CN101928834A - 从溶液中回收稀贵金属的一种方法 - Google Patents

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Abstract

一种从溶液中回收稀贵金属的方法，本发明采用SO2直接还原法从溶液中回收稀贵金属。含稀贵金属的溶液经过调整酸度，加入含Cl-的化合物，在加热条件下通入SO2反应一定时间后过滤得到稀贵金属渣。用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣，过滤得到分硒渣和含硒溶液。在含硒溶液中加入硫酸，并加热后过滤得到硒渣。用硫酸和双氧水混合溶液浸出分硒渣，过滤得到贵金属精矿和含碲溶液。在含碲溶液中，加入含Cl-的化合物，通入SO2还原过滤得到碲粉。本发明用SO2还原回收溶液中的稀贵金属，与锌粉还原法比较，该方法简单易行、成本低、综合利用率高。

Description

从溶液中回收稀贵金属的一种方法
技术领域
本发明涉及含稀贵金属的溶液资源回收利用技术，实现从溶液中回收稀贵金属。
背景技术
硒(Se)和碲(Te)均属稀散元素。硒为有金属光泽的固体，能导电、导热，电导率能随光照的强弱急剧变化。硒的化学性质和硫相似，但金属性比硫强。硒的最显著性质是它的光电效应，可用于光电池；此外，也用于冶金、玻璃、橡胶工业等领域。碲是一种银灰色半金属，具有很高的电阻系数，是逆磁性金属，是良好的半导体材料。碲的化学性质与硒相似，不同之处是在高温下碲几乎不与氢发生作用。碲主要应用于冶金、电子、玻璃、化工等领域。
硒碲主要是从阳极泥中回收，首先用硫酸化焙烧-还原法回收硒，再从分离硒的渣中提取碲。含稀贵金属的溶液含有大量的硒碲铂钯，也是一种回收硒碲和富集铂钯的重要原料，工业上一般在中含稀贵金属的溶液加入Zn粉置换铂钯得到铂钯精矿。但是，锌粉置换法得到的铂钯精矿中铂钯含量低，回收铂钯时损失大，造成硒碲流失，锌粉用量大。本发明采用SO2直接还原含稀贵金属的溶液，用于回收硒碲和富集铂钯，该处理工艺使硒和碲得到回收，同时Pt、Pd等贵金属得到富集，有利于提高铂钯回收率。
发明内容
本发明的目的是提供一种从溶液中回收稀贵金属的方法，实现资源的综合回收利用。
本发明的技术方案是：
在含稀贵金属的溶液中加酸调节H+浓度，控制H+浓度为0.1 mol·L-1~10 mol·L-1，加入含Cl-的化合物，加热，温度为30~100℃，通入SO2搅拌反应0.5h~10h后过滤得到稀贵金属渣；用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣，过滤得到分硒渣和含硒溶液。在含硒溶液中加入硫酸，并加热后过滤得到硒渣。用硫酸和双氧水混合溶液浸出分硒渣，过滤得到贵金属精矿和含碲溶液。在含碲溶液中加入含Cl-的化合物，通入SO2还原过滤得到碲粉。
贵金属为金、铂、钯中的一种或几种，稀散金属为硒和碲。所述含Cl-的化合物为溶于水的氯化物和盐酸。用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所用Na2SO3用量为亚硫酸钠与稀贵金属渣中硒反应理论量的1~4倍，在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH值≤4。用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣中的碲时，双氧水用量为理论用量的1~3倍，硫酸浓度为1 mol·L-1 ~12 mol·L-1，浸出时间为0.5h-8h。
本发明的优点为：
(1)用SO2直接还原溶液中的稀贵金属，充分利用工业废气SO2，简单易行，成本低。
(2)对原料成分的变化适应性强，硒碲基本被分离回收，同时Pt、Pd等贵金属得到富集，获得高品位铂钯精矿，有利于铂钯分离回收。
(3)实现资源的综合回收利用，具有显著的经济效益和环境效益。
  
