CN101928834B - 从溶液中回收稀贵金属的一种方法 - Google Patents
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Abstract
一种从溶液中回收稀贵金属的方法,本发明采用SO2直接还原法从溶液中回收稀贵金属。含稀贵金属的溶液经过调整酸度,加入含Cl-的化合物,在加热条件下通入SO2反应一定时间后过滤得到稀贵金属渣。用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣,过滤得到分硒渣和含硒溶液。在含硒溶液中加入硫酸,并加热后过滤得到硒渣。用硫酸和双氧水混合溶液浸出分硒渣,过滤得到贵金属精矿和含碲溶液。在含碲溶液中,加入含Cl-的化合物,通入SO2还原过滤得到碲粉。本发明用SO2还原回收溶液中的稀贵金属,与锌粉还原法比较,该方法简单易行、成本低、综合利用率高。
Description
技术领域:
本发明涉及含稀贵金属的溶液资源回收利用技术,实现从溶液中回收稀贵金属。
背景技术:
硒(Se)和碲(Te)均属稀散元素。硒为有金属光泽的固体,能导电、导热,电导率能随光照的强弱急剧变化。硒的化学性质和硫相似,但金属性比硫强。硒的最显著性质是它的光电效应,可用于光电池;此外,也用于冶金、玻璃、橡胶工业等领域。碲是一种银灰色半金属,具有很高的电阻系数,是逆磁性金属,是良好的半导体材料。碲的化学性质与硒相似,不同之处是在高温下碲几乎不与氢发生作用。碲主要应用于冶金、电子、玻璃、化工等领域。
硒碲主要是从阳极泥中回收,首先用硫酸化焙烧-还原法回收硒,再从分离硒的渣中提取碲。含稀贵金属的溶液含有大量的硒碲铂钯,也是一种回收硒碲和富集铂钯的重要原料,工业上一般在中含稀贵金属的溶液加入Zn粉置换铂钯得到铂钯精矿。但是,锌粉置换法得到的铂钯精矿中铂钯含量低,回收铂钯时损失大,造成硒碲流失,锌粉用量大。本发明采用SO2直接还原含稀贵金属的溶液,用于回收硒碲和富集铂钯,该处理工艺使硒和碲得到回收,同时Pt、Pd等贵金属得到富集,有利于提高铂钯回收率。
发明内容:
本发明的目的是提供一种从溶液中回收稀贵金属的方法,实现资源的综合回收利用。
本发明的技术方案是:
在含稀贵金属的溶液中加酸调节H+浓度,控制H+浓度为0.1mol·L-1~10mol·L-1,加入含Cl-的化合物,加热,温度为30~100℃,通入SO2搅拌反应0.5h~10h后过滤得到稀贵金属渣;用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣,过滤得到分硒渣和含硒溶液。在含硒溶液中加入硫酸,并加热后过滤得到硒渣。用硫酸和双氧水混合溶液浸出分硒渣,过滤得到贵金属精矿和含碲溶液。在含碲溶液中加入含Cl-的化合物,控制H+为1mol·L-1-10mol·L-1,通入SO2反应0.5h~10h后还原过滤得到碲粉。
贵金属为金、铂、钯中的一种或几种,稀散金属为硒和碲。所述含Cl-的化合物为溶于水的氯化物和盐酸。用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所用Na2SO3用量为亚硫酸钠与稀贵金属渣中硒反应理论量的1~4倍,在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH值≤4。用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣中的碲时,双氧水用量为理论用量的1~3倍,硫酸浓度为1mol·L-1~12mol·L-1,浸出时间为0.5h-8h。
本发明的优点为:
(1)用SO2直接还原溶液中的稀贵金属,充分利用工业废气SO2,简单易行,成本低。
(2)对原料成分的变化适应性强,硒碲基本被分离回收,同时Pt、Pd等贵金属得到富集,获得高品位铂钯精矿,有利于铂钯分离回收。
(3)实现资源的综合回收利用,具有显著的经济效益和环境效益。
具体实施方式:
本发明可以按发明内容所述的技术方案实施。
实施例1:
将500mL含稀贵金属的溶液加入1L三颈瓶中,启动搅拌,加入浓硫酸67.7mL调节溶液氢离子浓度为5mol·L-1,加入浓盐酸30mL,加热至85℃,通入SO2反应反应4h后过滤,反应前后溶液成如表1所示,过滤所得稀贵金属渣成分如表2所示。
表1反应前后溶液成分
表2稀贵金属渣成分/%
用20mL浓度为3mol·L-1亚硫酸钠溶液浸出上述稀贵金属渣,在85℃下搅拌反应3h,过滤得到含硒液和分硒渣,硒浸出率达到92.12%。在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH至为1,加热50℃后过滤过滤得到硒渣。
用用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣,双氧水用量为3mL,硫酸浓度为4mol/L,在室温下搅拌反应2h,碲浸出率达到87.14%,过滤后得到铂钯精矿。在含碲溶液中加入加入浓盐酸30mL,加硫酸调节3mol·L-1,通入SO2在85℃反应4h后过滤得到碲粉。
实施例2:
将4L含稀贵金属的溶液加入5L三颈瓶中,启动搅拌,加入浓硫酸调节氢离子浓度为6mol·L-1,加入150g氯化钠,加热至85℃,通SO2反应,反应3h后过滤,反应前后溶液成分如表3所示,所得稀贵金属渣成分如表4所示。
表3反应前后溶液成分
表4稀贵金属渣成分/%
用100mL浓度为3mol·L-1亚硫酸钠溶液浸出上述稀贵金属渣,在85℃下搅拌反应4h,过滤得到含硒液和分硒渣,硒浸出率达到93.71%。在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH至为2,加热50℃后过滤过滤得到硒渣。
用用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣,双氧水用量为15mL,硫酸浓度为6mol/L,在室温下搅拌反应2h,碲浸出率达到88.56%,过滤后得到铂钯精矿。在含碲溶液中加入85g氯化钠,加硫酸调节3mol·L-1,通入SO2在85℃反应4h后过滤得到碲粉。
Claims (4)
1.一种从溶液中回收稀贵金属的方法,其特征在于:在含稀贵金属的溶液中加酸调节H+浓度为0.1mol·L-1~10mol·L-1,加入含Cl-的化合物,加热,温度为30~100℃,通入SO2搅拌反应0.5h~10h后过滤得到稀贵金属渣;用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣,过滤得到分硒渣和含硒溶液;在含硒溶液中加入硫酸,并加热后过滤得到硒渣;用硫酸和双氧水混合溶液浸出分硒渣,过滤得到贵金属精矿和含碲溶液;在含碲溶液中加入含Cl-的化合物,控制H+为1mol·L-1-10mol·L-1,通入SO2反应0.5h~10h后过滤得到碲粉;所述的含稀贵金属的溶液所含的贵金属为金、铂、钯中的一种或几种,稀散金属为硒和碲;所述含Cl-的化合物为溶于水的氯化物或盐酸。
2.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法,其特征在于:用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所用Na2SO3用量为亚硫酸钠与稀贵金属渣中硒反应理论量的1~4倍。
3.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法,其特征在于:在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH值≤4。
4.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法,其特征在于:用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣中的碲时,双氧水用量为理论用量的1~3倍,硫酸浓度为1mol·L-1~12mol·L-1,浸出时间为0.5h-8h。
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