CN101434385B - 一种从铜阳极泥中提取碲的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)将铜阳极泥置入硫酸溶液，并向硫酸溶液中通入氧气进行氧化硫酸浸出，进行固液分离得到含铜和碲的浸出液，浸出过程在密闭高压装置内完成；(2)向上述浸出液加入铜粉，置换除去浸出液中的银或硒，进行固液分离；(3)向步骤(2)固液分离后所得的浸出液中通入二氧化硫还原沉碲，进行固液分离得到粗碲；(4)将粗碲按常规方法处理提取纯碲。它采用一段氧化酸浸将铜、碲浸出，铜粉置换除银硒等杂质，二氧化硫还原沉碲(得到二氧化碲)，二氧化碲沉淀碱溶后电解碲。流程简单，且铜粉消耗显著减少；工艺的简化，有利于提高碲的回收率，碲回收率可达90％以上。

Description

一种从铜阳极泥中提取碲的工艺
技术领域
本发明涉及一种稀散元素的湿法提取工艺，一种从铜阳极泥中提取碲的工艺。
背景技术
目前国内外铜阳极泥处理工艺主要有两种：一是以湿法为主，火法、湿法相结合的(半)湿法工艺流程，该工艺目前为国内大多数厂家所采用，主流程为“铜阳极泥—硫酸化焙烧蒸硒—稀酸分铜—碱浸分碲—电解制备金属碲—氯化分金—亚硫酸钠分银—金银电解精炼”，如江铜贵溪冶炼厂、铜陵有色金属公司等；二是以火法为主，湿法、火法相结合的火法流程，主干流程为“铜阳极泥—常压浸出铜—加压浸出碲—铜粉置换沉碲—火法熔炼、吹炼—金银合金电解—银阳极泥处理金”，主体设备是卡尔多炉，如铜陵有色金属公司正在引进。
(半)湿法工艺的特点是：(1)通过硫酸化焙烧使阳极泥中的碲化铜、硒化铜分别转变为氧化碲、氧化硒、硫酸铜，其中的氧化硒挥发进入烟气，碲和铜留在烧渣中；(2)然后通过分段浸出(第一段用酸浸出铜、第二段用碱浸出碲)；(3)从分铜、分碲渣中分别浸出金和银，再电解生产金属银和金。缺点是：(1)两段浸出铜和碲，工艺复杂，而且酸碱交替使用，导致药剂消耗增加、废水不易处理，且不利于工厂操作管理；(2)硒、碲回收率低，硒、碲回收率分别为90％和85％。
火法流程的特点是：(1)采用两段浸出除铜、碲，其中第一段常压酸浸铜，第二段加压氧化酸浸碲；(2)用铜粉从加压浸出液中置换沉碲(得到碲化铜)；(3)除铜、碲后的阳极泥采用卡尔多炉熔炼、吹炼得到金银合金，并蒸硒。缺点是：(1)两段浸出铜和碲，工艺复杂；(2)铜粉置换沉碲，所得碲化铜还需再经过两段浸出(第一段氧化酸浸出铜，第二段碱浸出碲)，然后从碱浸液中电解碲，不仅工艺复杂，而且需要消耗大量铜粉。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术中存在的不足，提供一种成本低、工艺流程简单、碲回收率高、经济性好的从铜阳极泥中提取碲的方法。本项目开发的技术采用一段氧化酸浸将铜、碲浸出，铜粉置换除银硒等杂质，二氧化硫还原沉碲(得到二氧化碲)，二氧化碲沉淀碱溶后电解碲。流程简单，且铜粉消耗显著减少；工艺的简化，有利于提高碲的回收率，碲回收率可达90％以上。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将铜阳极泥置入硫酸溶液中浸出，同时向硫酸溶液中通入空气或氧气进行氧化硫酸浸出，得到浸出液和矿浆的混合物，进行固液分离得到含铜和碲的浸出液，浸出过程在密闭高压装置内完成；
(2)向上述含铜和碲的浸出液加入铜粉，置换除去浸出液中的银或硒，进行固液分离；
(3)向步骤(2)固液分离后所得的浸出液中通入二氧化硫还原沉碲，进行固液分离得到粗碲；
(4)将粗碲按常规方法处理提取纯碲。
为了进一步实现本发明的目的，还可以采用以下技术方案：在步骤(1)之前先对铜阳极泥进行筛选，筛除铜阳极泥中大颗粒沙粒，然后再将铜阳极泥置入硫酸溶液中，其中硫酸溶液的浓度是100-400g/1，硫酸溶液与铜阳极泥的重量比是1-10:1，控制浸出后的液固重量比是1-10:1。步骤(1)中浸出时间是4-8h，浸出温度是80℃-120℃。步骤(1)中通入氧气的浓度是85-99％，通入的流量是40-60Nm3/h，通氧一定时间后，当铜阳极泥固体中的铜含量低于质量百分比1-2％时，氧气流量减至20-30Nm3/h，持续加氧直至密闭高压装置内压力是860kPa(g)时停止加氧。所述的固液分离分两步，第一步，静置使固体沉淀，固液自然分离，将其中的液体收集；第二步，用压滤机将上步所得的剩余固体进行过滤，分离出剩余固体中残余的液体。步骤(3)中向浸出液内加铜粉置换去除银或硒，当浸出液中的银和硒的含量分别低于0.005g/l时，停止加铜粉置换；步骤(4)中通入二氧化硫还原沉碲，在还原温度是15-60℃的条件下，还原时间是0.5-3h。步骤(5)中所述的常规方法提纯碲，具体步骤如下，将粗碲置入氧化碱溶液内浸泡—浸出液中和—二氧化碲碱溶—电解—真空蒸馏—区域熔炼工艺生产高纯碲技术。所述的密闭高压装置是高压釜。置换温度是10-40℃。