具体实施方式：
本发明可以按发明内容所述的技术方案实施。
实施例1：
将500mL 含稀贵金属的溶液加入1L三颈瓶中，启动搅拌，加入浓硫酸67.7mL调节溶液氢离子浓度为5mol·L-1，加入浓盐酸30mL，加热至85℃，通入SO2反应反应4h后过滤，反应前后溶液成如表1所示，过滤所得稀贵金属渣成分如表2所示。
表1  反应前后溶液成分
元素 Se/g·L-1 Te/g·L-1 Pt/ppm Pd/ppm
反应前 1.60 1.74 6 46
反应后 0.0085 0.0061 0 0
表2  稀贵金属渣成分/%
元素 Se Te Pt Pd
成分 43.21 48.24 0.086 0.623
用20mL浓度为3 mol·L-1亚硫酸钠溶液浸出上述稀贵金属渣，在85℃下搅拌反应3h，过滤得到含硒液和分硒渣，硒浸出率达到92.12%。在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH至为1，加热50℃后过滤过滤得到硒渣。
用用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣，双氧水用量为3mL，硫酸浓度为4mol/L，在室温下搅拌反应2h，碲浸出率达到87.14%，过滤后得到铂钯精矿。在含碲溶液中加入加入浓盐酸30mL，加硫酸调节3mol·L-1，通入SO2在85℃反应4h后过滤得到碲粉。
实施例2：
将4L含稀贵金属的溶液加入5L三颈瓶中，启动搅拌，加入浓硫酸调节氢离子浓度为6mol·L-1，加入150g氯化钠，加热至85℃，通SO2反应，反应3h后过滤，反应前后溶液成分如表3所示，所得稀贵金属渣成分如表4所示。
表3  反应前后溶液成分
元素 Se/g·L-1 Te/g·L-1 Au/ppm Pt/ppm Pd/ppm
反应前 1.2 1.74 108 12 93
反应后 0.0085 0.0061 0 0 0
表4  稀贵金属渣成分/%
元素 Se Te Au Pt Pd
成分 39.16 43.5 1.48 0.16 1.22
用100mL浓度为3 mol·L-1亚硫酸钠溶液浸出上述稀贵金属渣，在85℃下搅拌反应4h，过滤得到含硒液和分硒渣，硒浸出率达到93.71%。在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH至为2，加热50℃后过滤过滤得到硒渣。
用用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣，双氧水用量为15mL，硫酸浓度为6mol/L，在室温下搅拌反应2h，碲浸出率达到88.56%，过滤后得到铂钯精矿。在含碲溶液中加入85g氯化钠，加硫酸调节3mol·L-1，通入SO2在85℃反应4h后过滤得到碲粉。

Claims (6)

1.一种从溶液中回收稀贵金属的方法，其特征在于：在含稀贵金属的溶液中加酸调节H+浓度为0.1 mol·L-1~10 mol·L-1，加入含Cl-的化合物，加热，温度为30~100℃，通入SO2反应0.5h~10h后过滤得到稀贵金属渣；用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣，过滤得到分硒渣和含硒溶液；在含硒溶液中加入硫酸，并加热后过滤得到硒渣；用硫酸和双氧水混合溶液浸出分硒渣，过滤得到贵金属精矿和含碲溶液；在含碲溶液中加入含Cl-的化合物，控制H+为1 mol·L-1-10mol·L-1，通入SO2反应0.5h~10h后过滤得到碲粉。
2.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法，其特征在于：贵金属为金、铂、钯中的一种或几种，稀散金属为硒和碲。
3.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述含Cl-的化合物为溶于水的氯化物或盐酸。
4.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法，其特征在于：用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所用Na2SO3用量为亚硫酸钠与稀贵金属渣中硒反应理论量的1~4倍。
5.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法，其特征在于：在用Na2SO3溶液浸出稀贵金属渣所得含硒液中加入硫酸使溶液pH值≤4。
6.根据权利要求1所述的从溶液中回收稀贵金属的方法，其特征在于：用硫酸和双氧水溶液浸出分硒渣中的碲时，双氧水用量为理论用量的1~3倍，硫酸浓度为1 mol·L-1 ~12 mol·L-1，浸出时间为0.5h-8h。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102560132A (zh) * 2012-02-03 2012-07-11 锡矿山闪星锑业有限责任公司 一种锑火法精炼中硒碱渣的处理方法
CN102757024A (zh) * 2012-07-23 2012-10-31 济源市金利冶炼有限责任公司 从铅冶炼烟灰中回收碲的方法
CN104561579A (zh) * 2015-02-03 2015-04-29 中南大学 一种复合还原高效回收稀贵金属的方法
CN105445268A (zh) * 2015-11-18 2016-03-30 西北矿冶研究院 一种测定高硒碲渣中碲的分析方法
CN105779765A (zh) * 2016-03-23 2016-07-20 江西铜业集团公司 一种将氯化浸出液中稀贵金属分离与回收的方法
CN107034358A (zh) * 2017-04-27 2017-08-11 中南大学 一种还原水解共沉淀富集与回收金铂钯硒碲铋的方法
CN107746957A (zh) * 2017-11-07 2018-03-02 安徽工业大学 一种从铜阳极泥分铜液中回收稀贵金属的方法
CN107779599A (zh) * 2017-11-07 2018-03-09 安徽工业大学 一种新型稀贵金属复合还原剂的制备及其使用方法
CN109371238A (zh) * 2018-10-30 2019-02-22 金川集团股份有限公司 一种从贵金属精矿中脱除硒的方法
CN109775670A (zh) * 2019-02-13 2019-05-21 阳谷祥光铜业有限公司 一种从含硒碲物料除硒制备二氧化碲的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061044A (zh) * 1990-10-29 1992-05-13 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 从铜阳极泥中回收金铂钯和碲
WO2005028686A1 (en) * 2003-09-23 2005-03-31 Outokumpu Technology Oy Method for processing anode sludge
CN1923674A (zh) * 2006-09-29 2007-03-07 金川集团有限公司 一种回收硒的方法
CN101434385A (zh) * 2008-12-08 2009-05-20 阳谷祥光铜业有限公司 一种从铜阳极泥中提取碲的工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061044A (zh) * 1990-10-29 1992-05-13 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 从铜阳极泥中回收金铂钯和碲
WO2005028686A1 (en) * 2003-09-23 2005-03-31 Outokumpu Technology Oy Method for processing anode sludge
CN1923674A (zh) * 2006-09-29 2007-03-07 金川集团有限公司 一种回收硒的方法
CN101434385A (zh) * 2008-12-08 2009-05-20 阳谷祥光铜业有限公司 一种从铜阳极泥中提取碲的工艺

