧化浸出,过滤后得到含金溶液和含银浸出渣;还原工序采用二氧化硫作为还原剂,溶液终点电位为540mV,得到金粉和含铂族金属溶液;对含铂族金属溶液调整酸度为2.5mol/L,加入2g/L的氯酸钠,温度60℃,反应2小时;萃取分离钯工艺利用二异戊基硫醚三级逆流萃取,3.5mol/L氨水三级逆流反萃,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,水合肼还原,得到钯粉,萃余液加入氯化铵,得到的含铂铑沉淀;煅烧工序采用依次进行在150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时,得到的铂铑粉。所得金粉、钯粉和铂铑粉的质量百分比见表1。
表1
对比实施例1和对照例1,可以看出实施例1的所得产物较对照例1质量百分比有明显增加,可见采用煅烧工序依次进行在150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时,较常规恒温煅烧的产物纯度更高;对比实施例1和对照例2,可以看出,含铂族金属溶液中未加入氯酸钠进行氧化的对照例2较实施例1的所得铂粉质量百分比和铂铑粉的质量百分比明显降低,即加入氯酸钠进行氧化大大提高了最终所得产物的纯度;对比实施例1、实施例2和实施例3,可以看出水浸工序的氢氧化钠浓度和温度、酸浸工序的硫酸浓度和温度、水浸时间、酸浸时间以及萃取分离钯工序的终点电位的变化对最终产物的质量百分比均有较大的影响,且最终所得产物的纯度随硫酸浓度、温度、水浸时间、酸浸时间和终点电位的升高而升高;对比实施例1、实施例4和实施例5,可以看出,改变对含铂族金属溶液加入的氯酸钠的浓度,对最终获得的钯粉和铂铑粉的质量百分比有明显的影响,且当温度从50℃升至60℃时,对最终获得的钯粉和铂铑粉的质量百分比影响较小。
以上依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (1)

1.一种综合开发低品位铂钯精矿的方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
(1)将铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠均匀混合,通过焙烧工序得到焙砂;所述焙烧工序中铂钯精矿、碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠的质量比为100:120:60:15~20,在温度为350~450℃下焙烧3~4小时;
(2)将所得焙砂通过水浸工序得到含碲溶液和脱碲渣,水浸工序控制溶液温度在60~80℃;所述水浸工序为80~120g/L的氢氧化钠的环境,温度为60~80℃,水浸时间为1~2小时;
(3)将所得脱碲渣通过酸浸工序得到含铜溶液和脱铜渣,酸浸工序控制溶液温度在40~60℃;所述酸浸工序为20~30g/L的硫酸环境,温度为40~60℃,酸浸时间为1~2小时;
(4)将所得脱铜渣在4mol/L的盐酸环境下加氯酸钠进行氧化浸出,氯酸钠与脱铜渣质量比为1:3,反应温度80~90℃,时间1~2小时,得到含金溶液和含银浸出渣;
(5)将所得含金溶液通过还原工序得到金粉和含铂族金属溶液;所述还原工序为加入还原剂还原,使溶液的终点电位为530~550mV;
(6)控制溶液温度在40~60℃,将所得含铂族金属溶液调整酸度为2~3mol/L,经氧化、过滤,所得溶液通过萃取分离钯工序得到钯粉和萃余液;所述对含铂族金属溶液调整酸度采用盐酸,氧化采用的氧化剂为1~3g/L的氯酸钠;所述萃取分离钯工序为,利用盐酸调整溶液酸度为2~3mol/L,通过二异戊基硫醚萃取,再经氨水反萃,得到钯的反萃液,所得反萃液再经3~4次氨配合法进行精炼,反萃液用盐酸调节pH至1.5,得到二氯二氨配亚钯的沉淀,用氨水将二氯二氨配亚钯沉淀溶解,至溶液pH=8.5,过滤,重复氨水溶解、盐酸沉淀3次,再将二氯二氨配亚钯用氨水溶解,最终经水合肼还原得到钯粉和萃余液;
(7)控制溶液温度在40~60℃,在所得萃余液中加入氯化铵,得到含铂铑沉淀;
(8)将所得含铂铑沉淀通过煅烧工序得到铂铑粉;所述煅烧工序的过程为:依次进行150℃恒温1小时,250℃恒温2小时,450℃恒温2小时,700℃恒温3小时。
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