本发明的有益效果是：在本发明中，采用一段氧化酸浸浸出铜阳极泥中的铜、碲，通过合适的工艺条件控制，铜和碲都可被大量浸出，可大幅简化工艺流程，然后采用铜粉置换除银硒，二氧化硫还原沉碲得到粗碲。现有的阳极泥处理技术通过铜粉置换沉淀碲化铜而使碲富集，不仅消耗大量铜粉(每沉淀1t碲消耗2.5-3t铜粉)，并且碲富集物含大量铜，给后续的浸出碲和碲铜分离带来困难，而本发明用二氧化硫还原沉碲替代铜粉还原，可大幅降低生产成本，并为后续的浸出碲和碲铜分离提供便利条件。本发明采用分步沉淀(铜粉置换除银硒、二氧化硫还原沉碲)技术，铜粉消耗小，铜碲分离效果好，碲富集物质量好，后续浸碲和碲液净化简单。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种从铜阳极泥提取碲的方法，其特征在于其过程是：
(1)将经筛选的铜阳极泥在高压釜中置入浓度是100～400g/L的硫酸溶液中浸出，在浸出过程中通入氧气或空气进行氧化硫酸浸出，通氧气或空气的目的是利用氧将铜阳极泥内的铜迅速氧化成氧化铜，使铜可与硫酸快速反应，控制浸出后的液体与固体重量比是1-10:1，在温度是80-120℃的条件下，浸出时间是4-8h；氧气浓度是85-99％时，通氧气的流量约为40-60Nm3/h，当铜阳极泥固体中的铜含量低于质量百分比1-2％时，减至20—30Nm3/h；持续加氧直到高压釜内压力为860kPa(g)时加氧自动停止；经反复多次实验得知，由于将铜阳极泥内的铜氧化成氧化铜的时间通常短于氧化浸出的时间，因此，加氧时间一般控制在4—7小时；浸出完成后，进行固液分离，固液分离可分两步，第一步，静置使固体沉淀，固液自然分离，将其中的液体收集；第二步，用压滤机将上步所得的剩余固体进行过滤，分离出剩余固体中残余的液体；也可将浸出完成后的固液混合物直接由压滤机过滤提取浸出液，但是直接过滤成体较高；固液分离后得到含铜和碲的浸出液。
(2)可将含铜和碲的浸出液加入铜粉，置换去除浸出液中的银和硒等杂质，当浸出液中的银和硒的含量分别低于0.005g/l时，停止加铜粉置换，置换温度是10-40℃。
置换中的反应式如下：
1、Cu+2Ag+→2Ag+Cu2+
2、2Cu+H2SeO3→Se+2Cu2++3H2O
置换反应在置换槽内完成：
(3)进行液固分离后通入二氧化硫还原沉碲，控制还原时间0.5-3h，温度15-60℃；具体反应式：
2SO2+H2O+H2TeO3—+Te+2H2SO4
(5)得到的粗碲按常规方法回收碲。常规方法的具体流程可以是：氧化碱浸—浸出液中和—二氧化碲碱溶—电解—真空蒸馏—区域熔炼工艺生产高纯碲技术；所述的还原设备是还原槽。
用以下非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定。实施例采用的铜阳极泥成分见表1。
表1  铜阳极泥的化学成分(％)
 
样品 Te Se Cu Bi Au Ag
铜阳极泥 3.62 4.39 17.8 2.22 0.46 7.49
实施例1
将铜阳极泥加入到100g/L硫酸溶液中，通氧气氧化浸出，液固重量比2：1，浸出温度100℃，浸出4h，得到的铜碲浸出液用铜粉置换后，通入二氧化硫还原，还原温度25℃，还原时间1h，碲的总回收率87.8％。
实施例2
将铜阳极泥加入到400g/L硫酸溶液中，通氧气氧化浸出，液固重量比5：1，浸出温度80℃，浸出4h，得到的铜碲浸出液用铜粉置换后，通入二氧化硫还原，还原温度45℃，还原时间0.5h，碲的总回收率88.5％。
实施例3
将铜阳极泥加入到200g/L硫酸溶液中，通氧气氧化浸出，液固重量比1：1，浸出温度120℃，浸出8h，得到的铜碲浸出液用铜粉置换后，通入二氧化硫还原，还原温度60℃，还原时间3h，碲的总回收率91.8％。
实施例4