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102560132B (zh) * 2012-02-03 2013-06-12 锡矿山闪星锑业有限责任公司 一种锑火法精炼中硒碱渣的处理方法
CN102560132A (zh) * 2012-02-03 2012-07-11 锡矿山闪星锑业有限责任公司 一种锑火法精炼中硒碱渣的处理方法
CN102757024A (zh) * 2012-07-23 2012-10-31 济源市金利冶炼有限责任公司 从铅冶炼烟灰中回收碲的方法
CN104561579A (zh) * 2015-02-03 2015-04-29 中南大学 一种复合还原高效回收稀贵金属的方法
CN105445268A (zh) * 2015-11-18 2016-03-30 西北矿冶研究院 一种测定高硒碲渣中碲的分析方法
CN105445268B (zh) * 2015-11-18 2018-12-28 西北矿冶研究院 一种测定高硒碲渣中碲的分析方法
CN105779765B (zh) * 2016-03-23 2018-03-27 江西铜业集团公司 一种将氯化浸出液中稀贵金属分离与回收的方法
CN105779765A (zh) * 2016-03-23 2016-07-20 江西铜业集团公司 一种将氯化浸出液中稀贵金属分离与回收的方法
CN107034358A (zh) * 2017-04-27 2017-08-11 中南大学 一种还原水解共沉淀富集与回收金铂钯硒碲铋的方法
CN107779599A (zh) * 2017-11-07 2018-03-09 安徽工业大学 一种新型稀贵金属复合还原剂的制备及其使用方法
CN107746957A (zh) * 2017-11-07 2018-03-02 安徽工业大学 一种从铜阳极泥分铜液中回收稀贵金属的方法
CN107779599B (zh) * 2017-11-07 2019-08-16 安徽工业大学 一种稀贵金属复合还原剂的制备及其使用方法
CN107746957B (zh) * 2017-11-07 2019-08-16 安徽工业大学 一种从铜阳极泥分铜液中回收稀贵金属的方法
CN109371238A (zh) * 2018-10-30 2019-02-22 金川集团股份有限公司 一种从贵金属精矿中脱除硒的方法
CN109775670A (zh) * 2019-02-13 2019-05-21 阳谷祥光铜业有限公司 一种从含硒碲物料除硒制备二氧化碲的方法
CN109775670B (zh) * 2019-02-13 2022-08-12 阳谷祥光铜业有限公司 一种从含硒碲物料除硒制备二氧化碲的方法

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