将铜阳极泥加入到300g/L硫酸溶液中，通氧气氧化浸出，液固重量比10：1，浸出温度120℃，浸出8h，得到的铜碲浸出液用铜粉置换后，通入二氧化硫还原，还原温度35℃，还原时间2h，碲的总回收率94.2％。
实施例5
将筛铜阳极泥加入到100g/L硫酸溶液中，通氧气氧化浸出，液固重量比8：1，浸出温度80℃，浸出8h，得到的铜碲浸出液用铜粉置换后，通入二氧化硫还原，还原温度常温，还原时间2h，碲的总回收率90.3％。
实施例6
将铜阳极泥加入到200g/L硫酸溶液中，通氧气氧化浸出，液固重量比6：1，浸出温度120℃，浸出6h，得到的铜碲浸出液用铜粉置换后，通入二氧化硫还原，还原温度15℃，还原时间3h，碲的总回收率91.7％。
实施例7
将铜阳极泥加入到300g/L硫酸溶液中，通氧气氧化浸出，液固重量比10：1，浸出温度120℃，浸出8h，得到的铜碲浸出液用铜粉置换后，通入二氧化硫还原，还原温度25℃，还原时间0.5h，碲的总回收率90.9％。
本发明工艺中使用的设备均为公知设备。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (10)

1.一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将铜阳极泥置入硫酸溶液中浸出，同时向硫酸溶液中通入空气或氧气进行氧化硫酸浸出，得到浸出液和矿浆的混合物，进行固液分离得到含铜和碲的浸出液，浸出过程在密闭高压装置内完成；
(2)向上述含铜和碲的浸出液加入铜粉，置换除去浸出液中的银或硒，进行固液分离；
(3)向步骤(2)固液分离后所得的浸出液中通入二氧化硫还原沉碲，进行固液分离得到粗碲；
(4)将粗碲按常规方法处理提取纯碲。
2.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：在步骤(1)之前先对铜阳极泥进行筛选，筛除铜阳极泥中大颗粒沙粒，然后再将铜阳极泥置入硫酸溶液中，其中硫酸溶液的浓度是100-400g/l，硫酸溶液与铜阳极泥的重量比是1-10∶1，控制浸出后的液固重量比是1-10∶1。
3.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：步骤(1)中浸出时间是4-8h，浸出温度是80℃-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：步骤(1)中通入氧气的浓度是85-99％，通入的流量是40-60Nm3/h，通氧一定时间后，当铜阳极泥固体中的铜含量低于质量百分比1-2％时，氧气流量减至20-30Nm3/h，持续加氧直至密闭高压装置内压力是860kPa(g)时停止加氧。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：所述的固液分离分两步，第一步，静置使固体沉淀，固液自然分离，将其中的液体收集；第二步，用压滤机将上步所得的剩余固体进行过滤，分离出剩余固体中残余的液体。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：步骤(2)中向浸出液内加铜粉置换去除银或硒，当浸出液中的银和硒的含量分别低于0.005g/l时，停止加铜粉置换。
7.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：步骤(3)中通入二氧化硫还原沉碲，在还原温度是15-60℃的条件下，还原时间是0.5-3h。
8.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：步骤 (4)中所述的常规方法提纯碲，具体步骤如下，将粗碲置入氧化碱溶液内浸泡—浸出液中和—二氧化碲碱溶—电解—真空蒸馏—区域熔炼工艺生产高纯碲技术。
9.根据权利要求1或4所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：所述的密闭高压装置是高压釜。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的一种从铜阳极泥中提取碲的工艺，其特征在于：置换温度是10-40℃。 
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